一种d-33二醇单体及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及化工材料制备领域，具体的说是一种d-33二醇单体及其制备方法。
背景技术：
2.d-33二醇单体，化学名称：4
·
4-(b-b
’‑
二羟基二丙氧苯基)2
·
2-丙烷。分子式：c12h28o4，分子量：344.43，微浅黄色透明粘稠液体，羟值为6-9。热稳定性好，不易分解，无毒，无腐蚀性，是合成耐化学腐蚀型聚酯树脂的主要原料，尤其是制造耐碱性腐蚀聚酯树脂必不可少的原料。传统的d-33二醇单体的制备工艺复杂、生产效率低，生产的d-33二醇单体纯度低、质量差。
技术实现要素：
3.本发明提供一种d-33二醇单体及其制备方法。
4.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a28-33份、环氧丙烷19-22 份、氢氧化钠0.4-0.5份、磷酸0.4-0.5份和水7-8份。
5.双酚a，也称bpa，是一种有机化合物，分子式为c15h16o2，双酚a是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。
6.环氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基环氧乙烷、1,2-环氧丙烷，化学式为c3h6o，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。环氧丙烷为无色醚味液体，低沸点、易燃，有手性，工业品一般为两种对映体的外消旋混合物。与水部分混溶，与乙醇、乙醚混溶。与戊烷、戊烯、环戊烷、环戊烯、二氯甲烷形成二元共沸混合物。
7.氢氧化钠，无机化合物，化学式naoh，也称苛性钠、烧碱、固碱、火碱、苛性苏打。氢氧化钠具有强碱性，腐蚀性极强，可作酸中和剂、配合掩蔽剂、沉淀剂、沉淀掩蔽剂、显色剂、皂化剂、去皮剂、洗涤剂等，用途非常广泛。氢氧化钠具有强碱性和有很强的吸湿性。易溶于水，溶解时放热，水溶液呈碱性，有滑腻感；腐蚀性极强，对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。与金属铝和锌、非金属硼和硅等反应放出氢；与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应；与酸类起中和作用而生成盐和水。
8.磷酸，是一种常见的无机酸，是中强酸，化学式为h3po4，不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性。具有酸的通性，是三元弱酸，其酸性比盐酸、硫酸、硝酸弱，比醋酸、硼酸强。
9.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
10.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
11.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
12.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
13.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
14.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
15.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
16.步骤七：将反应釜降温，并取样测羟值，当羟值大于8.5时，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
17.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
18.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 110℃-120℃蒸馏10-12h小时，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
19.进一步的，所述步骤七中，采用竖式冷凝器对反应釜降温。
20.进一步的，所述步骤九中，蒸馏过程中要进行取样测定含量，当固态物料含量大于95％时，蒸馏完成。
21.综上所述，本发明具有以下有益效果：
22.本发明通过选择合适的原料，合理的配比比例，通过一种d-33二醇单体的制备方法制得的d-33二醇单体纯度高、质量好，同时制备工艺简单，生产效率高。
具体实施方式
23.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例一
25.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a28份、环氧丙烷19份、氢氧化钠0.4份、磷酸0.4份和水7份。
26.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
27.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
28.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
29.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
30.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
31.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
32.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
33.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.8，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
34.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
35.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 110℃进行蒸馏，蒸馏10小时，经取样测定固态物料含量等于96.3％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
36.实施例二
37.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a30份、环氧丙烷20份、氢氧化钠0.42份、磷酸0.42份和水7.25份。
38.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
39.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
40.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
41.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
42.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
43.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
44.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
45.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.6，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
46.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
47.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 115℃进行蒸馏，蒸馏11h小时，经取样测定固态物料含量等于97.1％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
48.实施例三
49.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a33份、环氧丙烷21份、氢氧化钠0.5份、磷酸0.48份和水8份。
50.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
51.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
52.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
53.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
54.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
55.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
56.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
57.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.9，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
58.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
59.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 120℃进行蒸馏，蒸馏10.5h小时，经取样测定固态物料含量等于96.6％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
60.实施例四
61.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a32份、环氧丙烷22份、氢氧化钠0.45份、磷酸0.5份和水7.55份。
62.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
63.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
64.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
65.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
66.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
67.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
68.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
69.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.7，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
70.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
71.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 113℃进行蒸馏，蒸馏11.5h小时，经取样测定固态物料含量等于95.9％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
72.实施例五
73.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a33份、环氧丙烷22份、氢氧化钠0.5份、磷酸0.5份和水8份。
74.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
75.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
76.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
77.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
78.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
79.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
80.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
81.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.8，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
82.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
83.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 120℃进行蒸馏，蒸馏12h小时，经取样测定固态物料含量等于97.4％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
