多层微观结构、微过滤筛装置的制备方法及相应制备装置

1.本发明涉及微纳米加工技术领域，尤其涉及一种多层微观结构的制备方法、一种实现所述多层微观结构的制备方法的制备装置、一种实时观测所述多层微观结构的制备方法的光刻胶加工过程的观测方法、一种采用所述多层微观结构的制备方法的微过滤筛装置的制备方法、一种实现光刻胶加工过程的观测方法的观测设备、一种实现微过滤筛装置的制备方法的微过滤筛装置的制备装置。


背景技术：

2.飞秒激光表面微纳加工技术优势显著，因加工精度高、灵活性好、低热损伤等优点应用前景广阔。飞秒激光双光子聚合技术(tpp)可以轻松实现更高的沿光轴方向分辨率，可以利用双光子聚合制备三维微纳结构是飞秒激光微纳加工中最独特也是最具有应用前景的一种方法。tpp技术被认为是经济和灵活的无掩模手段，可以突破有限的衍射空间分辨率并制造内部3d微观结构。其工作原理是利用光与物质相互作用的非线性双光子聚合作用，由于在加工过程中能量主要分布在焦点中心的位置，因此可以加工小于衍射极限尺寸的微纳尺度的结构，能够实现任意形状的三维微纳结构，在微流道、微机电、仿生学等国内外高端科学研究领域有着广泛应用。
3.然而飞秒激光双光子聚合方法最大的问题在于效率低下，需要通过逐点扫描聚合材料进行加工，所以加工时间较长。此外，受制于聚焦原理，双光子聚合加工在轴向上的加工分辨率受限于微米级别，难以在轴向上加工亚微米尺寸结构。许多亚微米结构可以通过干涉光刻、纳米印刷光刻和tpp制造。然而，制造具有精确调制和高效率制备的三维多层微观结构仍然是一项挑战。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于解决现有技术中依赖于光栅扫描的紧密聚焦激光、单独飞秒激光加工和直写技术存在缺陷的技术问题，提供一种多层微观结构的制备方法、一种实现所述多层微观结构的制备方法的制备装置、一种实时观测所述多层微观结构的制备方法的光刻胶加工过程的观测方法、一种采用所述多层微观结构的制备方法的微过滤筛装置的制备方法、一种实现光刻胶加工过程的观测方法的观测设备、一种实现微过滤筛装置的制备方法的微过滤筛装置的制备装置。本发明采用入射光束和反射光束自干涉激发双光子聚合反应，形成可调节的具有亚微米尺度的三维多层结构，将结构置于微管道中用来制作微过滤筛装置筛选纳米级别颗粒。
5.本发明采用以下技术方案实现，一种多层微观结构的制备方法，其包括以下步骤：
6.根据一个待制作的图案生成多个不同随机初始相位的全息图，由此形成一个目标光场；
7.对飞秒激光进行扩束；
8.在所述目标光场下，对扩束后的飞秒激光进行调制；
9.将调制后的光束引进行准直；
10.被准直扩束的光束聚焦到载有待光刻的光刻胶的硅基底上，硅基底作为反射界面产生反射光束，并与硅基底上的入射光束发生自干涉，形成双光子聚合焦点；当入射光束为高斯分布，所述双光子聚合焦点产生在所述光刻胶与硅基底界面附近，总光强达到最强，在焦点附近的所述光刻胶的聚合物同时吸收两个光子发生光致聚合反应，形成与干涉光场光强分布相似的固化点；
11.驱动硅基底带动所述光刻胶移动，使所述光刻胶上的固化点积累成型，从而实现三维多层结构的制造成型，得到所述多层微观结构。
12.激光干涉加工技术是利用光的相干性原理，在样品表面形成周期相干光场进行加工的方法。自干涉作为激光干涉技术的一种，利用入射光束和反射光束相互干涉可以激发双光子聚合反应，在反射界面附近快速产生椭圆状干涉焦点，从而在硅基底高效加工所需三维亚微米结构。利用光束自干涉激发双光子聚合反应，形成可调节的具有亚微米尺度的三维多层结构。采用自干涉激发的飞秒双光子聚合加工对高分辨高效率加工具有很大的应用前景。设计和制造可调节的多层结构置于微管道中可以作为过滤筛装置筛选纳米级别颗粒。此加工方式为高效制造目标装置提供了新的可能性，并将在微过滤研究中得到更广泛的应用。
13.作为上述方案的进一步改进，所述飞秒激光具备以下特征：中心波长800nm，脉冲宽度75fs，重复频率80mhz。
14.本发明还提供一种实时观测光刻胶加工过程的观测方法，其用于观测上述任意多层微观结构的制备方法，所述观测方法包括以下步骤：
15.对来自所述光刻胶的光束过滤掉红光后，再进行成像；
16.作为上述方案的进一步改进，放大成像倍数。
17.本发明还提供一种微过滤筛装置的制备方法，其包括以下步骤：
18.采用上述任意多层微观结构的制备方法制备多层微观结构；
19.将所述多层微观结构至于微管道中制成微过滤筛装置。
20.本发明还提供一种多层微观结构的制备装置，其包括：
