氮化铜粉体制备方法与流程

1.本发明涉及材料技术领域，特别指一种氮化铜粉体制备方法。


背景技术：

2.氮化铜不但可以作为一种新型的半导体材料具有很好的光电特性，氮化铜在热处理后会反应生成高质量的铜，这种高质量的铜具有较好的导电性和致密度，配合集成电路印刷工艺，可以将氮化铜浆料以铜导体前驱体的形式形成电路电极、导线结构，可用于集成电路芯片制造、封装等。通过氮化铜浆料的方式印刷铜电极前驱体能够减小空气对铜的氧化效果，增强铜导体电极的抗氧化性，提供高质量的铜导体。其中，制造氮化铜浆料必须拥有氮化铜粉体的制造技术。
3.如公开号为cn102491290a的中国发明专利公开说明书提出了一种氮化铜粉体制备方法，包括以下步骤：以铜氧化物、铜盐为原料加入到耐高压反应器中，排出反应器内空气后，同时向反应器中加入溶剂介质以及氮化剂，对反应器进行加热升温至50~350℃，反应器压力保持在0.1~35.0mpa，并在该状态下反应0.5~5.0h，在加热状态下，降低反应器内压力至0~0.5mpa，分离出固体粉末，即得到粉末状氮化铜。该方法在超(近)临界体系中制备氮化铜粉体，制备过程简单，制备方法对原料的适用性强，所得氮化铜较纯净。但是上述方法需要耗费大量能量，而且需要加压，制备过程具有一定风险。


