一种高强度RTV-2密封胶及其制备方法与流程

一种高强度rtv-2密封胶及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及有机硅密封胶技术领域，具体是涉及一种高强度rtv-2密封胶及其制备方法。


背景技术：

2.自20世纪中叶引进有机硅材料以来，我国有机硅材料行业蓬勃发展，产量与销量持续较快增长，液体硅橡胶更是独占鳌头成为有机硅行业最有发展前景的产品之一，广泛应用于建筑、汽车、电子电气、航空与机械等国民经济支柱行业。其中，室温缩合型双组份（rtv-2）液体硅橡胶不但具有室温缩合型单组分（rtv-1）液体硅橡胶所具有的耐高低温、耐老化、耐化学腐蚀、电绝缘等特性，还具备特有的内部固化效率高、存储稳定性好等特征。然而，未经补强的 rtv 硅橡胶，硫化后强度较低（约为 0.3-0.4 mpa），无实际应用价值，需加填料进行补强，常用的补强方法为气相法或白炭黑沉淀法，但由于白炭黑表面存在大量活性羟基，形成分子间氢键的概率很大，导致白炭黑难以均匀分散在硅橡胶体系中。
3.现有技术中如专利cn107805481公开了一种双组份硅酮结构密封胶,该密封胶包括a组份和b组份，其中，a组分包含经基封端的聚二甲基硅氧烷100份、烷基封端的聚二甲基硅氧烷20-80份、无机填料50-80份、颜料1-5份，b组分包含烷基封端的聚二甲基硅氧烷100份、交联剂10-30份、偶联剂1-4份、催化剂4-8份、防老剂3-7份、紫外吸收剂2-6份，该密封胶具有优异的耐老化、粘接性、加工方便、质量稳定的优点，但是没有提升密封胶的强度。又如专利cn111500251中介绍了一种双组份缩合型粘接密封胶及其制备方法，所述密封胶包括a组份和b组份，a组份包括a1有机硅氧烷、a2填料、a3水分和a4催化剂；b组份包括b1有机硅氧烷、b2填料、b3交联剂和b4增粘剂。该密封胶的a、b组份可以从0.5:1～5:1进行自由配合，产品仍然能保持较好的最终性能，适合推广应用，但产品强度较低，有待改善。
4.另外，由于双组分中a、b组份的比例受设备的计量比例的影响，对设备要求较高，混合比例偏差对胶水性能影响较明显，所以目前双组份产品难以进行大范围量化生产，在应用和推广上也有一定的局限性。
5.