84.综上所述，本发明不限于上述具体实施方式。本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可做若干的更改和修饰。本发明的保护范围应以本发明的权利要求为准。
技术领域
1.本发明涉及化工材料制备领域，具体的说是一种d-33二醇单体及其制备方法。
背景技术：
2.d-33二醇单体，化学名称：4
·
4-(b-b
’‑
二羟基二丙氧苯基)2
·
2-丙烷。分子式：c12h28o4，分子量：344.43，微浅黄色透明粘稠液体，羟值为6-9。热稳定性好，不易分解，无毒，无腐蚀性，是合成耐化学腐蚀型聚酯树脂的主要原料，尤其是制造耐碱性腐蚀聚酯树脂必不可少的原料。传统的d-33二醇单体的制备工艺复杂、生产效率低，生产的d-33二醇单体纯度低、质量差。
技术实现要素：
3.本发明提供一种d-33二醇单体及其制备方法。
4.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a28-33份、环氧丙烷19-22 份、氢氧化钠0.4-0.5份、磷酸0.4-0.5份和水7-8份。
5.双酚a，也称bpa，是一种有机化合物，分子式为c15h16o2，双酚a是世界上使用最广泛的工业化合物之一，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。
6.环氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基环氧乙烷、1,2-环氧丙烷，化学式为c3h6o，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。环氧丙烷为无色醚味液体，低沸点、易燃，有手性，工业品一般为两种对映体的外消旋混合物。与水部分混溶，与乙醇、乙醚混溶。与戊烷、戊烯、环戊烷、环戊烯、二氯甲烷形成二元共沸混合物。
7.氢氧化钠，无机化合物，化学式naoh，也称苛性钠、烧碱、固碱、火碱、苛性苏打。氢氧化钠具有强碱性，腐蚀性极强，可作酸中和剂、配合掩蔽剂、沉淀剂、沉淀掩蔽剂、显色剂、皂化剂、去皮剂、洗涤剂等，用途非常广泛。氢氧化钠具有强碱性和有很强的吸湿性。易溶于水，溶解时放热，水溶液呈碱性，有滑腻感；腐蚀性极强，对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。与金属铝和锌、非金属硼和硅等反应放出氢；与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应；与酸类起中和作用而生成盐和水。
8.磷酸，是一种常见的无机酸，是中强酸，化学式为h3po4，不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性。具有酸的通性，是三元弱酸，其酸性比盐酸、硫酸、硝酸弱，比醋酸、硼酸强。
9.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
10.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
11.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
12.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
13.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
14.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
15.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
16.步骤七：将反应釜降温，并取样测羟值，当羟值大于8.5时，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
17.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
18.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 110℃-120℃蒸馏10-12h小时，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
19.进一步的，所述步骤七中，采用竖式冷凝器对反应釜降温。
20.进一步的，所述步骤九中，蒸馏过程中要进行取样测定含量，当固态物料含量大于95％时，蒸馏完成。
21.综上所述，本发明具有以下有益效果：
22.本发明通过选择合适的原料，合理的配比比例，通过一种d-33二醇单体的制备方法制得的d-33二醇单体纯度高、质量好，同时制备工艺简单，生产效率高。
具体实施方式
23.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例一
25.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a28份、环氧丙烷19份、氢氧化钠0.4份、磷酸0.4份和水7份。
26.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
27.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
28.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
29.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
30.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
31.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
32.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
33.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.8，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
34.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
35.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 110℃进行蒸馏，蒸馏10小时，经取样测定固态物料含量等于96.3％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
36.实施例二
37.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a30份、环氧丙烷20份、氢氧化钠0.42份、磷酸0.42份和水7.25份。
38.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
39.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
40.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
41.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
42.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
43.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
44.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
45.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.6，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
46.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
47.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 115℃进行蒸馏，蒸馏11h小时，经取样测定固态物料含量等于97.1％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
48.实施例三
49.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a33份、环氧丙烷21份、氢氧化钠0.5份、磷酸0.48份和水8份。
50.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
51.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
52.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
53.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
54.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
55.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
56.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
57.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.9，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
58.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
59.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 120℃进行蒸馏，蒸馏10.5h小时，经取样测定固态物料含量等于96.6％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
60.实施例四
61.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a32份、环氧丙烷22份、氢氧化钠0.45份、磷酸0.5份和水7.55份。
62.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
63.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
64.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
65.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
66.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
67.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
68.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
69.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.7，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
70.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
71.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 113℃进行蒸馏，蒸馏11.5h小时，经取样测定固态物料含量等于95.9％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
72.实施例五
73.一种d-33二醇单体，包括以下重量份数的原料：双酚a33份、环氧丙烷22份、氢氧化钠0.5份、磷酸0.5份和水8份。
74.一种d-33二醇单体的制备方法，包括以下步骤：
75.步骤一：将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内，通过管道吸入反应釜内，然后在反应釜内加入水；
76.步骤二：通过加料槽将双酚a加入反应釜内；
77.步骤三：从反应釜投料口加入环氧丙烷；
78.步骤四：将反应釜升温至40℃，同时进行搅拌，使原料混合均匀；
79.步骤五：将反应釜升温至60℃，并保温6小时；
80.步骤六：将反应釜升温至80℃，并保温4小时；
81.步骤七：采用竖式冷凝器对反应釜降温，并取样测羟值，测得羟值等于8.8，从反应釜投料口加入磷酸中和，停止反应；
82.步骤八：中和后的混合液在反应釜内静置90min，进行固液分离，上层为液态物料，下层为固态物料；
83.步骤九：将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内，并将蒸馏釜加热至 120℃进行蒸馏，蒸馏12h小时，经取样测定固态物料含量等于97.4％，蒸馏完成，然后将蒸馏釜降温到80℃，最后常温冷却后即成固体状d-33二醇单体。
84.综上所述，本发明不限于上述具体实施方式。本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可做若干的更改和修饰。本发明的保护范围应以本发明的权利要求为准。
再多了解一些
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