一种颗粒状微胶囊型香料的制备方法及在卷烟中的应用与流程

1.本发明属于烟草工业应用领域，具体涉及一种颗粒状微胶囊型香料的制备方法及在卷烟中的应用。


背景技术：

2.微胶囊是利用天然或合成的高分子材料作为囊膜壁壳，将固态药剂或液态药剂包裹而成微型胶囊。微胶囊化后，可对芯材的释放时间和释放速率进行控制，使应用时间得以延长，有效期也得以延长，另外，微胶囊壁材隔离了芯材与外界环境如温度、紫外线、湿度等的接触，使其的稳定性更好。微胶囊的上述功能，使得其在医药、食品、农药等领域得到广泛应用。
3.由于受到原料差异化的影响，卷烟产品会出现香气不足、杂气突出和刺激性强等问题，根据产品风格特征，选取适宜的香料可以有效的提升产品品质，可就目前的实际生产过程而言，因为在卷烟生产环节，根据加工需要，加工温度和水分需要实时调节，加入的香料不可避免地会出现损失，传统香料对产品品质的改善作用自然受到影响。之前有一些研究借鉴其它领域的方法，尝试将微胶囊与烟用香精香料结合起来，但是其并未针对烟草领域加工过程中对原辅材料耐温、抗压的需求和特点，所以制备得到香精微胶囊的刚性差，耐加工性能差，稳定性差，结构保持能力差。除此之外，将香精作为微胶囊的形式，其包埋率对于缓释效果，和最后的感官评吸效果也是非常关键的一个指标，不然包埋率如果非常低，其做成微胶囊的形式也没有任何意义。
4.因此，人们希望探索出一种适用于烟草领域的微胶囊型香料的制备方法，使其制备得到的微胶囊型香料具有较高的包埋率和稳定性，保证真正发挥微胶囊的优势作用。
5.为了解决以上问题，提出本发明。


