应用于X射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置的制作方法

应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置
技术领域
1.本实用新型属于光电子能谱配件技术及测试方法领域，具体涉及一种应用于x射线光电子能谱仪的准原位反应装置。


背景技术：

2.x射线光电子能谱被广泛用于材料表面约10nm深度范围的元素组成及化学态测定。催化剂的表面研究范围从基础研究到被吸附物质作为反应中间体模型引起的核心能级转移，再到工业上使用过的催化剂的应用研究。对于催化机理的研究，科研人员往往希望在特定的温度和压力下，让催化剂与实验气体进行反应，然后在尽可能保留其原始表面化学状态的前提下研究催化剂表面发生的化学变化。典型的例子是利用还原性气体(如氢气，一氧化碳或甲烷等)在特定条件下与催化剂反应，对催化剂的表面活性进行研究。
3.如中国专利申请cn110013811a提供了一种高温高压条件下的微型光催化反应装置，其能够实现在高温高压反应条件下同时引入光照，进行高温高压光催化反应，但是该发明依然存在以下缺点或不足：对于空气敏感样品，进一步的xps表征需要借助手套箱、惰性气体转移器装置进行保护转移，步骤较为繁琐。
4.又如中国专利申请cn105259197a提供了一种针对光催化反应原位xps检测的光照-x射线光电子能谱同步分析测试装置，用以实现外载光源及x射线同步照射材料表面进行物性分析，但是该发明依然存在以下缺点或不足：受限于xps仪器分析腔体的真空要求，其无法实现高温高压的反应条件。
5.再如中国专利申请cn111398009a中提供的一种用于准原位高压反应池与超高真空表征传递联用的准原位温控台，其可以在进行xps分析前通过反应池进行模拟工业条件进行高温高压等准原位预处理(如加热，氧化，还原等以及进行原位化学反应等)，但是该发明依然存在以下缺点或不足：其未涉及光照的引入，即无法实现高温高压下的准原位光催化反应。
6.鉴于上述内容，根据目标检测需求，提供一种能够简单便捷地应对高温高压光催化反应的准原位xps检测的反应装置是业内急需解决的问题。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的在于提供一种应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置，其可以通过闸板阀和真空管道与x射线光电子能谱仪的样品预处理室连接，所以在反应的过程中，可不影响x射线光电子能谱仪的使用，同时满足通气、升温和光照辐射多种反应条件，在反应完毕后，可直接传入谱仪进行测试，可满足多种催化机理的研究和应用，安全性高。
8.为了实现上述目的，本实用新型提供了一种应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置，其包括：主腔体、设于主腔体内的样品反应台、设于主腔体的一侧且与主腔体的外壁相连通并与样品反应台水平等高的真空管道、穿设于主腔体的另一侧且与样品
反应台水平等高并可左右移动的进样杆、设于主腔体的底部并可上下移动的电加热装置、设于样品反应台的上方且管口朝向样品反应台的一个排气管及至少三个进气管、以及设于样品反应台的下方的抽真空管。
9.可选择地，还包括与至少三个进气管分别连接的一个气体容器，于每个进气管上自每个气体容器至主腔体依次设有减压阀、质量流量计以及截止阀，气体容器包括一个中止反应气体容器及至少两个反应气体容器。其中，质量流量计可控制反应流量，来控制反应速率。
10.优选地，反应气可以是氧气、氢气、一氧化碳、二氧化碳或甲烷，中止反应气可以是氩气、氮气或其他惰性气体。
11.可选择地，减压阀用于控制反应气和中止反应气的出口压力，其调节范围设定为0～2.5mpa。
12.可选择地，还包括与每个质量流量计电连接的流量控制单元，流量控制单元用来控制质量流量计，调节范围为0～200l/min。
13.可选择地，抽真空管设定为波纹管，其上设有截止阀，并与机械泵相连接，机械泵的极限抽真空能力设定为2
×
10-3
mbar。
14.优选地，波纹管的材质是不锈钢，用来连接机械泵和主腔体。
15.可选择地，还包括与主腔体相连接的真空规及安全阀，安全阀的可调范围设定为0～3.45mpa。
