一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件及其制备方法与流程

1.本发明属于橡胶材料领域，涉及一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件及其制备方法，特别是涉及一种在低温(-60℃)条件下长期使用的三元乙丙橡胶密封件及其制备方法。


背景技术：

2.目前三元乙丙橡胶密封件一般能够在150℃以下长期使用，但是在足够的低温条件下，三元乙丙橡胶会转变成玻璃态失去弹性而无法使用，三元乙丙橡胶根据乙烯含量的不同在一般-45℃至-55℃的条件下便会变成玻璃态，而失去使用价值。因此在更低的温度下如果还需三元乙丙橡胶产品还具有的使用功能，必须对三元乙丙橡胶密封件进行改进。
3.以前在一些常规的设备中使用三元乙丙橡胶密封件，对使用的低温要求并不高，一般在-50℃左右便可，但是随着社会的不断发展，人们对世界探索越来越多，对常规设备提出的要求越来越高，设备使用的条件越来越苛刻，因此对设备各种零部件要求也越来越高，比如原来-50℃的条件现在要求达到-60℃甚至更低的温度，如果仅因为一个小小密封件造成大型设备的瘫痪甚至造成安全隐患。
4.本发明制备的三元乙丙橡胶密封件能够让三元乙丙橡胶玻璃化转变温度达到-65℃，可以让三元乙丙橡胶密封件在-60℃甚至更低的温度条件下长期使用而不失效，满足日益苛刻的环境条件要求。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件，在低温(-60℃以下)条件下能够长期使用。
6.本发明还提供一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件的制备方法。
7.为实现以上目的，本发明采取的技术方案是：
8.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件，包括下述重量份的组分：三元乙丙橡胶100份、活性剂3-8份、硫化剂3.6-6份、促进剂4-8份、填充补强剂55-70份、增塑剂15-30份；所述三元乙丙橡胶门尼粘度为60-90n
·
m，其中，乙烯含量42-48％，第三单体乙叉降冰片烯含量9-11％。
9.优选地，三元乙丙橡胶100份、活性剂5.5份、硫化剂4份、促进剂8份、填充补强剂60份、增塑剂20份；所述三元乙丙橡胶门尼粘度为65n
·
m，其中，乙烯含量44％，第三单体乙叉降冰片烯含量9.0％。
10.进一步地，所述三元乙丙橡胶密封件组分还包括1-2份微晶蜡。
11.进一步地，所述活性剂为金属氧化物2-5份与硬脂酸1-3份。
12.进一步地，所述硫化剂中包括硫磺0.6-1份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(双2-5)2-3份，三烯丙基异氰脲酸酯1-2份。
13.进一步地，所述促进剂中包括二苄基二硫代氨基甲酸锌(zbec)1-3份，2，2'-二硫代二苯并噻唑(dm)2-3份，4，4'-二硫代二吗啉(dtdm)2-3份，四硫化双戊撑秋兰姆(tra)1-2
份，所述促进剂中至少包含了zbec、dm、dtdm、tra中的三种。
14.进一步地，所述填充补强剂为非污染高定伸半补强炉黑。
15.进一步地，所述增塑剂为15-20份酯类增塑剂和0-5份烷基酚醛树脂的混合物。
16.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件的制备方法，包括以下步骤：
17.a、预炼：将100份三元乙丙橡胶在开炼机进行并炼，薄通6-8次，辊距1mm，得到胶料；
18.b、混炼：按上述重量份数计，在步骤a得到的胶料中加入填充补强剂和增塑剂，再加入硫化剂、促进剂、活性剂、微晶蜡，进行混炼，混炼时间10-20min，辊距3-4mm，开炼机温度控制50-70℃，出片停放24h，得到混炼胶；
19.c、返炼：将步骤b得到的混炼胶进行返炼，薄通4-6次，辊距1mm，开炼机温度为40-60℃，然后出片；
20.d、硫化：使用平板硫化机将步骤c得到的片段胶料进行模压硫化。
21.进一步地，所述步骤d中硫化温度为160-180℃，时间为20-50min。
22.本发明的有益效果是：1、本发明通过组分的选择和含量的优化，结合工艺的改进，通过协同配合作用，制造出具有耐低温的硫化橡胶制品，可以在-60℃以下温度条件下长期使用而不失效；
23.2、本发明选用的三元乙丙橡胶门尼中等，具有较好的加工工艺性能，乙烯含量较低，第三单体乙叉降冰片烯含量较高，可以保证充分交联；
24.3、本发明采用的活化剂是金属氧化物和硬脂酸并用，能够更好的提高三元乙丙橡胶密封件的耐热性能，采用更高组份的金属氧化物传热快，散热快，相比现有技术性能更好；
