一种耐黄变胶粘剂及制备方法与流程

1.本发明涉及粘合剂技术领域，具体为一种耐黄变胶粘剂及制备方法。


背景技术：

2.epdm球场是采用epdm颗粒和聚氨酯胶粘剂为原料，按照一定比例搅拌均匀，摊铺成一定的厚度粘结而成，通常用于中小学、幼儿园、健身步道的铺设；现有的聚氨酯胶粘剂通常是以tdi、mdi为二异氰酸酯的原料制备而成，芳香组聚氨酯胶粘剂的耐候型差，具有较强的刺激性，且很容易产生黄变、遇水发白的问题，影响产品的视觉效果，特别是对颜色艳丽的epdm有很大的影响；现有的聚氨酯胶粘剂通常采用如二月硅酸二丁基锡的锡类催化剂，导致在冬季低温环境下的催干速度慢，影响产品的适用性。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种耐黄变胶粘剂及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐黄变胶粘剂，配方包括：脂环族二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、扩链剂、聚醚多元醇、稳定剂、催化剂和偶联剂，各组分的质量份数含量分别是：20-40份的脂环族二异氰酸酯、5-10份的三羟甲基丙烷、5-10份的扩链剂、30-60份的聚醚多元醇、1-2份的稳定剂、1-3份的催化剂和1-5份的偶联剂。
5.优选的，所述各组分的质量份数含量分别是：30份的脂环族二异氰酸酯、6份的三羟甲基丙烷、6份的扩链剂、50份的聚醚多元醇、2份的稳定剂、3份的催化剂和2份的偶联剂。
6.优选的，所述脂环族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯ipdi和氢化4,4
′‑
二环己基甲烷二异氰酸酯hmdi的混合物；聚醚多元醇为小分子量300-5000三官能团的聚醚；稳定剂为100%浓度的磷酸；扩链剂为小分子二元醇类1,4一丁二醇(bdo)、1,6一己二醇、二甘醇(deg)、新戊二醇(npg)中的一种或几种；偶联剂为硅烷烃类偶联剂；催化剂为环保金属配位类催化剂。
7.一种耐黄变胶粘剂的制备方法，包括步骤一，原料称取；步骤二，配制混合液a；步骤三，配制混合液b；步骤四，配制成品；其中上述步骤一中，首先按照配方份数称取原料，并将聚醚多元醇分成两份，备用；其中上述步骤二中，首先将步骤一中所称取的扩链剂和其中一份聚醚多元醇投入高位釜中，启动搅拌马达进行搅拌，然后投入三羟甲基丙烷，继续搅拌反应，得到混合液a；其中上述步骤三中，首先将步骤一中所称取的脂环族二异氰酸酯和稳定剂加入反应釜中，启动搅拌马达进行搅拌，然后将步骤一中剩余的一份聚醚多元醇加入反应釜，再加入偶联剂，升温反应一段时间后，得到混合液b；其中上述步骤四中，首先将步骤二中得到的混合液a分两次加入反应釜中，与步骤三中得到的混合液b反应，待到反应温度稳定后，升温至80-85℃保温反应2h；然后加入一半
的催化剂，在80-85℃反应3h，保温反应10-12h后降温至65℃；最后加入剩余的催化剂，搅拌反应30min后得到成品，对成品取样检测，检测合格后将合格品包装存储。
8.优选的，所述步骤二中，反应控制温度在65℃，保温时间为1h。
9.优选的，所述步骤三中，加入偶联剂后升温至60-70℃，反应时间为30min。
10.优选的，所述步骤四中，混合液a两次加入间隔20min，控制反应温度在60-70℃。
11.优选的，所述步骤四中，标准合格品的各项检测结果为：外观为无色至微黄透明液体；nco的含量：8
±
0.5%；固成份：100
±
2%；粘度：2500
±
500cps/25℃；色相：gardner＜1。
12.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过以异佛尔酮二异氰酸酯ipdi和氢化4,4
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二环己基甲烷二异氰酸酯hmdi的混合物为主要原料，降低了产品的刺激性，同时提高了产品的耐降解性，所制备出的胶粘剂具有良好的交联度、稳定性、耐老化性和耐酸碱性，从根本上解决胶粘剂黄变和遇水发白的问题；本发明通过采用环保金属配位类催化剂，使产品在低温5℃环境湿度10-20%的条件下仍能保持良好的固化速度，提高了产品的适用性。