技术实现要素：

6.为了进一步改善卷烟产品品质，本发明要开发一种适用于烟草领域，可延迟包埋物的高温分解，具有较好的刚性，包埋率高、稳定性好的新型颗粒型微胶囊香料，并应用于卷烟生产领域。
7.本发明提供一种颗粒状微胶囊型香料的制备方法，其包括以下步骤：
8.(1)壁材a原料的制备：取纯化的天然多糖聚合物，配制成多糖聚合物溶液，加入一定量的明胶和乳糖溶液，搅拌溶解得到壁材a原料；
9.(2)固化液制备：固化液即壁材b和壁材c原料，取一定量β-d-甘露糖醛酸和α-l-古洛糖醛酸按1-4糖苷键连接成的线型聚合物，和支链玉米多孔淀粉和植物果胶的混合物，以及无水氯化钙溶解于水中，并调节ph至4-6；其中，β-d-甘露糖醛酸和α-l-古洛糖醛酸按1-4糖苷键连接成的线型聚合物即壁材b；支链玉米多孔淀粉和植物果胶的混合物即壁材c；
10.(3)芯材制备：将待包埋香料芯材按芯壁比2：1的比例加入到壁材a溶液中，搅拌，待完全溶解后静置至室温，得到壁材a和芯材混合液；
11.此处待包埋样品可以是天然植物提取物，也可以是符合要求的其它香料。
12.(4)微胶囊的制备：将步骤(3)制备得到的壁材a和芯材混合液通过蠕动泵缓慢加入到步骤(3)得到的固化液中，搅拌，静置，得到形态均一、圆整的微球，过滤分离，真空抽滤，冷冻干燥得到颗粒状微胶囊型香料。
13.优选地，步骤(1)中，纯化的天然多糖聚合物的纯度达到95％以上，所述天然多糖聚合物选自但不限于螺旋藻多糖、芦荟多糖、仙人掌多糖、灵芝多糖；配制0.5-1.5％多糖聚合物溶液；明胶和乳糖的加入在于增加颗粒状微胶囊型香料稳定性和提高颗粒状微胶囊型香料包埋率，明胶和乳糖的质量比例为2-4；搅拌温度为40-45℃的环境下，磁力搅拌转速400-450rpm，搅拌时间为30-40min。
14.优选地，步骤(2)中，无水氯化钙的质量分数为1.5-5％；步骤(2)中，壁材b的浓度为3.5-5.5％，壁材c的浓度1-3％，然后用碳酸氢钠调节ph。
15.优选地，步骤(3)中，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间为25-50min。
16.优选地，步骤(4)中，搅拌时间为20-30min，静置时间为20-30min；步骤(4)中，冷冻干燥温度为-20～-30℃，冷冻干燥时间为12-24h。
17.本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的颗粒状微胶囊型香料的制备方法制备得到的颗粒状微胶囊型香料。
18.本发明第三方面提供一种本发明第二方面所述的颗粒状微胶囊型香料在卷烟中的应用，按照4-8mg/支的添加量将所述的颗粒状微胶囊型香料添加于烟丝中，并制成卷烟。由固定的10名长期从事卷烟调香、具有丰富感官分析经验的人员组成感官评价小组，对卷烟样品进行评吸，分别对卷烟样品的风格特征和品质特征进行评价。
19.本发明第四方面提供一种提高添加至烟丝中的香料缓释作用的方法，利用本发明第一方面所述的制备方法将香料做成颗粒状微胶囊的形式，再添加至烟丝中。
20.优选地，提高颗粒状微胶囊型香料稳定性和包埋率的方法，是在微胶囊制备过程中加入一定量的明胶和乳糖溶液。
21.测定所得颗粒型微胶囊制品其包埋率。
22.包埋率的计算公式如下：
23.包埋率(％)＝微胶囊包埋芯材主要成分峰面积总和/芯材主要成分峰面积总和
×
100％
24.本发明稳定性指的是步骤(4)中得到的微球经冷冻干燥后保持完整，结构不被破坏的能力。
25.本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
26.1、本发明针对烟草应用的需求和特点，探索出适宜烟草的颗粒型胶囊型香料制备方法，制备出的胶囊型香料囊壁的结构完整、具有较好的刚性，微胶囊化延迟了包埋物的高温分解，说明壁材对芯材具有保护作用，达到包埋的目的，很好满足了烟草加热燃烧引起的温度变化及卷制过程引起的机械碰撞对原辅材料的特殊需求。具体的，本发明在微胶囊制备过程中加入一定量的明胶和乳糖溶液，且保证明胶和乳糖的比例为2-4，该条件可以明显提高颗粒状微胶囊型香料的包埋率，从而保证其缓释效果和感官评吸效果。