技术实现要素：

6.本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种高强度rtv-2密封胶及其制备方法。该密封胶中a、b组份的混合比例可以是1：1，易于配比使用，且即使混合时有一定偏差，对胶水性能影响不大。另外该密封胶具有较快的固化速度、较高的强度和较好的弹性，适合运用于高强度要求的快速粘接密封领域。
7.为达到本发明的目的，本发明的高强度rtv-2密封胶括a组分和b组分，a、b组份的混合比例为0.8-1.2：0.8-1.2，其中，所述a组分包括a1聚二甲基硅氧烷、a2补强基胶、a3增塑剂、a4无机填料、a5色浆；b组分包括b1聚二甲基硅氧烷、b2补强基胶、b3增塑剂、b4无机填料、b5交联剂、b6增粘剂和b7催化剂。
8.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a组分中基于a1为100质量份，a2的质量份数为20～50份，a3的质量份数为2～10份，a4的质量份数为30～80份，a5的质量份数为1～5份。
9.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述b组分中基于b1为100质量份，b2的质量份数为20～50份，b3的质量份数为2～10份，b4的质量份数为30～80份，b5的质量份数为1～10份，b6的质量份数为0.5～5份，b7的质量份数为0.1～3份。
10.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a1为粘度1500~50000mpa．s的羟基封端聚二甲基硅氧烷，所述b1为粘度1500~50000mpa．s的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
11.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a2、b2补强基胶为二甲基硅油和气相白炭黑混合，用硅烷偶联剂进行表面处理的补强基胶，其粘度为100~500万mpa．s。
12.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a2、b2补强基胶的制备方法为：将二甲基硅油和气相白炭黑在真空捏合机中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，先在100℃以下捏合处理，均匀后将升温至130℃～150℃进行高温捏合处理，真空度为-0.08mpa～0.1mpa，捏合时间不少于3h，然后转移进行研磨，最后再真空分散均匀得到补强基胶。
13.优选地，在本发明的一些实施例中，所述二甲基硅油的粘度为50~1000mpa．s，所述气相白炭黑的比表面积为100~400m2/g，所述硅烷偶联剂为含乙烯基或氨基的硅烷偶联剂。
14.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a3、b3增塑剂为二甲基硅油，优选地，所述增塑剂的粘度为50~1000mpa．s。
15.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a4、b4无机填料为经过表面改性的纳米碳酸钙。
16.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述a5色浆为炭黑、氧化铁红、氧化铁黄、钦镍黄、钦铬棕、钻蓝、钻绿、铁蓝中的任意一种或几种与二甲基硅油混合的色浆。
17.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述b5交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
18.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述b6增粘剂为带氨基或环氧基的烷氧基硅烷，其中至少包含两个烷氧基团。
19.进一步地，在本发明的一些实施例中，所述的b7催化剂为促进湿气固化的有机金属催化剂；优选地，所述b7催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯或二月桂酸二丁基锡中的一种或几种的混合物。
20.另一方面，本发明还提供了一种前述高强度rtv-2密封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）制备a2、b2补强基胶；（1）a组分的制备：将a1、a2、a4和a5混合均匀，然后控制物料温度不超过100℃搅拌90分钟～150分钟，之后将物料冷却至40℃以下，再加入a3，抽真空，真空度为-0.08～-0.1mpa，搅拌30分钟～60分钟后出料，进行密封包装，即得a组分；（2）b组分的制备：将b1、b2和b4混合均匀，同时加热物料至130～150℃，控制真空度为-0.08～-0.1mpa，搅拌90分钟～150分钟，之后将物料冷却至40℃以下，再加入b3和b5，控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1mpa，搅拌30分钟～60分钟后再加入b6和b7，控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.08～-0.1mpa，搅拌30
分钟～60分钟后出料，进行密封包装，即得b组分。
21.与现有技术相比，本发明的优点如下：（1）本发明密封胶的成分搭配合理，a、b组份混合比例可以为1:1，从而受计量比例误差的影响较小，对混合设备计量要求较低，有利于提高生产效率和产品质量；（2）本发明采用不同封端的聚二甲基硅氧烷搭配，并用自制补强基胶进行补强，使得双组份密封胶能实现更快的固化速度、更大的强度和更好的弹性。
22.具体实施方式
23.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
24.本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
25.当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
26.本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
27.此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
28.实施例1-4按标1所示成分及配比（各组分的配比为质量百分比）准备原料，按以下方法制备高强度rtv-2密封胶：（1）补强基胶的制备：将二甲基硅油和气相白炭黑在真空捏合机中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，先在100℃以下捏合处理，均匀后将温度设为140℃进行高温捏合处理，真空度为-0.1mpa，捏合时间5h，然后转移到三辊机研磨2遍，最后再真空分散均匀得到补强基胶；（2）a组分的制备：用动力混合机将a1、a2、a4和a5混合均匀，公转速度为20hz，分散
速度为20hz，然后控制物料温度不超过100℃进行搅拌2小时；将物料冷却至40℃以下，再加入a3，设置公转速度为20hz，分散速度为10hz，同时抽真空，真空度为-0.1mpa，搅拌60分钟，最后出料，进行密封包装，即得a组分；（3）b组分的制备：用动力混合机将b1、b2和b4混合均匀，公转速度为20hz，分散速度为20hz，同时加热物料至140℃，控制真空度为-0.1mpa，进行搅拌2小时；将物料冷却至40℃以下，再加入b3和b5，设置公转速度20hz，分散速度10hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.1mpa，搅拌60分钟；然后再加入b6和b7，设置公转速度20hz，分散速度10hz，并用冷循水控制物料温度不超过50℃，同时抽真空，真空度为-0.1mpa，搅拌60分钟，最后出料，进行密封包装，即得b组分。
29.表1 实施例1-4原料成分及配比其中，改性纳米碳酸钙购买自恩平中澳白翠华化工有限公司；b6的环氧基丙基三甲氧基硅烷又名3-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，cas号为2530-83-8。实施例a组分和b组分按体积比例为1:1混合使用，并测试其性能，测试结果见表2。
30.表2 实施例性能测试结果测试结果实例1实例2实例3实例4表干时间（min）20151510初固时间（min）12010010080
剪切强度（mpa）3.53.84.34.6拉伸强度（mpa）4.04.34.64.1断裂伸长率(%)400360330300邵氏硬度(a)35384245从上表2的数据中可以看出，本发明密封胶的初固时间较快，强度可达4.0mp以上，具有较好的强度，断裂伸长率达300%以上，具有很好的弹性。
31.a组份和b组份按不同混合比例配比，并测试对密封胶性能的影响，测试对比结果见表3。
32.表3 实例3不同混合比例配比性能测试对比结果从上表3的数据中可以看出，选择实施例3改变a、b的混合比例后，即使混合偏差20%，对实施例3密封胶的固化速度、机械强度和断裂伸长率影响都很小。
33.由此可见，本发明采用不同封端的聚二甲基硅氧烷搭配，并用自制方案生产的补强基胶进行补强，所制得的密封胶强度较高，并具有较好的弹性；a、b组份1：1配比易于混合使用，对点胶设备要求较低，使用比例范围大，具有广泛的适用性，合适运用于高强度要求的快速粘接密封领域。
34.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。