16.优选地，真空规为宽范围规，用来检测反应后的腔体真空度，来判断是否可以送入xps进行测试。
17.优选地，安全阀在主腔体的内部反应压力过高时会自动打开，可调范围为0～3.45mpa，起到安全保护的作用。
18.可选择地，主腔体的体积设定为6升～8升，主腔体由不锈钢材质制成，样品反应台的大小设定为半径为15mm的圆台。
19.可选择地，还包括设于主腔体外与电加热装置电连接的加热控制单元，电加热装置的升降范围设定为0～15cm，加热控制单元的电流设定为0～5a，控制温度范围设定为0～500℃。
20.可选择地，真空管道通过闸板阀与x射线光电子能谱仪相连接，真空管道由不锈钢制成，闸板阀由不锈钢和密封圈制成，用于隔断x射线光电子能谱仪，待反应完成后，可打开传送样品。
21.可选择地，主腔体的顶部设有观察窗，观察窗的上方设有光源，光源设定为氙灯、led灯或激光器，以通过观察窗照射至样品反应台。
22.优选地，观察窗的主要材质为石英，在主腔体的顶部，为不小于cf35的刀口法兰。
23.优选地，排气管上设有截止阀。
24.优选地，截止阀为针阀，主要材质为不锈钢，用来控制进气和出气的整个反应过程。
25.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：(1)、维护成本低，具有独立的真空系统，不影响xps的使用，本质安全；(2)、与xps互联，反应完成后，待真空达到要求后，可直接送入谱仪测试，避免样品接触大气受到污染；(3)、可同时满足光、气、热多条件的反应机理
研究和应用。
附图说明
26.图1示出了本实用新型的应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置的结构示意图。
具体实施方式
27.下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。
28.请参考图1，作为一种非限制性实施方式，本实用新型提供的应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置包括：主腔体1、样品反应台2、真空管道3、进样杆4、电加热装置5、抽真空管6、排气管7、进气管8、9和10。
29.其中，样品反应台2设于主腔体1内的，真空管道3设于主腔体1的另一侧，与主腔体1的外壁相连通，并与样品反应台2水平等高，进样杆4穿设于主腔体1的另一侧，同样是与样品反应台2水平等高，并可左右移动。真空管道3通过闸板阀11与x射线光电子能谱仪y相连接，真空管道3由不锈钢制成，闸板阀11由不锈钢和密封圈制成，用于隔断x射线光电子能谱仪y，待反应完成后，可打开传送样品。
30.电加热装置5设于主腔体的底部并可在0～15cm的范围内上下移动，电加热装置5受加热控制单元12控制，在0～5a的电流作用下，控制温度在0～500℃之间变换。
31.抽真空管6设于样品反应台2的下方，在该非限制性实施方式中，抽真空管6为波纹管，其上设有截止阀fz，并与机械泵p相连接，利用机械泵p实现真空效果。
32.作为另一种非限制性实施方式，如图1所示，样品反应台2的上方设有管口朝向样品反应台2的一个排气管7及三个进气管8、9和10。在该非限制性实施方式中，排气管7上设有截止阀fp，进气管8与中止反应气体容器13相连接，进气管8上依次设有减压阀s1、质量流量计l1以及截止阀f1，进气管9与第一种反应气体容器14相连接，进气管9上依次设有减压阀s2、质量流量计l2以及截止阀f2，进气管10与第二种反应气体容器15相连接，进气管10上依次设有减压阀s3、质量流量计l3以及截止阀f3。每个质量流量计都与流量控制单元16电连接，流量控制单元16可以控制控制质量流量计。
33.如图1所示，抽真空管6及排气管7均与排气机构q相连通。
34.在该非限制性实施方式中，为了检测反应后的主腔体1的真空度，来判断样品是否可以送入x射线光电子能谱仪y进行测试，还设有真空规19和安全阀20。真空规19为宽范围规，安全阀20在主腔体1的内部反应压力过高时会自动打开，可调范围为0～3.45mpa，起到安全保护的作用。
35.作为又一种非限制性实施方式，主腔体1的顶部设有观察窗17，观察窗17的上方设有光源18，光源可以为氙灯、led灯或激光器，从而使得通过观察窗17照射至样品反应台2。