附图说明
13.图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.请参阅图1，本发明提供的一种技术方案：实施例：一种耐黄变胶粘剂，配方包括：脂环族二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、扩链剂、聚醚多元醇、稳定剂、催化剂和偶联剂，各组分的质量份数含量分别是：30份的脂环族二异氰酸酯、6份的三羟甲基丙烷、6份的扩链剂、50份的聚醚多元醇、2份的稳定剂、3份的催化剂和2份的偶联剂；脂环族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯ipdi和氢化4,4
′‑
二环己基甲烷二异氰酸酯hmdi的混合物；聚醚多元醇为小分子量300-5000三官能团的聚醚；稳定剂为100%浓度的磷酸；扩链剂为小分子二元醇类1,4一丁二醇(bdo)、1,6一己二醇、二甘醇(deg)、新戊二醇(npg)中的一种或几种；偶联剂为硅烷烃类偶联剂；催化剂为环保金属配位类催化剂。
16.一种耐黄变胶粘剂的制备方法，包括步骤一，原料称取；步骤二，配制混合液a；步骤三，配制混合液b；步骤四，配制成品；其中上述步骤一中，首先按照配方份数称取原料，并将聚醚多元醇分成两份，备用；其中上述步骤二中，首先将步骤一中所称取的扩链剂和其中一份聚醚多元醇投入高位釜中，启动搅拌马达进行搅拌，然后投入三羟甲基丙烷，继续搅拌反应，反应控制温度在65℃，保温时间为1h，得到混合液a；其中上述步骤三中，首先将步骤一中所称取的脂环族二异氰酸酯和稳定剂加入反
应釜中，启动搅拌马达进行搅拌，然后将步骤一中剩余的一份聚醚多元醇加入反应釜，再加入偶联剂，升温至60-70℃，反应时间为30min，得到混合液b；其中上述步骤四中，首先将步骤二中得到的混合液a分两次加入反应釜中，与步骤三中得到的混合液b反应，混合液a两次加入间隔20min，控制反应温度在60-70℃，待到反应温度稳定后，升温至80-85℃保温反应2h；然后加入一半的催化剂，在80-85℃反应3h，保温反应10-12h后降温至65℃；最后加入剩余的催化剂，搅拌反应30min后得到成品，对成品取样检测，检测合格后将合格品包装存储，标准合格品的各项检测结果为：外观为无色至微黄透明液体；nco的含量：8
±
0.5%；固成份：100
±
2%；粘度：2500
±
500cps/25℃；色相：gardner＜1。
17.试验例：取上述实施例中所制备的合格品胶粘剂，将其与epdm 1-3mm白色颗粒按照1：6配比配料制板，作为实验组，又以tdi体系胶粘剂作为对照组1，mdi体系胶粘剂作为对照组2，三组样板经常温养护7天后，对其性能进行检测，检测结果如下表；据表可知：实验组样块的抗拉强度达到1.0mpa以上，伸长率达到200%以上，紫外老化性放置500小时以后还能抗拉强度达到1.0mpa以上，伸长率达到200%以上要求，而且色泽没有黄变的现象，产品的指标远远超过gb36246-2018中小学合成材料面层运动场地所规定的要求。
18.基于上述，本发明采用异佛尔酮二异氰酸酯ipdi和氢化4,4
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二环己基甲烷二异氰酸酯hmdi混合，解决了因游离ipdi单体而产生产品刺激性的问题，同时克服因氢化mdi的对称结构而产生的降解的问题，从根本上解决tdi或者mdi胶粘剂黄变的问题；本发明中间端接枝三羟甲基丙烷，tmp分子的同一c原子连接三个羟甲基，三个羟基具有同等的反应性，大大提高产品的交联度，提高胶粘剂的强度和耐酸碱性能，对于产品的水解、热解以及氧化
性能有着良好的稳定性，可以解决普通耐黄变胶粘剂遇水发白的问题；本发明采用环保金属配位类催化剂，提高了脂肪酸二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯反应活性，解决了市场上常用的锡类催化剂如t-12（二月硅酸二丁基锡）冬季低温催干太慢的弊病，在低温5℃环境湿度10-20%的条件下仍能保持良好的固化速度。
19.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。