一种柔性多孔导电材料的制备方法

本发明涉及导电材料领域，具体涉及一种柔性多孔导电材料的制备方法。


背景技术：

超级电容器和电池最基本的区别在于它们的电荷存储机制以及电极的材料/结构不同。通常，电池被设计成通过发生法拉第反应在电极材料中存储电荷，以提供较高的能量密度。然而，超级电容器是通过表面电荷存储机制存储电荷，其能够提供较高的功率密度。超级电容器是具有很好应用有前景的能源存储器件，在过去几十年间吸引了学术界和工业上的广泛关注。与传统电容器相比，超级电容器能够提供更高的能量密度；与电池相比，超级电容器能够提供更高的功率密度以及更长久的循环使用寿命。目前，超级电容器广泛应用于生活中的各个方面，例如家用电器、运输、军事、航空航天、备用电源等领域，起到保护、改善、替换电池的作用。传统超级电容器通常是由一个隔膜夹于两个电极之间，然后与液态电解液一起封装在厚重的电池壳中组装成的器件，由于其体积庞大且笨重，在可穿戴应用中具有明显的缺陷。例如，有毒的液态电解液需要高安全性的封装材料和技术进行封装，以防在使用过程中发生电解液泄漏。而且，超级电容器各组件只能按特定的形状进行组装，例如纽扣和螺旋形圆筒形状，很难与其它功能系统的电路主板结合。为了克服这些局限性，柔性全固态超级电容器作为一类新的能源存储器件诞生了，并且在最近几年吸引了广泛的关注。柔性全固态超级电容器是由柔性电极、固态电解质、隔膜、柔性封装材料组成的。与传统电容器对比，其主要的优势是使用了固态电解质和柔性电极，可以组装成薄、轻、小的任何形状和尺寸的器件，因此增加了它们在柔性、可穿戴电子工业中的应用潜能。柔性全固态超级电容器的性能在很大程度程度上取决于电极材料和电解质。器件的组装是决定柔性全固态超级电容器性能的重要因素。因此，根据电极材料的组装方式，柔性全固态超级电容器可以分成两类：对称型柔性全固态超级电容器和不对称型全固态超级电容器。一些材料，例如纳米碳材料，过渡金属氧化物/氢氧化物/硫化物，导电聚合物作为有前景的柔性电极材料已经被广泛研究。


