一种下陷墨水用效果粉体及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及陶瓷粉体技术领域，具体涉及一种下陷墨水用效果粉体及其制备方法和应用。


背景技术：

2.随着陶瓷喷墨打印技术的快速发展，建筑陶瓷砖的装饰效果也日新月异。而且伴随着人们生活质量的提高，消费者对瓷砖的要求也逐渐提升，仅仅只有丰富的色彩早已不能满足消费者对瓷砖的要求。为了使瓷砖表现出新的装饰效果，陶瓷功能墨水和功能釉料开始逐渐流行。
3.其中，下陷墨水因其可以在瓷砖上呈现具有大理石纹路的效果而备受追捧。目前市售下陷墨水大多以钒酸铋作为效果粉体，利用钒酸铋在高温下分解成五氧化二钒而降低釉料的高温粘度和高温表面张力，从而可以在打印下陷墨水的位置产生下陷效果。
4.但受墨水原料的影响，现有下陷墨水所形成的纹理深度和精细度有限，瓷砖经抛光后，只能得到不够连贯的浅纹理，且纹理处带有黄绿色残留，影响了原本图案对应的纹理的色调，严重影响瓷砖产品的美观。如公开号cn108976912a公开的一种钒酸铋下陷墨水的制备方法，该方法以钒酸铋作为下陷墨水的有效成分，固含量为40-45％，制得下陷墨水，这种下陷墨水打印于陶瓷坯体上在瓷砖烧成后可产生一定下陷纹理；但这种下陷墨水所产生的纹理不够精细连贯，且烧成后有颜色残留。又如公开号cn107298898a公开的一种亮光下陷墨水的制备方法，该方法以氧化钠、氧化铅以及氧化钒作为有效成分制备出了具有下陷效果的陶瓷墨水，该下陷墨水可以在瓷砖烧成后呈现下凹纹理；但是，该下陷墨水所呈现的纹理同样不够精细、连贯，且直接使用氧化铅作为下陷墨水原料会带来环境污染及安全性问题。


技术实现要素：

5.本发明的目在于克服现有技术的不足，提供一种下陷墨水用效果粉体及其制备方法和在瓷砖上的应用，该方法得到的效果粉体所制成的下陷墨水解决了现有下陷墨水在瓷砖上所呈现的纹理不够精细、连贯，且烧成后有黄绿色残留的缺陷。
6.基于此，本发明公开了一种下陷墨水用效果粉体的制备方法，所述下陷墨水用效果粉体中包括如下重量份的原料：
7.霞石：0-13份
8.石英：30-37份
9.氧化铅：17-23份
10.五氧化二钒：30-40份；
11.所述下陷墨水用效果粉体的制备方法，包括如下步骤：
12.步骤a.称料：按配方称取原料，使各原料充分混合均匀，形成混合料；
13.步骤b.煅烧：将所述混合料在一定煅烧温度下煅烧一定时间后，自然冷却至室温，
得到煅烧后的物料；
14.步骤c.破碎研磨：将所述煅烧后的物料进行破碎，再经研磨处理，即得到下陷墨水用效果粉体。
15.优选地，所述步骤b中，煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间为6-10h。
16.进一步优选地，所述下陷墨水用效果粉体为pbv2o6、pb
2v2
o7及sio2的混合粉体。
17.优选地，所述步骤c中，所述研磨处理为气流磨处理，以使破碎后的混合料充分研磨。
18.优选地，所述步骤c中，经研磨处理后的粉体的d
97
＜18μm。
19.优选地，所述步骤a中，采用干粉混料机对称取后的各原料进行混合。各原料采用干粉混料机进行干粉混料，以使原料混合得更加均匀，进而有利于原料的煅烧及合成。
20.优选地，所述步骤b中，煅烧方式为：先将所述混合料装入匣钵内，封盖，再将装有混合料的匣钵置于窑车上，以使装有混合料的匣钵进入隧道窑内进行煅烧；这样不仅操作方便，还能确保混合料的煅烧效果。
21.申请人研究发现，市售钒酸铋粉体中v2o5的理论含量只有28％，而bi2o3含量达72％，因此，以钒酸铋为效果粉体的下陷墨水在瓷砖上所形成的纹理深度和精细度有限，瓷砖经抛光后，只能得到不够连贯的浅纹理；且由于钒酸铋粉体中的bi2o3含量过高，瓷砖烧成后bi2o3仍残留在釉中，导致纹理处带有黄绿色残留，影响了瓷砖釉面原本图案对应的纹理的色调，严重影响瓷砖产品的美观。基于此，为避免钒酸铋粉体中v2o5不足而bi2o3过多所产生的一系列问题，本发明的下陷墨水用效果粉体的制备方法中，使用合成方法(即步骤b的煅烧过程中原料之间发生了化学合成)制备了含pbv2o6、pb
2v2
o7及sio2的混合粉体，混合粉体分解后形成了pbo及更多的v2o5，一方面通过提高v2o5的含量来提高下陷纹理的深度和精细度，另一方面利用pbo的低温性能和烧成后无颜色残留的优势，使所得下陷纹理的连贯性更优，且纹理无颜色残留，自然美观；且sio2的引入使下陷墨水层与釉层的相容性更好，烧成后的纹理更加连续自然。
22.本发明还公开了一种下陷墨水用效果粉体，所述下陷墨水用效果粉体是采用上述的一种下陷墨水用效果粉体的制备方法所制得。
23.本发明还公开了一种下陷墨水用效果粉体的应用，将所述下陷墨水用效果粉体应用于下陷墨水中。