36.下面以两种不同的方案来详细叙述本实用新型的应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置的具体使用方法。
37.实施方案一：
38.首先，样品放置于样品反应台2上，将电加热装置5升高与样品反应台2接触，通过加热控制单元f1来设定反应温度，开始升温。进一步，先打开减压阀s1，通过流量控制单元16来设定质量流量计l1的流量。进一步，打开截止阀f1和截止阀fp，对主腔体1和样品进行吹扫。待吹扫完后，关闭减压阀s1和截止阀f1。随后，打开第一种反应气体容器14和第二种反应气体容器15的减压阀s2和减压阀s3，通过流量控制单元16来设定质量流量计l2和质量流量计l3的流量。接着，打开截止阀f2和截止阀f3，将反应气通入样品反应台2，进行反应。进一步，待热、气反应完成后，关闭加热控制单元12，将电加热装置5降回原始位置，与样品反应台2脱离接触，关闭减压阀s2，关闭减压阀s3，关闭截止阀f2和截止阀f3。接着，打开减压阀s1和截止阀f1，再次通入中止反应气吹扫。待吹扫完毕后，关闭减压阀s1、截止阀f1和流量控制单元16。进一步，关闭截止阀fp，启动机械泵p，打开截止阀fz，打开真空规19，通过抽真空管6将主腔体1抽真空。待真空规19读数低于2
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mbar后，打开闸板阀11。最后，通过进样杆4，样品经过真空管道3，被送入x射线光电子能谱仪y进行测试。安全阀20可按实验要求自行进行设定，如果在整个反应过程中发生意外，导致主腔体1压力过高，则会动作自动打开进行排气，确保整个反应过程和操作人员的安全。
39.实施方案二：
40.首先，样品放置于样品反应台2，将电加热装置5升高与样品反应台2接触，通过加热控制单元12来设定反应温度，开始升温。进一步，先打开减压阀s1，通过流量控制单元16来设定质量流量计l1的流量。接着，打开截止阀f1和截止阀fp，对主腔体1和样品进行吹扫。待吹扫完后，关闭减压阀s1和截止阀f1。随后，打开第一种反应气体容器14和第二种反应气体容器15的减压阀s2和减压阀s3，通过流量控制单元16来设定质量流量计l2和质量流量计l3的流量。接着，打开截止阀f2和截止阀f3，将反应气通入样品反应台2，进行反应。打开光源18，对样品反应台2进行同步辐照。待热、气和光反应完成后，关闭加热控制单元12，将电加热装置5降回原始位置，与样品反应台2脱离接触，关闭光源18，关闭减压阀s2，关闭减压阀s3，关闭截止阀f2和截止阀f3。进一步，打开减压阀s1和截止阀f1，再次通入中止反应气吹扫。待吹扫完毕后，关闭减压阀s1，截止阀f1和流量控制单元16。随后，关闭截止阀fp，启动机械泵p，打开截止阀fz，打开真空规19，通过真空管道3将主腔体1抽真空。进一步，待真空规19读数低于2
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10-2
mbar后，打开闸板阀11。进一步，通过进样杆4，样品经过真空管道3，被送入x射线光电子能谱仪y进行测试。安全阀20可按实验要求自行进行设定，如果在整个反应过程中发生意外，导致主腔体1压力过高，则会动作自动打开进行排气，确保整个反应过程和操作人员的安全。
41.由此可见，本实用新型的应用于x射线光电子能谱仪的准原位光催化反应装置可在准原位反应装置中进行通气、加热和光源照射多条件进行反应，实现催化反应机理的研究和应用；其在满足在通气高温反应的同时，增加了光源的同步辐射，待反应中止后，通过真空管道，送入x射线光电子能谱仪中进行检测。准原位反应装置具有独立的真空系统，确保反应后的样品不会被大气氧化和污染，保证x射线光电子能谱仪测试的准确性，同时也能确保反应产物不会对谱仪污染，具有广泛的实用意义。
42.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构或者特点包含
于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
43.尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。