21.控制器，用于根据一个待制作的图案生成多个不同随机初始相位的全息图，由此形成一个目标光场；
22.飞秒激光器，用于输出飞秒激光；
23.电控光闸，用于对所述飞秒激光进行扩束；
24.空间光调制器，用于在所述目标光场下，对扩束后的飞秒激光进行调制；
25.光束准直系统，用于将调制后的光束引进行准直；
26.硅基底，用于承载待光刻的光刻胶；
27.移动台；
28.其中，调制后的光束引被所述准直系统进行准直，被准直扩束的光束聚焦到载有待光刻的光刻胶的硅基底上，硅基底作为反射界面产生反射光束，并与硅基底上的入射光束发生自干涉，形成双光子聚合焦点；当入射光束为高斯分布，所述双光子聚合焦点产生在所述光刻胶与硅基底界面附近，总光强达到最强，在焦点附近的所述光刻胶的聚合物同时吸收两个光子发生光致聚合反应，形成与干涉光场光强分布相似的固化点；
29.控制器还用于：先控制飞秒激光器输出飞秒激光，再控制电控光闸对飞秒激光进行扩束，再控制空间光调制器在所述目标光场下，对扩束后的飞秒激光进行调制；还驱动移动台控制硅基底带动所述光刻胶移动，使所述光刻胶上的固化点积累成型，从而实现三维多层结构的制造成型，得到所述多层微观结构。
30.作为上述方案的进一步改进，所述光束准直系统包括同光轴的、依次设置的第一透镜和第二透镜。
31.作为上述方案的进一步改进，飞秒激光器的光源为锁模钛蓝宝石超快振荡器，中心波长800nm，脉冲宽度75fs，重复频率80mhz，通过半波片和格兰激光分束器控制激光功率。
32.本发明还提供一种实时观测光刻胶加工过程的观测设备，其用于实时观测上述任意多层微观结构的制备装置的光刻胶加工过程，所述观测设备包括：
33.玻璃片，用于覆盖硅基底上的光刻胶；
34.高倍物镜，用于放大来自所述光刻胶的反射光束；
35.双色镜，用于过滤所述反射光束的红光；
36.ccd图像传感器，用于对过滤掉红光后的反射光束成像，以进行观察。
37.作为上述方案的进一步改进，所述观测设备还包括：
38.反射镜，用于改变光路。
39.本发明还提供一种微过滤筛装置的制备装置，其特征在于，其包括：
40.上述任意多层微观结构的制备装置，用于制备多层微观结构；
41.微管道，用于将所述多层微观结构至于微管道中制成微过滤筛装置。
42.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
43.(1)采用自干涉的方式来激发双光子聚合反应，可以通过改变焦点聚焦在反射界面的位置和激光功率来调节三维多层微观结构轮廓；
44.(2)使用空间光调制器对焦平面的能量分布和相位分布作出调整有利于改善结构均匀性；
45.(3)三维多层微观结构的层距可以精确调控，由中心波长λ和介质折射指数n决定；
46.(4)加工平台与计算机即控制器连接，可实现高精度加工；
47.(5)采用自干涉的方式激发双光子聚合反应，光束形成聚焦迅速，加工时间少，结构精度高，可用一台机器加工三维多层结构，有效的降低了制备三维复杂结构的成本。
附图说明
48.图1为本发明实施例一种微过滤筛装置快速制备加工平台结构示意图；
49.图2为本发明实施例飞秒激光自干涉原理示意图；
50.图3为本发明实施例自干涉示意图、高斯光束能量分布图和自干涉光场能量分布图；
51.图4为本发明实施例自干涉激发双光子聚合反应加工过程示意图；
52.图5为本发明实施例多层亚微米结构整体和局部放大扫描电镜图；
53.图6为本发明实施例微过滤筛装置制作示意图。
具体实施方式
54.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
55.需要说明的是，当组件被称为“安装于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“固定于”另一个组件，它可以是直接固定在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。
56.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
57.如图1，本实施例的多层微观结构的制备装置包括控制器12、飞秒激光器1、电控光闸2、空间光调制器3、光束准直系统、硅基底13、移动台15、实时观测光刻胶加工过程的观测设备。
58.飞秒激光器1用于输出飞秒激光。飞秒激光器1的光源为锁模钛蓝宝石超快振荡器，中心波长800nm，脉冲宽度75fs，重复频率80mhz，通过半波片和格兰激光分束器控制激光功率。电控光闸2用于对所述飞秒激光进行扩束。开启飞秒激光器1产生飞秒激光，飞秒激光经过自由空间传输后，可经过反射后再进行扩束后，并扩束后导入空间光调制器3。