25.4、硫化体系的选择非常重要，一般来说，过氧化物硫化体系强于有效硫化体系，本发明采用特定含量的两类硫化剂与促进剂并用，能起到很好的协同效果，既可以提高橡胶的交联性能，又能提高橡胶硫化效率；
26.5、在非极性橡胶中使用极性酯类增塑剂并不会造成增塑剂的析出污染，使用酯类增塑剂相较于直链烃、环烷烃类增塑剂耐受更低的温度，同时还能保证橡胶制品的其他性能不下降，但可使制品在更低的温度下使用；
27.6、本发明加入微晶蜡，能够使三元乙丙橡胶更光滑，光洁度更高，软化性能更好，能起到优化工艺的效果；
28.7、混炼工艺对混炼胶性能影响非常大，主要是提高各种配合剂在橡胶中的分散均匀度，控制加料顺序、混炼时间、混炼温度、混炼容量、停放时间等，保证配合剂分散均匀，消除内应力，保证混炼胶质量。
具体实施方式
29.为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
30.实施例1：
31.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件，包括下述重量份的组分：三元乙丙橡胶100
份、活性剂5.5份、硫化剂4份、促进剂8份、填充补强剂60份、增塑剂20份、1份微晶蜡；所述三元乙丙橡胶门尼粘度为65n
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m，其中，乙烯含量44％，第三单体乙叉降冰片烯含量9.0％。
32.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件的制备方法，包括以下步骤：
33.a、预炼：将100份三元乙丙橡胶在开炼机进行并炼，薄通6次，辊距1mm，得到胶料；
34.b、混炼：按上述重量份数计，在步骤a得到的胶料中加入填充补强剂和增塑剂，再加入硫化剂、促进剂、活性剂、微晶蜡，进行混炼，混炼时间10min，辊距4mm，开炼机温度控制50℃，出片停放24h，得到混炼胶；
35.c、返炼：将步骤b得到的混炼胶进行返炼，薄通4次，辊距1mm，开炼机温度为60℃，然后出片；
36.d、硫化：使用平板硫化机将步骤c得到的片段胶料进行模压硫化，硫化温度为160℃，时间为50min。
37.实施例2：
38.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件，包括下述重量份的组分：三元乙丙橡胶100份、活性剂3份、硫化剂6份、促进剂4份、填充补强剂55份、增塑剂30份、2份微晶蜡；所述三元乙丙橡胶门尼粘度为60n
·
m，其中，乙烯含量48％，第三单体乙叉降冰片烯含量11％。
39.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件的制备方法，包括以下步骤：
40.a、预炼：将100份三元乙丙橡胶在开炼机进行并炼，薄通8次，辊距1mm，得到胶料；
41.b、混炼：按上述重量份数计，在步骤a得到的胶料中加入填充补强剂和增塑剂，再加入硫化剂、促进剂、活性剂、微晶蜡，进行混炼，混炼时间20min，辊距3mm，开炼机温度控制70℃，出片停放24h，得到混炼胶；
42.c、返炼：将步骤b得到的混炼胶进行返炼，薄通6次，辊距1mm，开炼机温度为40℃，然后出片；
43.d、硫化：使用平板硫化机将步骤c得到的片段胶料进行模压硫化，硫化温度为180℃，时间为20min。
44.实施例3：
45.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件，包括下述重量份的组分：三元乙丙橡胶100份、活性剂8份、硫化剂3.6份、促进剂6份、填充补强剂70份、增塑剂15份、1份微晶蜡；所述三元乙丙橡胶门尼粘度为90n
·
m，其中，乙烯含量42％，第三单体乙叉降冰片烯含量10％。
46.一种耐低温的三元乙丙橡胶密封件的制备方法，包括以下步骤：
47.a、预炼：将100份三元乙丙橡胶在开炼机进行并炼，薄通7次，辊距1mm，得到胶料；
48.b、混炼：按上述重量份数计，在步骤a得到的胶料中加入填充补强剂和增塑剂，再加入硫化剂、促进剂、活性剂、微晶蜡，进行混炼，混炼时间12min，辊距4mm，开炼机温度控制70℃，出片停放24h，得到混炼胶；
49.c、返炼：将步骤b得到的混炼胶进行返炼，薄通5次，辊距1mm，开炼机温度为48℃，然后出片；
50.d、硫化：使用平板硫化机将步骤c得到的片段胶料进行模压硫化，硫化温度为167℃，时间为39min。
51.将上述实施例1-3制备得到的三元乙丙橡胶密封件用于低温设备，在-60℃以下温度条件使用，其性能参数如表1所示。
52.表1
[0053] 实施例1实施例2实施例3玻璃化转变温度(tg)-61.2℃-59.6℃-60.7℃脆性温度(tb)-67.3℃-64.5℃-65.6℃
[0054]
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。