技术实现要素：

4.发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种制造方法简单、耗能少的氮化铜粉体制备方法。
5.技术方案：一种氮化铜粉体制备方法，包括：构建衬底，所述衬底包括至少一层支撑层和设于所述支撑层上的至少一层牺牲层，牺牲层被配置为可通过外界条件改变而改性；在所述牺牲层上培育薄膜并使其生长；改变外界条件使所述牺牲层改性并得到单独薄膜；对得到的单独薄膜进行清洗并干燥处理，再通过研磨、过筛，得到氮化铜粉体。
6.进一步地，还包括以下步骤：对过筛后的氮化铜粉体进行二次干燥，所述二次干燥在真空或者氮气环境下进行，温度为50-80摄氏度，时间3-10h。
7.进一步地，构建所述衬底后对所述衬底进行清洗，包括以下步骤：去离子水、有机溶剂反复冲洗3-5次，且最后一次冲洗为去离子水清洗。
8.进一步地，所述清洗方式为冲洗或超声清洗。
9.进一步地，所述外界条件改变包括改变潮湿度、酸碱性或温度致使牺牲层失去原有连接性的条件，改变外界条件包括液体浸泡、加热或降温。
10.进一步地，牺牲层为氧化物或有机粘性物质，改变外界条件包括被腐蚀或者失去
粘性物质。
11.进一步地，通过pecvd、氧化反应或旋涂方式构建所述牺牲层。
12.进一步地，对分离后得到的单独薄膜进行清洗，包括以下步骤：用去离子水、有机溶剂依次反复冲洗3-5次，且最后一次冲洗为去离子水冲洗。
13.进一步地，对清洗后的薄膜进行干燥，包括以下步骤：在真空或者氮气环境中干燥3-10h，温度保持为50-80摄氏度。
14.进一步地，其中，用于冲洗的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇等有机溶剂。
15.有益效果：本发明通过上述方法，得到独立的薄膜，并在薄膜的基础上进行研磨、过筛，从而得到氮化铜粉体，此方法相对现有方法，加热温度小、无需加压，从而耗能小，更具有环保性，且操作简便、实用性强、优产等诸多优点，具有很高的应用前景。
具体实施方式
16.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.本发明提供了一种氮化铜粉体制备方法，包括：s100:构建至少一层支撑层和设于所述支撑层上的至少一层牺牲层，牺牲层被配置为可通过外界条件改变而改性；s200:在所述牺牲层上培育薄膜并使其生长；s300:改变外界条件使所述牺牲层改性并得到单独薄膜；s400：对得到的单独薄膜进行清洗并干燥处理，再通过研磨、过筛，得到氮化铜粉体。
18.通过上述方法，得到独立的薄膜，并在薄膜的基础上进行研磨、过筛，从而得到氮化铜粉体，此方法相对现有方法，加热温度小、无需加压，从而耗能小，更具有环保性，且操作简便、实用性强、优产等诸多优点，具有很高的应用前景。
19.优选地，在步骤s400后，还包括步骤s401：对过筛后的氮化铜粉体进行二次干燥，所述二次干燥在真空或者氮气环境下进行，温度为50-80摄氏度，时间3-10h。
20.具体地，在步骤s100后还包括步骤s101: 构建所述衬底后对所述衬底进行清洗，以保持衬底洁净，包括以下步骤：去离子水、有机溶剂反复冲洗3-5次，且最后一次冲洗为去离子水清洗。优选地，所述清洗方式为冲洗或超声清洗。
21.在s300中，在步骤s300后还包括步骤s301：对分离后得到的单独薄膜进行清洗，用去离子水、有机溶剂依次反复冲洗3-5次，且最后一次冲洗为去离子水冲洗。其中，用于冲洗的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇等有机溶剂。
22.进一步地，步骤s301后还包括步骤s302：对清洗后的薄膜进行干燥，包括以下步骤：在真空或者氮气环境中干燥3-10h，温度保持为50-80摄氏度。
23.在s200中，薄膜生长方式为ald、pecvd、磁控溅射、蒸镀、旋涂等薄膜生长方式中的
一种。
24.所述牺牲层和所述支撑层之间，还设有功能层，用以实现散热和/或高阻值性能。
25.在一个较佳实施例中，所述支撑层为半导体、陶瓷或玻璃制成的。
26.在一个较佳实施例中，在s100中，所述外界条件改变包括改变潮湿度、酸碱性或温度致使牺牲层失去原有连接性的条件，改变外界条件包括液体浸泡、加热或降温。
27.在一个较佳实施例中，牺牲层为氧化物或有机粘性物质，改变外界条件包括被腐蚀或者失去粘性物质。
28.在一个较佳实施例中，通过pecvd、氧化反应或旋涂方式构建所述牺牲层。
29.在一个较佳实施例中，薄膜生长厚度不小于5 nm，且所述薄膜材料为半导体、陶瓷、聚合物等有机或者无机材料中的一种。
30.下面，通过结合具体实施例，对本发明氮化铜粉体制备方法进行具体说明：实施例1：本实施例提供了一种氮化铜粉体的制造方法，具体是一种将氮化铜薄膜转换为氮化铜粉体的制造方法。衬底包含两层，支撑层和牺牲层。选用500μm市售硅晶圆作为支撑层，1μm氧化硅作为牺牲层，牺牲层位于顶层，支撑层位于底层。其中，氧化硅牺牲层是硅片高温热处理后得到的。氮化铜薄膜是在此衬底上利用pecvd工艺沉积生长的，膜厚为0.5μm。在氮化铜薄膜生长前，衬底先后经过去乙醇、去离子水反复冲洗3次，且最后一次冲洗为去离子水清洗。
31.将生长氮化铜薄膜后的衬底放入氢氟酸溶液中浸泡1h。氧化硅牺牲层将被腐蚀溶解，氮化铜薄膜将和支撑层分离。即可获得分离的独立氮化铜薄膜。将薄膜用耐氢氟酸的特氟龙器具捞出。对薄膜进行去离子水、乙醇溶剂反复冲洗3次，且最后一次冲洗为去离子水冲洗。后在烘箱的真空环境中干燥3 h，温度保持为50摄氏度。利用球磨机将干燥后的薄膜进行机械研磨，随后将磨球与氮化铜薄膜以8：1比例放入球磨机内，放入助磨剂质量比为总质量的1%，设置转速为500rpm，进行研磨，时间为1h。其中，每研磨30分钟，停机10分钟散热，保持温度不超过200
º
c。研磨后过500目筛去除磨球，然后将研磨后所得的氮化铜粉体先后进行乙醇、去离子水洗涤3次，放入真空干燥箱进行干燥，温度50℃，时间3 h，得到成品氮化铜粉体。
32.实施例2：本实施例提供了一种氮化铜粉体的制造方法，具体是一种将氮化铜薄膜转换为氮化铜粉体的制造方法。衬底包含两层，支撑层和牺牲层。选用175μm市售玻璃作为支撑层，1μm光刻胶作为牺牲层，牺牲层位于顶层，支撑层位于底层。其中，光刻胶牺牲层是通过旋涂工艺得到的。氮化铜薄膜是在此衬底上利用反应磁控溅射工艺沉积生长的，膜厚为10μm。在氮化铜薄膜生长前，衬底先后经过去丙酮、异丙醇、去离子水反复冲洗5次，且最后一次冲洗为去离子水清洗。
33.将生长氮化铜薄膜后的衬底放入丙酮溶液中浸泡0.5 h。光刻胶牺牲层将被溶解，氮化铜薄膜将和支撑层分离。即可获得分离的独立氮化铜薄膜。将薄膜用特氟龙器具捞出。对薄膜进行丙酮、异丙醇、去离子水溶剂反复冲洗5次。后在烘箱的真空环境中干燥5 h，温度保持为60摄氏度。利用研钵机进行研磨，设定转速为100rpm，设定时间为0.5 h。研磨后过500目筛筛掉研磨不均匀的大尺寸氮化铜薄膜。然后将研磨后所得的氮化铜粉体先后进行
丙酮、异丙醇、去离子水洗涤5次，放入真空干燥箱进行干燥，温度60℃，时间5 h，得到成品氮化铜粉体。
34.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。