24.与现有技术相比，本发明至少包括以下有益效果：
25.本发明在制备下陷墨水用效果粉体时，不是直接将原料石英、氧化铅及五氧化二钒进行称料混合和破碎研磨后应用至下陷墨水中，而是在破碎研磨前进行了步骤b的煅烧过程，合成了pbv2o6和pb
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o7，因此，本发明的制备方法所得的下陷墨水用效果粉体是以pbv2o6、pb
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o7及sio2为有效成分应用至下陷墨水的，进而其所制成的下陷墨水在瓷砖上产生的下陷纹理精细、连贯、无颜色残留，不会影响瓷砖釉面原本图案的呈色，能提高瓷砖产品的档次；而且，本发明制得的效果粉体由于是以pbv2o6、pb
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o7及sio2为有效成分制成的下陷墨水，因此，还避免了直接使用pbo和v2o5所带来的安全与污染问题。与此同时，在制备下陷墨水用效果粉体时，添加原料石英不仅能防止经步骤b煅烧后的物料出现结块严重，提高煅烧后的物料的破碎研磨效率，还能有效改善该效果粉体所得的下陷墨水的粘度、分散性和流动性。
附图说明
26.图1是采用本发明的制备方法所得的下陷墨水用效果粉体的xrd图谱。
27.图2是本发明的效果粉体所得的下陷墨水在瓷砖上的下陷效果图。
28.图3是对比例1的效果粉体所得的下陷墨水在瓷砖上的下陷效果图。
具体实施方式
29.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
30.实施例1
31.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体中包括如下重量份的原料：
32.霞石：13份
33.石英：30份
34.氧化铅：17份
35.五氧化二钒：40份。
36.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体的制备方法，包括以下步骤：
37.a.称料：按照上述配方称取原料，投入干粉混料机中，使各原料充分混合均匀，形成混合料，装入匣钵内，盖上盖子。
38.b.煅烧：将装有混合料的匣钵置于窑车上使其进入隧道窑进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为10h，保温后自然冷却至室温，得到煅烧后的物料。
39.c.破碎研磨：采用破碎机将煅烧后的物料进行破碎后，再经气流磨处理，直至粉体的d
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＜18μm，即得下陷墨水用效果粉体。
40.实施例2
41.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体中包括如下重量份的原料：
42.霞石：10份
43.石英：37份
44.氧化铅：23份
45.五氧化二钒：30份。
46.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体的制备方法，包括以下步骤：
47.a.称料：按照上述配方称取原料，投入干粉混料机中，使各原料充分混合均匀，形成混合料，装入匣钵内，并盖上盖子。
48.b.煅烧：将装有混合料的匣钵置于窑车上使其进入隧道窑进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为8h，保温后自然冷却至室温，得到煅烧后的物料。
49.c.破碎研磨：采用破碎机将煅烧后的物料进行破碎后，再经气流磨处理，直至粉体的d
97
＜18μm，即得下陷墨水用效果粉体。
50.实施例3
51.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体中包括如下重量份的原料：
52.石英：37份
53.氧化铅：23份
54.五氧化二钒：40份。
55.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体的制备方法，包括以下步骤：
56.a.称料：按照上述配方称取原料，投入干粉混料机中，使各原料充分混合均匀，形成混合料，装入匣钵内，并盖上盖子。
57.b.煅烧：将装有混合料的匣钵置于窑车上使其进入隧道窑进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为6h，保温后自然冷却至室温，得到煅烧后的物料。
