一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法与流程

1.本发明涉及化纤用二氧化钛制备技术领域，更具体地说，它涉及一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法。


背景技术：

2.二氧化钛(钛白粉)是化学纤维的优良消光剂,在化学纤维生产过程中加入少量钛白粉，不仅可取得良好的消光效果，同时也可以提高化学纤维的强度和韧度。随着我国化学纤维尤其是聚酯纤维(涤纶)生产能力的快速增加，涤纶纤维消光用二氧化钛的需求量也呈快速上升趋势。
3.由于化纤如聚酯纤维生产应用的特点，决定了化纤用钛白粉的各种性能和技术特性。应用于化纤的钛白粉必须具备优良的白度、水性分散能力、消光能力、极少的粗大粒子、适中的粒径及较为狭窄的粒度分布，同时还必须在聚酯生产过程中特别是在缩聚过程中不发生或极少发生二次凝聚现象。
4.申请号为200510023592x的中国专利公开了一种以普通tio2为原料通过干法表面处理加工成化纤钛白的方法，以tio2为原料，先通过超细粉碎、分级等处理加工获得超细钛白粉，然后借助压缩空气载气将超细钛白粉和表面活性剂分别分散成气－固物流和气雾物流，然后切向导入管式旋流器中，进行高速旋流运动，完成高效混合碰撞、粘附以及分级多个过程，从而获得两个级别的钛白粉粘附体，最后再分别通过气－固分离、陈化处理获得粒径＜1μm和粒径≥1μm1且≤2μm的化纤钛白产品。
5.针对上述的相关技术，发明人认为上述技术方案，通过高速气流进分散、粉碎和分级，虽然可以获得细度较高的化纤钛白，但在分散、粉碎和分级过程中，高速气流使得二氧化钛颗粒与钢制设备内部产生剧烈高频撞击，设备内壁撞击磨损严重，从而导致二氧化钛粉体内的含铁量升高。同时超细粒度的二氧化钛粉末增加了后续产品除铁的难度，会存在化纤钛白成品的含铁量较高且难以控制，影响产品品质和应用性能。


技术实现要素：

6.为了制备出适用于涤纶纤维的含铁量低、产品品质高的二氧化钛，本技术提供一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法。
7.本技术提供一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，采用如下技术方案：1.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，搅拌转速为80-100rpm，搅拌水洗时间为1-2h；s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级为粗料和细料，细料为2000目；
s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，搅拌转速为70-80rpm，搅拌水洗时间为0.5-1h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为1.5-3.5h；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为135-150℃，烘干时间5-7h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁。
8.通过采用上述技术方案，将原料水洗去除原料中的轻质杂质，提高原料的洁净度，粗过滤可以将原料浆液中的粗颗粒过滤去除，提升浆料中二氧化钛颗粒的细度及粒度均一性；利用研磨机对二氧化钛粗过滤后的浆液进行研磨，以提升二氧化钛粉末的细度，使之达到产品的粒度要求；通过离心分级机将研磨后的浆料离心分级成粗料和粒度范围合格的细料，实现分级制备，提高了制备效率，也有助于提高产品品质可控性和一致性；对分级后的细料进行二次水洗，水洗过程中同步进行搅拌，进一步洗脱取出细料中的轻质及可溶性杂质，通过静置沉淀，可以利用二氧化钛自身的重力和不溶性实现细料水洗浆液中二氧化钛颗粒的快速沉降，分离效率高；将沉淀的细料投入离心机进行离心脱水，利用离心力实现对细料的初步脱水，提高固液分离效率；将离心脱水后的细料进行烘干除水，形成干燥的块状二氧化钛，再将块状二氧化钛投入粉碎机进行分散粉碎，从而形成要求粒度范围内的二氧化钛粉体；将粉碎后的二氧化钛粉末输送至除铁设备出去粉体中的含铁杂质，有效降低二氧化钛成品的含铁量，从而提升二氧化钛成品的品质。
9.本技术通过多级水洗分离制备涤纶纤维用二氧化钛，有效减少钛白粉中杂质含量，同时制备过程不会二次引入含铁杂质，能够有效提升产品的品质和应用性能。
10.优选的，所述s1步骤中的原料钛白粉纯度大于等于98％。
11.通过采用上述技术方案，控制原料钛白粉的纯度不低于98％，可以从原料开始就确保二氧化钛组分的含量，能够有效控制成品的品质。
12.优选的，所述s1步骤中原料钛白粉与去离子水的比例为1:(1-1.5)。
13.通过采用上述技术方案，控制原料钛白粉与去离子水的比例，一方面可以使得原料钛白粉能够被充分水洗；另一方面，也能够达到使用较小水量达到水洗目的的效果。
14.优选的，所述s5步骤中钛白粉细料与去离子水的比例为1:(1-1.5)。
15.通过采用上述技术方案，控制钛白粉细料与去离子水的比例，一方面可以使得原料钛白粉能够被充分水洗；另一方面，也能够达到使用较小水量达到水洗目的的效果。
16.优选的，所述s2步骤粗过滤的滤网为75-85目。
17.通过采用上述技术方案，粗过滤滤网的目数设置为75-85目，可以有效过滤掉原料钛白粉中的粗颗粒，同时保持过滤效率和减少粗颗粒筛余料的产生，提高产品收率。
18.优选的，所述s3步骤研磨时间为30-45min。
19.通过采用上述技术方案，控制研磨时间使得二氧化钛粉末在得到充分研磨，并达到特定研磨细度的同时，又可以尽可能减少研磨时间，提高研磨效率。