59.空间光调制器3用于在目标光场下，对扩束后的飞秒激光进行调制。控制器12将多个不同随机初始相位的全息图加载到空间光调制器3上，生成目标光场，空间光调制器3输出计算光束。这个全息图可以根据一个待制作的图案生成多个不同随机初始相位的全息图，由多个不同随机初始相位的全息图形成一个目标光场。这个一般的光刻胶都存在，否则光刻胶的时候没有依据，胡乱光刻，就形成不了需要的产品，因此，针对如何根据一个待制作的图案生成多个不同随机初始相位的全息图，并由多个不同随机初始相位的全息图形成一个目标光场的技术在此不再详细叙述。
60.光束准直系统，用于将调制后的光束引进行准直。在本实施例中，光束准直系统包括同光轴的、依次设置的第一透镜5和第二透镜6。第一透镜5和第二透镜6构成的光束准直系统，整个光路要保证横平竖直，光线经扩束后要保证激光光束是被准直扩束，扩束后必须是平行光。硅基底4用于承载待光刻的光刻胶，移动台15用于在控制器12的驱动下驱动硅基底4移动。
61.调制后的光束引被所述准直系统进行准直，被准直扩束的光束聚焦到载有待光刻的光刻胶的硅基底13上，硅基底13作为反射界面产生反射光束，并与硅基底13上的入射光束发生自干涉，形成双光子聚合焦点；当入射光束为高斯分布，所述双光子聚合焦点产生在所述光刻胶与硅基底13界面附近，总光强达到最强，在焦点附近的所述光刻胶的聚合物同时吸收两个光子发生光致聚合反应，形成与干涉光场光强分布相似的固化点。
62.控制器12可以是计算机，或者具有控制器12的功能的电子设备。控制器12根据一个待制作的图案生成多个不同随机初始相位的全息图，由此形成一个目标光场。控制器12
先控制飞秒激光器1输出飞秒激光，再控制电控光闸2对飞秒激光进行扩束，再控制空间光调制器3在所述目标光场下，对扩束后的飞秒激光进行调制；还驱动移动台15控制硅基底13带动所述光刻胶移动，使所述光刻胶上的固化点积累成型，从而实现三维多层结构的制造成型，得到所述多层微观结构。移动台15可以采用高精度位移平台，高精度位移平台根据全息图控制驱动硅基底13。
63.实时观测光刻胶加工过程的观测设备用于实时观测多层微观结构的制备装置的光刻胶加工过程。所述观测设备包括玻璃片14、高倍物镜8、双色镜9、ccd图像传感器11、反射镜4。
64.玻璃片14用于覆盖硅基底13上的光刻胶。高倍物镜8用于放大来自所述光刻胶的反射光束，高倍物镜8的倍数可为100倍，为了能够在ccd图像传感器11上清晰地观察，必须使盖玻片即玻璃片14上的图案在物镜焦点附近。双色镜9用于过滤所述反射光束的红光。ccd图像传感器11用于对过滤掉红光后的反射光束成像，以进行观察。反射镜4用于改变光路。将多个不同随机初始相位的全息图加载到空间光调制器3上，生成目标光场，空间光调制器3输出计算光束，计算光束依次沿主轴方向通过电控光闸2、第一透镜5、第二透镜6、反射镜4并经高倍物镜8聚焦后呈锥形光束垂直照射到放置在加工平台即移动台15顶部的样品即待光刻的光刻胶上。样品被固定在三维精密位移平台上进行加工，通过计算机控制位移平台在x、y、z三个方向的移动。计算机驱动功率计开关用于控制激光照射时间，可见光透过双色镜9后再通过滤波片即玻璃片14过滤掉多余红光进入ccd图像传感器11成像以便实时观测加工结构。
65.在本实施例中，飞秒激光器1发出的激光束经过反射、扩束后依次经过电控光闸2、空间光调制器3、反射镜4、第一透镜5、第二透镜6、双色镜9、高倍物镜8后聚焦到加工平台7上的光刻胶材料上，进行加工。
66.计算机12依次与飞秒激光器1、电控光闸2、空间光调制器3和加工平台6连接，计算机12控制飞秒激光器1发出飞秒激光束，同时利用计算机12制作所需的图案，并生成相应的全息图，使用一种或多种方法进行优化，并加载到空间光调制器3中，空间调制器作为一种相位调制元件，可以灵活地对焦平面的能量分布和相位分布作出调整。
67.在本实施例中，图2为自干涉原理示意图，图中右边虚线框内就是左边虚线框内的干涉区示意效果。采用负性的型号为sz2080的光刻胶，曝光的区域产生交联聚合链而不溶于显影液，而未曝光部分溶于显影液。加工前将硅片依次用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗处理十分钟，使用洁净压缩空气对硅片进行风干处理，得到洁净的基底。将光刻胶添加至清洁的硅基底上，然后用玻璃片覆盖。飞秒激光器1的光源为锁模钛蓝宝石超快振荡器，中心波长800nm，脉冲宽度75fs，重复频率80mhz，通过半波片和格兰激光分束器控制激光功率。激光经过扩束后照射纯相位的空间光调制器(1920
