1.本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种含氟超支化聚合物降粘剂及其制备方法和应用。
背景技术：
2.顾名思义，就是降低混凝土的粘度而达到所需的粘度要求。混凝土粘度大，引发混凝土搅拌、运输、泵送一系列的施工问题，从而限制了高度与超高强混凝土的推广和应用。对高标号混凝土，管桩、预制件混凝土，结合聚羧酸减水剂使用。有效降低混凝土粘度，对凝结时间和强度无负面影响。每吨减水剂成品加3-10kg，使用前进行试配，以确定最佳技术经济量。
3.混凝土降粘剂是指为改善和调节混凝土的性能而掺加的物质。混凝土降粘剂在工程中的应用越来越受到重视，降粘剂的添加对改善混凝土的性能起到一定的作用，降粘剂的选用、将严重影响其发展。
技术实现要素：
4.针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种含氟超支化聚合物降粘剂，该减水剂在保证高减水率的同时，保坍性能好，且添加量少。
5.本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：一种含氟超支化聚合物，是通过以下步骤得到的：含氟丙烯酸酯和二乙醇胺反应合成单体，丙三醇为核分子，核分子与单体反应得到超支化聚合物。
6.所述含氟丙烯酸酯为全氟丁基乙基丙烯酸酯，其制备方法参考专利公开文本 cn108911983b。
7.优选含氟丙烯酸酯与二乙醇胺摩尔比为1：1。
8.优选单体与丙三醇摩尔比为1-3：1。
9.优选单体与丙三醇摩尔比为1.5：1。
10.所述的含氟超支化聚合物在混凝土降粘剂中的应用。
11.优选混凝土降粘剂添加量为混凝土固含量的0.2-0.5%。
12.本发明的有益效果为：本发明在制备过程中，在单体中引入氟元素，然后合成超支化聚合物，制备得到的大分子结构，用于混凝土降粘剂，能获得好的降粘效果。
具体实施方式
13.下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
14.本发明所适用的原料，如无特别说明，均为市售购买。
15.实施例一
（1）用电子天平准确称取1mol全氟丁基乙基丙烯酸酯，使用溶剂充分溶解全氟丁基乙基丙烯酸酯。向三口烧瓶中加入1mol二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的全氟丁基乙基丙烯酸酯用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，反应8h；（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取1mol丙三醇，并用dmac溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h，得到第一超支化聚合物。
16.实施例二（1）用电子天平准确称取1mol全氟丁基乙基丙烯酸酯，使用溶剂充分溶解全氟丁基乙基丙烯酸酯。向三口烧瓶中加入1mol二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的全氟丁基乙基丙烯酸酯用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，反应8h；（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取0.67mol丙三醇，并用dmac溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h，得到第二超支化聚合物。
17.实施例三（1）用电子天平准确称取1mol全氟丁基乙基丙烯酸酯，使用溶剂充分溶解全氟丁基乙基丙烯酸酯。向三口烧瓶中加入1mol二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的全氟丁基乙基丙烯酸酯用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，反应8h；（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取0.5mol丙三醇，并用dmac溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h，得到第三超支化聚合物。
18.实施例四（1）用电子天平准确称取1mol全氟丁基乙基丙烯酸酯，使用溶剂充分溶解全氟丁基乙基丙烯酸酯。向三口烧瓶中加入1mol二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的全氟丁基乙基丙烯酸酯用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，反应8h；（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取0.4mol丙三醇，并用dmac溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h，得到第四超支化聚合物。
19.实施例五（1）用电子天平准确称取1mol全氟丁基乙基丙烯酸酯，使用溶剂充分溶解全氟丁基乙基丙烯酸酯。向三口烧瓶中加入1mol二乙醇胺，搅拌均匀。将溶解好的全氟丁基乙基丙烯酸酯用恒压滴液漏斗缓慢滴加至三口瓶中，反应8h；（2）在上述体系中加入甲苯和催化剂对甲苯磺酸，称取0.33mol丙三醇，并用dmac溶解，然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加到上述体系中，打开冷凝水，然后加热到140℃冷凝回流，球形冷凝管中有回流产生,保温反应24h，得到第五超支化聚合物。
20.降粘效果验证试验实施例1-5中制备得到的第一、第二、第三、第四、第五超支化聚合物的添加量分别为水泥用量的0.1%，减水剂选择目前应用最多的聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的添加量为水泥用量的1%。设置未添加超支化聚合物的空白对照
①
按照gb/t 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》标
准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，分别加入第一、第二、第三、第四、第五超支化聚合物、聚羧酸减水剂，测定水泥净浆凝结时间，测试结果如表1。
21.②
按照gb/t 8077-2012《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，分别加入第一、第二、第三、第四、第五超支化聚合物、聚羧酸减水剂，测试测试掺外加剂的水泥净浆流动度，测定结果如表1。
22.③
按照gb/t 50081-2002《普通混凝上力学性能试验方法》标准，称取水泥3kg，混凝土的配合比为：水泥：标准砂：卵石：水=1:1.83:2.73:0.42，分别加入第一、第二、第三、第四、第五超支化聚合物、聚羧酸减水剂，采用nyl-6型60吨压力试验机，测定掺外加剂的混凝土3d、7d、28d的抗压强度，测试结果如表1。
23.④
按照gb/t 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》标准，称取水泥3kg，固定水灰比为0.29，灰砂比1:1.5，分别加入第一、第二、第三、第四、第五超支化聚合物、聚羧酸减水剂，测定胶砂减水率，测试结果如表1。
24.表1性能测试上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种含氟超支化聚合物，其特征在于是通过以下步骤得到的：含氟丙烯酸酯和二乙醇胺反应合成单体，丙三醇为核分子，核分子与单体反应得到超支化聚合物。2.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于含氟丙烯酸酯与二乙醇胺摩尔比为1：1。3.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述含氟丙烯酸酯为全氟丁基乙基丙烯酸酯。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为1-3：1。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于单体与丙三醇摩尔比为1.5：1。6.一种权利要求1-5中任一项所述的含氟超支化聚合物在混凝土降粘剂中的应用。7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于混凝土降粘剂添加量为混凝土固含量的0.2-0.5%。
技术总结
本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种含氟超支化聚合物降粘剂及其制备方法和应用。含氟丙烯酸酯和二乙醇胺反应合成单体，丙三醇为核分子，核分子与单体反应得到超支化聚合物。在单体中引入氟元素，然后合成超支化聚合物，制备得到的大分子结构，用于混凝土降粘剂，能获得好的降粘效果。能获得好的降粘效果。
技术研发人员：佟莉 王若臣 周广军 黄庆 王一萍
受保护的技术使用者：江苏超力建材科技有限公司
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/4/26
再多了解一些
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