20.优选的，完成所述s6步骤静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗
液。
21.通过采用上述技术方案，将二次水洗液回收作为后续原料钛白粉的水洗液，可以提高制备过程水资源利用率，降低成本。
22.优选的，所述s10步骤除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
23.通过采用上述技术方案，制备获得的二氧化钛电阻率能够达到5000-8000ω/cm的高电阻率范围值，从而可以有效降低二氧化钛的导电性，提高产品应用安全性。
24.优选的，将所述s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
25.通过采用上述技术方案，将粗料进行收集并集中进行二次砂磨，从而提高细料的收率，降低产品损耗。
26.综上所述，本发明具有以下有益效果：1、将原料水洗去除原料中的轻质杂质，提高原料的洁净度，粗过滤可以将原料浆液中的粗颗粒过滤去除，提升浆料中二氧化钛颗粒的细度及粒度均一性；利用研磨机对二氧化钛粗过滤后的浆液进行研磨，以提升二氧化钛粉末的细度，使之达到产品的粒度要求；通过离心分级机将研磨后的浆料离心分级成粗料和粒度范围合格的细料，实现分级制备，提高了制备效率，也有助于提高产品品质可控性和一致性；对分级后的细料进行二次水洗，水洗过程中同步进行搅拌，进一步洗脱取出细料中的轻质及可溶性杂质，通过静置沉淀，可以利用二氧化钛自身的重力和不溶性实现细料水洗浆液中二氧化钛颗粒的快速沉降，分离效率高；将沉淀的细料投入离心机进行离心脱水，利用离心力实现对细料的初步脱水，提高固液分离效率；将离心脱水后的细料进行烘干除水，形成干燥的块状二氧化钛，再将块状二氧化钛投入粉碎机进行分散粉碎，从而形成要求粒度范围内的二氧化钛粉体；将粉碎后的二氧化钛粉末输送至除铁设备出去粉体中的含铁杂质，有效降低二氧化钛成品的含铁量，从而提升二氧化钛成品的品质。
27.2、控制原料钛白粉的纯度不低于98％，可以从原料开始就确保二氧化钛组分的含量，能够有效控制成品的品质。
28.3、控制原料钛白粉与去离子水的比例，一方面可以使得原料钛白粉能够被充分水洗；另一方面，也能够达到使用较小水量达到水洗目的的效果。
具体实施方式
29.以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例
30.实施例11.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将纯度为98％的原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，原料钛白粉与去离子水的比例为1:1，搅拌转速为80rpm，搅拌水洗时间为1h；s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒，粗过滤的滤网为75目；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨时间为30min，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级
为粗料和细料，细料为2000目；s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，钛白粉细料与去离子水的比例为1:1，搅拌转速为70rpm，搅拌水洗时间为0.5h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为1.5h；静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗液；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为135℃，烘干时间5h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁，除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
31.将s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
32.实施例21.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将纯度为99％的原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，原料钛白粉与去离子水的比例为1:1.2，搅拌转速为85rpm，搅拌水洗时间为1.5h；s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒，粗过滤的滤网为80目；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨时间为32min，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级为粗料和细料，细料为2000目；s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，钛白粉细料与去离子水的比例为1:1.2，搅拌转速为75rpm，搅拌水洗时间为0.5h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为2h；静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗液；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为140℃，烘干时间6h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁，除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