58.c.破碎研磨：采用破碎机将煅烧后的物料进行破碎后，再经气流磨处理，直至粉体的d
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＜18μm，即得下陷墨水用效果粉体。
59.实施例4
60.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体中包括如下重量份的原料：
61.霞石：9份
62.石英：35份
63.氧化铅：21份
64.五氧化二钒：35份。
65.本实施例的一种下陷墨水用效果粉体的制备方法，包括以下步骤：
66.a.称料：按照上述配方称取原料，投入干粉混料机中，使各原料充分混合均匀，形成混合料，装入匣钵内，并盖上盖子。
67.b.煅烧：将装有混合料的匣钵置于窑车上使其进入隧道窑进行煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为9h，保温后自然冷却至室温，得到煅烧后的物料。
68.c.破碎研磨：采用破碎机将煅烧后的物料进行破碎后，再经气流磨处理，直至粉体的d
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＜18μm，即得下陷墨水用效果粉体。
69.对比例1
70.本对比例采用市售钒酸铋粉体作为效果粉体。
71.对比例2
72.本对比例的效果粉体及其制备方法均参照实施例3，本对比例与实施例3的区别在于：
73.本对比例的效果粉体配方中，不添加石英，其余原料及重量份不变。
74.性能测试
75.1、下陷墨水的性能测试：
76.分别将实施例1-4和对比例1-2中的效果粉体采用相同的常规溶剂与分散剂制备成固含量为40％的下陷墨水，所得下陷墨水的性能如下表1所示。
77.表1
[0078][0079]
注：流动性检测方法为在压力-0.08mpa条件下，250ml墨水通过型号为934-ah的玻璃纤维膜片所需时间；时间越长，说明墨水的流动性越差，墨水的分散性能越差，反之亦然。
[0080]
从上表1可知，采用实施例1-4的效果粉体制备的下陷墨水的粘度适中、且流动性好，与市售的钒酸铋粉体所制得的下陷墨水的性能相当；而由于对比例2的效果粉体中未添加石英，因此采用对比例2的效果粉体所制得的下陷墨水的粘度较高，分散性差，从而导致其流动性差，使用时会堵塞喷墨机的过滤器或喷头，难以通过喷墨打印正常使用在釉面上。而且，申请人发现，由于对比例2的效果粉体中未添加石英，因此在制备对比例2的效果粉体时，其煅烧后的物料结块严重，需要进行长时间多次破碎研磨处理才能获得d
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＜18μm的效果粉体。
[0081]
另外，申请人还发现，在制备本发明的下陷墨水用效果粉体的过程中，如果省略掉步骤b的煅烧步骤，也即经步骤a的称料混合后直接进行步骤c的破碎研磨，则所得的效果粉体异常粘稠，无法制成下陷墨水。参照图1，经xrd图谱分析发现，本发明实施例1-4经步骤b的煅烧过程所得的下陷墨水用效果粉体中的主要成分为pbv2o6、pb
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o7及sio2；也即，本发明所制得的下陷墨水用效果粉体是以pbv2o6、pb
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o7及sio2为主要成分的混合粉体。
[0082]
2、下陷墨水在瓷砖上的下陷效果测试：
[0083]
通过喷墨打印机分别将实施例1-4和对比例1-2所制得的下陷墨水打印在常规全抛釉面釉上，打印墨量统一设定为8g/m2，再淋抛釉，然后在窑炉中烧成后得到瓷砖产品，最后经抛光，分别测试评价实施例1-4和对比例1-2所得的瓷砖的效果。
[0084]
本发明实施例1-4所得的瓷砖的下陷效果如图2所示，而对比例1所得的瓷砖的下陷效果如图3所示，对比图2和图3发现，对比例1采用钒酸铋粉体制备的下陷墨水在瓷砖上的纹理不够精细，颜色残留非常严重，且纹理不连续；而本发明实施例1-4的效果粉体所得的下陷墨水在瓷砖上的下陷效果具有明显优势，主要体现在其纹理连贯性好、且完全无颜色残留，下陷纹理的深度和精细度更好。
[0085]
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
[0086]
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用
范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。