技术实现要素：

3.要解决的技术问题：本发明采用去离子水作为致孔剂，所需材料简单，且无需复杂的操作，制备的多孔样品孔隙率相对可控；柔性多孔导电材料的水接触角由142.33
°
降至0
°
，改善的润湿性可以促进电解液渗透到多孔电极中，从而提高电容。
4.技术方案：一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为11000-12000rpm下搅拌5-8min；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；
(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。优选的，所述固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成。优选的，所述聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:(2-5)。优选的，所述改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm。优选的，所述改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为3-4，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得。优选的，所述聚多巴胺溶液的质量分数为3-5％。优选的，所述改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、0.1-1.0g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取0.5-1g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维。优选的，所述纺丝液a中乙酸木质素和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:2，纺丝液b中乙酸木质素和二氧化锡的质量比为3:1。优选的，所述步骤(4)中纺丝温度为20-30℃，湿度为25-35％。上述的一种柔性多孔导电材料的制备方法所制备的柔性多孔导电材料在柔性超级电容器电极材料中的应用。有益效果：1.本发明中，由于聚二甲基硅氧烷具有极强的疏水性，一般情况下与水不互溶，因此本发明通过高速的机械搅拌，混合物在惯性力作用下会向中心流动，水滴会受到转刀的剪切力而细化，使混合物乳化形成稳定的油包水系统，此时水滴均匀分散在聚二甲基硅氧烷中。2.本发明采用去离子水作为致孔剂，所需材料简单，且无需复杂的操作，制备的多
孔样品孔隙率相对可控。3.本发明采用聚多巴胺溶液对改性碳纤维进行改性修饰，聚多巴胺层表面具有丰富的官能团可作为后修饰的界面层，能够使改性碳纤维更好的修饰聚二甲基硅氧烷。4.改性碳纤维在烧结后，降温过程中仍然需要ar的保护，通过在350℃时鼓入空气，使碳纤维表面部分被氧化增加含氧官能团，从而改善其疏水性。5.本发明柔性多孔导电材料的水接触角由142.33
°
降至0
°
，改善的润湿性可以促进电解液渗透到多孔电极中，从而提高电容。
具体实施方式
实施例1一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为11000rpm下搅拌5min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:2；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为3，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得；其中，聚多巴胺溶液的质量分数为3％。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、0.1g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取0.5g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为20℃，湿度为25％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率
为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的温度为60℃。实施例2一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为11000rpm下搅拌6min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:3；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为3.5，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得；其中，聚多巴胺溶液的质量分数为4％。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、0.3g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取0.6g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为20℃，湿度为25％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的
温度为60℃。实施例3一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为11500rpm下搅拌6min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:4；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为4，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得；其中，聚多巴胺溶液的质量分数为5％。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、0.5g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取0.7g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为25℃，湿度为30％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的温度为60℃。实施例4一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速
为11500rpm下搅拌7min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:4；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为3，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得；其中，聚多巴胺溶液的质量分数为3％。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、0.7g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取0.8g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为25℃，湿度为30％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的温度为60℃。实施例5一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为12000rpm下搅拌7min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:4；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；
(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为3.5，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得；其中，聚多巴胺溶液的质量分数为4％。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、0.9g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取0.9g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为30℃，湿度为35％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的温度为60℃。实施例6一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为12000rpm下搅拌8min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入预处理的改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:5；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的预处理方法为：将改性导电纤维溶于乙醇中，超声波分散并电磁
搅拌至均匀，逐滴加入聚多巴胺溶液，反应1h后冷却至室温，在1000r/min下60℃恒温水浴搅拌1.5h，用乙酸调节ph值为4，乙醇脱水，80℃下真空烘干即得；其中，聚多巴胺溶液的质量分数为5％。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、1.0g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取1g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为30℃，湿度为35％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的温度为60℃。对比例1本实施例与实施例6之间的区别在于改性导电纤维不作预处理，具体的：一种柔性多孔导电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取聚二甲基硅氧烷与固化剂以10:1的比例混合均匀，加入去离子水并在转速为12000rpm下搅拌8min，其中，固化剂由甲基氢硅共聚物链的混合物和铂基催化剂组成；(2)加入改性导电纤维，继续搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷与改性导电纤维的质量比为100:5；改性导电纤维的直径为20-100nm，长度为1-3μm；(3)将混合物放入真空干燥箱中抽真空2h以去除搅拌过程中产生的气泡；(4)将混合物缓慢倒入模具中，待混合物充满模具后盖上铝板，并用夹具固定竖直放置0.5h；(5)放入烘箱中加热至65℃固化，固化后继续加热3h即得。改性导电纤维的制备方法如下：步骤1：取2.0g乙酸木质素、1.0g聚乙烯吡咯烷酮和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得纺丝液a；步骤2：取1g纳米二氧化锡粉末和8mln,n-二甲基甲酰胺溶液混合超声分散均匀；步骤3：加入纺丝液a，在常温下搅拌12h得纺丝液b；
步骤4：制备纤维膜：将接受距离调节为12cm，静电压为10kv，将铝箔纸粘附在收集板上用于接收纤维，四个喷丝装置中，2个注入纺丝液a各1.0ml，2个注入纺丝液b各1.0ml，采用27g的针头，转速为3500r/min进行纺丝，每2min加一次料，在纺丝温度为30℃，湿度为35％下纺丝8min；步骤5：将纤维膜从铝箔纸上揭下，在60℃水浴锅中水洗，连续水洗3d；步骤6：将3.0g乙酸钻溶解到150ml蒸馏水，再把纤维膜浸在乙酸钴水溶液中，60℃下回流24h，反应结束后取出纤维膜后放入烘箱中干燥；步骤7：将纤维膜在有氧气氛下进行氧化稳定化处理，升温速率为5℃/min从常温升至140℃保持30min，然后升温到280℃停留1h，冷却到室温取出得到预氧化纤维膜；步骤8：把经过预氧化过的纤维膜放入管式炉内，密封好后通入ar保护，升温速率为3℃/min，由25℃升高至800℃，保温30min，过程中保护气体流量为200ml/min；步骤9：降温过程中仍然通入ar直至降至350℃，鼓入空气直到常温；步骤10：粉碎后置于直流脉冲氮气常压等离子体射流装置中处理，即得改性导电纤维；采用的气体为he和he/o2(99:1)，处理功率为60w，频率为13.56mhz，等离子体喷头的温度为60℃。接触角测试用于探究样品的浸润性，本章采用sda 100型视频光学接触角测试仪，对接触角进行测试。表1不同实施例的性能作为其一应用的，制备pva/kcl凝胶电解质，将1g pva溶解在10m l 0.02m kcl水溶液中，在85℃激烈搅拌直至澄清透明。自然冷却降温至40℃倾倒在聚四氟乙烯的盘子上，在空气中干燥自然挥发掉多余的水。室温下固化后，将凝胶电解质裁剪成与电极匹配的尺寸待用。取两个制备好的本发明材料与一片凝胶电解质组装成“三明治”结构的超级电容器。表2不同实施例的电容器性能 10mv/s下面积比电容(mf/cm2)循环10000次后电容保持率(％)实施例1203388.3实施例2209788.5实施例3214688.9实施例4218389.0实施例5220489.6实施例6219390.0对比例1197580.1