33.将s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
34.实施例31.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将纯度为98％的原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，原料钛白粉与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为90rpm，搅拌水洗时间为1.5h；
s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒，粗过滤的滤网为80目；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨时间为35min，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级为粗料和细料，细料为2000目；s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，钛白粉细料与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为80rpm，搅拌水洗时间为1h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为2.5h；静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗液；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为145℃，烘干时间7h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁，除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
35.将s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
36.实施例41.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将纯度为98％的原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，原料钛白粉与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为95rpm，搅拌水洗时间为2h；s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒，粗过滤的滤网为80目；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨时间为40min，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级为粗料和细料，细料为2000目；s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，钛白粉细料与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为80rpm，搅拌水洗时间为1h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为3h；静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗液；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为150℃，烘干时间7h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁，除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
37.将s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
38.实施例51.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将纯度为99％的原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，原料钛白粉与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为100rpm，搅拌水洗时间为2h；s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒，粗过滤的滤网为80目；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨时间为45min，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级为粗料和细料，细料为2000目；s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，钛白粉细料与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为80rpm，搅拌水洗时间为1h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为3.5h；静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗液；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为150℃，烘干时间7h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁，除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
39.将s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
40.实施例61.一种涤纶纤维用二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原料水洗：将纯度为99％的原料钛白粉和去离子水加入水洗装置中，搅拌水洗，原料钛白粉与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为100rpm，搅拌水洗时间为1h；s2、粗过滤：将s1步骤水洗后的钛白粉浆液进行粗过滤,滤除大颗粒，粗过滤的滤网为80目；s3、砂磨：将s2步骤粗过滤后的钛白粉投入砂磨机中研磨，研磨时间为45min，研磨后冷却；s4、离心分级：将经s3步骤研磨冷却后的钛白粉投料至离心分级机，将钛白粉离心分级为粗料和细料，细料为2000目；s5、二次水洗：将s4步骤离心分级后的细料加入水洗装置，并加入去离子水进行二次搅拌水洗，钛白粉细料与去离子水的比例为1:1.5，搅拌转速为80rpm，搅拌水洗时间为0.5h；s6、沉淀：将s5步骤二次搅拌水洗的料液静置沉淀，静置沉淀时间为3.5h；静置沉淀后的二次水洗液回收作为原料钛白粉的水洗液；s7、离心脱水：将s6步骤沉淀后的钛白粉细料投入离心机进行离心脱水，离心脱水至钛白粉含水量小于30％；
s8、烘干：将s7步骤离心脱水后的钛白粉放入烘箱中进行烘干，烘干温度为150℃，烘干时间7h；s9、粉碎：将s8步骤烘干后的钛白粉投入粉碎机进行分散粉碎；s10、除铁：将s9步骤分散粉碎后的钛白粉输送至除铁设备进行除铁，除铁后的二氧化钛电阻率为5000-8000ω/cm。
41.将s4步骤制得的粗料进行收集并再次进行s3-s10步骤操作。
42.对比例对比例1对比例1与实施2的区别在于：对比例1中s1步骤原料钛白粉的纯度为97％。
43.对比例2对比例2与实施2的区别在于：对比例2中原料水洗的搅拌转速为110rpm。
44.对比例3对比例3与实施2的区别在于：对比例3中原料水洗的搅拌转速为75rpm。
45.对比例4对比例4与实施2的区别在于：对比例4中砂磨时间为50min。
46.对比例5对比例5与实施2的区别在于：对比例5中砂磨时间为25min。
47.对比例6对比例6与实施2的区别在于：对比例6中二次搅拌水洗的搅拌转速为85rpm。
48.对比例7对比例7与实施2的区别在于：对比例7中二次搅拌水洗的搅拌转速为65rpm。
49.对比例8对比例8与实施2的区别在于：对比例8中二次搅拌水洗的时间为1.5h。
50.对比例9对比例9与实施2的区别在于：对比例9中二次搅拌水洗的时间为0.2h。
51.对比例10对比例10与实施2的区别在于：对比例10中原料钛白粉与去离子水的比例为1:2。
52.对比例11以申请号为200510023592x的中国专利公开的一种以普通tio2为原料通过干法表面处理加工成化纤钛白的方法中的实施例1制备对比例11的试样。
53.性能检测试验分别取相同质量的实施例1-6、对比例1-10的二氧化钛样品，分别测量样品的相关性能指标。检测结果如表1所示。
54.表1各二氧化钛试样的检测结果表
由表1的评测结果可知，本技术实施例1-6的二氧化钛纯度均高于98％指标，含铁量也都远低于65ppm的标准，说明本技术的技术方案能够有效控制二氧化钛的含铁量，确保产品
的应用性能；实施例1-6试样的水分散性在96％-98％之间，也远高于93.5％的指标，从而说明本技术技术方案制备的二氧化钛具有较好的水分散性能，产品的粒度均匀性和分散一致性较好；表1还可以看出实施例1-6的电阻率和二氧化钛成品的颜色均优于指标，达到较高水平。
55.由表1可知，对比例1的二氧化钛纯度要低于指标、含铁量高于指标，说明原料二氧化钛的纯度较低会直接影响到成品的纯度和含铁量；对比例2的检测数据与实施例1-6的检测结果相当，说明进一步提高原料水洗的搅拌转速对于成品的性能检测没有明显的提升；对比例3的含铁量略有升高，说明原料水洗的搅拌转速过低会影响二氧化钛中含铁杂质的去除效果，说明本技术实施例的原料水洗搅拌转速具有提升二氧化钛成品品质的效果；对比例4的检测数据与实施例1-6的检测结果相当，说明进一步提高研磨时间对于成品的性能也没有明显的提升；对比例5的含铁量和水分散性有所降低，说明研磨时间过短会影响含铁杂质的去除和成品水分散性能；对比例6、对比例8的检测数据与实施例1-6的检测水平相当，说明进一步提高二次搅拌水洗的搅拌转速和时间，对于二氧化钛成品的检测结果提升作用不明显；对比例7、对比例9的检测结果显示降低二次搅拌水洗的搅拌转速和时间对于二氧化钛成品的含铁量和水分散性有一定副作用。对比例10的检测结果与实施例1-6的检测结果相当，说明提高原料钛白粉水洗时去离子水的用量对于产品检测结果的提升无明显改善作用。
56.表1检测结果还显示，对比例11的含铁量较本技术实施例1-6的检测结果较高，也远高于铁含量的检测指标，同时，对比例11的成品粉末颜色检测值与本技术实施例的检测水平相比也较差。综上所述本技术制备的二氧化钛产品品质具有明显的优势。
57.本技术具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。