27.2、本发明选取天然多糖和直链玉米多孔淀粉作为壁材，成功地将香料物质进行包埋，芯材被很好地包裹在壁材内，通过该方法制备的颗粒型胶囊香料包埋率高、稳定性好，
天然多糖聚合物和糖醛聚合物发生了交联，冻干后微胶囊的结构没有遭到破坏。所选取的壁材均为无毒、生物相容性好、可生物降解的材料。
28.3、将本发明制备的颗粒型胶囊香料应用于烟草领域，提高了包埋物香料的缓释性能，增长了留香时间，感官评吸结果表明加入了颗粒型胶囊香料的烟支，其香气饱满，透发性好，烟气细腻，柔和，对卷烟产品的品质特征有较为明显的改善提升作用。其次微胶囊中不仅带入了香料成分，也能带入部分水分，还可以使卷烟达到保润增香的目的。
附图说明
29.无
具体实施方式
30.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
31.实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
32.实施例1
33.(1)壁材a原料制备：取纯化的螺旋藻多糖(纯度95％)，配制1.0％多糖溶液，加入一定量的明胶和乳糖溶液，明胶和乳糖的比例为3:1，在42℃的环境下，磁力搅拌至完全溶解，磁力搅拌转速450rpm，搅拌30min。
34.(2)固化液(壁材b和壁材c)制备：取一定量壁材b(β-d-甘露糖醛酸和α-l-古洛糖醛酸按1-4糖苷键连接成的线型聚合物)，以及壁材c(支链玉米多孔淀粉和植物果胶的混合物)，与一定量的无水氯化钙溶解于水中，其中壁材b浓度为4％，壁材c浓度1.5％，并用碳酸氢钠调节ph至5。
35.(3)芯材制备：将三七提取物按芯壁比2：1的比例加入到壁材a溶液中，在42℃水浴搅拌30min，待完全溶解后静置至室温。
36.(4)微胶囊的制备：将壁材a和芯材混合液通过蠕动泵缓慢加入固化液中，搅拌30min，静置30min，得到形态均一、圆整的微球，过滤分离，真空抽滤，冷冻干燥得微胶囊制品。测定其包埋率的大小。冷冻干燥温度为-25℃，冷冻干燥时间为15h。
37.所述的颗粒状微胶囊型香料在卷烟中的应用：按照6mg/支的添加量将本发明制备的颗粒状微胶囊型香料添加于烟丝中，并制成卷烟。并对卷烟样品进行评吸。
38.对比例1
39.为对比本发明，将未添加微胶囊香料的同牌号卷烟作为对照品。
40.实施例2
41.同样将香料制备成微胶囊的形式，微胶囊香料的制备方法与实施例1基本一致，区别仅在于步骤(1)制备过程中未添加明胶和乳糖。
42.实施例3
43.同样将香料制备成微胶囊的形式，微胶囊香料的制备方法与实施例1基本一致，区
别仅在于步骤(1)制备过程中未添加明胶，仅加入2％的乳糖。
44.实施例4
45.同样将香料制备成微胶囊的形式，微胶囊香料的制备方法与实施例1基本一致，区别仅在于步骤(1)制备过程中未添加乳糖，仅加入3％的明胶。
46.实施例5
47.同样将香料制备成微胶囊的形式，微胶囊香料的制备方法与实施例1基本一致，区别仅在于步骤(1)制备过程中添加明胶和乳糖的比例为1:1。
48.实施例6
49.同样将香料制备成微胶囊的形式，微胶囊香料的制备方法与实施例1基本一致，区别仅在于步骤(1)制备过程中添加明胶和乳糖的比例为5:1。
50.实施例7
51.同样将香料制备成微胶囊的形式，微胶囊香料的制备方法与实施例1基本一致，区别仅在于步骤(2)中壁材b和c选择乙基纤维素。
52.表1包埋率及感官评吸结果对比
[0053][0054]
从表1中可以看到，本发明制备的颗粒型微胶囊香料包埋率明显高于对比例，其应用与烟草中，其卷烟产品香气较饱满，量较足，透发性较好，烟气细腻，柔和，圆润性较好，余味较适，对卷烟产品的品质特征有较为明显的改善提升作用。说明本发明所制备的颗粒型胶囊香料因微胶囊化延迟了包埋物的高温分解，壁材对芯材具有保护作用，达到包埋的目的，很好满足了烟草加热燃烧引起的温度变化对原辅材料的特殊需求，缓释性能良好，留香时间增长。
[0055]
除此之外，对比实施例7和实施例1，使用选取天然多糖和直链玉米多孔淀粉作为壁材，制备的颗粒型胶囊香料包埋率高、稳定性好，天然多糖聚合物和糖醛聚合物发生了交联，冻干后微胶囊的结构没有遭到破坏。而实施例7中选用选择乙基纤维素作为壁材，制备的颗粒型胶囊香料，在冻干过程中结构遭到明显破坏，这也是导致实施例7中样品包埋率远
低于其他实施例的原因。