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1080像素、256灰度级和8μm的像素间距)进行调制。调制后的光束被引入到由第一透镜和第二透镜组成的4f系统，并通过高倍浸油物镜(100倍，na＝1.35)聚焦到硅基底上，载玻片放在行程为(200
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200
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200)μm，位移分辨率为1nm的微动台上。通过光闸来控制曝光时间，硅基底作为反射界面产生反射光束，与入射光束发生自干涉。双光子聚合焦点位置对调节光刻胶中的光强分布具有重大影响。当入射光束为高斯分布，双光子聚合焦点产生在sz2080光刻胶-硅基底界面附近，总光强达到最强，在焦点附近的聚合物同时吸收两个光子发生光致聚合反应，形成与干涉光场光强
分布相似的固化点，随着工作台的移动，固化点积累成型，从而实现三维多层结构的制造成型。加工结束后，将样品置于正丙醇显影液中浸泡三十分钟，除去未发生聚合反应的光刻胶，最后取出样品，烘干得到成品。
68.图3为自干涉示意图、高斯光束能量分布图和自干涉光场能量分布图。自干涉激发双光子聚合反应，对制造各种复杂的显微结构具有灵活性。多层微观结构的层距d仅由飞秒激光中心波长λ和介质折射指数n决定，d＝λ/2n，d与入射光束和反射光束之间干涉波节点之间的距离相对应。多层微观结构的子结构轮廓形状可以通过调节激光功率和双光子聚合产生焦点位置来确定。激光聚合焦点从硅基底移动到光刻胶的过程中，多层微观结构增长迅速，然后趋于稳定。入射激光焦点的位置会影响由入射和反射光束干涉形成的激光辅助光场的强度，自由基的扩散有助于层与层之间的粘附衬底反射率增加，从而导致波节点处的光强度降低，在相应衬底上的多层微观结构发生层间分离。
69.在本实施例中，图4为自干涉辅助双光子聚合加工多层微观结构过程示意图。空间光调制器中加载了相应的计算机生成的全息图，利用100倍显微镜物镜即高倍物镜8将相位调制后的飞秒激光聚焦在硅基底13上。由于采用自干涉光场17，聚焦光场的轴向分辨率得到明显改善。通过这种方法，我们可以高速获得更精确的微观结构。
70.图5为多层微观结构整体和局部放大扫描电镜图，左边区域是整体结构扫描电镜图，右边区域是局部放大扫描电镜图。我们在较低的激光功率下制备的亚微米结构，层距约为340nm，层状结构分布均匀，具有较高的表面质量和良好的表面形态，证明利用自干涉辅助双光子聚合反应集成多层亚微米结构是切实可行的。
71.图6为微过滤筛制作过程示意图。将制作好的多层微观结构置于微管道18中制成微过滤筛装置，可以实现纳米级颗粒的分离功能。微管道18具有一个层状结构19。由于层状结构具有微细间隙，可以实现高精度粒子分离、细胞筛选等作用。
72.由上述可知，自干涉辅助飞秒激光双光子聚合反应可以高效率地制备大面积的三维微观结构。通过两者相结合可以大大提高飞秒双光子聚合的加工效率，有利于获得多功能结构，并将促进飞秒激光tpp在复杂微纳米结构领域的应用。通过由第一透镜5、第二透镜6组成的光束准直系统和高倍物镜8后，光束在被物镜聚焦之前实现了收缩。激光束照射到反射的空间光调制器3上，对焦平面的能量分布和相位分布作出调整，ccd监测系统即ccd图像传感器11实时观测固化现象。入射光束和反射光束的自干涉在轴向上产生周期性光场，通过控制曝光能量，使飞秒激光能够诱发双光子聚合，快速集成可控的三维多层微观纳米筛结构。本发明提供的自干涉激发双光子聚合反应制作的微过滤筛装置技术是一种简单、快速和有效地集成三维亚微米结构的方法，可用于微过滤等实际应用。
73.对于本领域技术人员而言，虽然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
74.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
75.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明申请范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明申请的保护范围应以所附权利要求为准。