一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法与流程

技术特征：
1.一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法，包括：(1)氨、环已酮、叔丁醇和双氧水进入第一反应器，与第一反应器内的第一催化剂接触进行第一反应，得到第一反应产物；(2)所述第一反应产物与叔丁醇和双氧水进入第二反应器，在第二反应器内第二催化剂的存在下进行第二反应，制得环已酮肟。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为20％-40％；和/或，所述氨为氨气、液氨或氨水。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应器为固定床反应器；所述第二反应器为淤浆床反应器。4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述第一反应器内的第一催化剂为钛硅分子筛催化剂，所述的钛硅分子筛选自ts-1、ti-mor、ti-mww、ti-beta中的至少一种；所述钛硅分子筛的si/ti原子比为10-150，优选为55-150；优选地，所述第一催化剂，以催化剂的重量为基准，钛硅分子筛的含量为60％-85％，粘结剂以氧化硅计的含量为15％-40％。5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述第一反应的操作条件如下：反应温度为20-70℃，反应压力为常压，环己酮：nh3：h2o2：叔丁醇的摩尔比＝1：(1.0～3.5)：(0.1～1.2)：(0.1～2.5)，优选地，环己酮：nh3：h2o2：叔丁醇的摩尔比＝1：(1.0～1.5)：(0.5～1.0)：(0.5～2.5)，环已酮液时体积空速为0.5-5h-1
。6.按照权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二反应的操作条件如下：反应压力为0.25-0.40mpa，反应温度为75-85℃，物料平均停留时间为60-70min。7.按照权利要求1、5或6所述的方法，其特征在于，步骤(2)的总进料中，以第一反应器进料引入的环已酮的摩尔数为基准，环已酮：h2o2：叔丁醇的摩尔比＝1：(1.0～1.8)：(1.0～10.0)，优选地，环已酮：h2o2：叔丁醇的摩尔比＝1：(1.0～1.5)：(1.0～5.0)；其中，双氧水为第一反应器进料引入的双氧水和步骤(2)引入的双氧水，叔丁醇为第一反应器进料引入的叔丁醇和步骤(2)引入的叔丁醇。8.按照权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，以第一反应器进料引入的环已酮的质量为基准，环已酮的质量与第二催化剂的质量比为1：0.03～0.15。9.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述第二催化剂为钛硅分子筛催化剂；所述第二催化剂的粒径为200nm-1μm。10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的钛硅分子筛选自ts-1、ti-mor、ti-mww、ti-beta中的至少一种；所述的钛硅分子筛的si/ti原子比为10-150。

技术总结
本发明公开了一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法。该方法包括：(1)氨、环已酮、叔丁醇和双氧水进入第一反应器，与第一反应器内的第一催化剂接触进行第一反应，得到第一反应产物；(2)所述第一反应产物与叔丁醇和双氧水进入第二反应器，在第二反应器内第二催化剂的存在下进行第二反应，制得环已酮肟。该方法能够在长周期运转后，明显提高环己酮的转化率和目的产物环己酮肟的选择性，而且还能提高双氧水的有效利用率。效利用率。


技术研发人员：吕焕芝 周余坤 江洁静 吴凌妹 余成 陈国兴 邹建平 蓝永韵 赵正恒 李城男
受保护的技术使用者：浙江吉瑞通新材料有限公司
技术研发日：2021.09.09
技术公布日：2022/3/25