X射线散射设备的制作方法

x射线散射设备
技术领域
1.本发明涉及x射线散射设备。


背景技术：

2.通常，x射线散射和x射线衍射仪器包括：
3.1)源
4.2)波长选择器(单色器)
5.3)准直部段(限定光束方向并去除残留的背景散射或发散)
6.4)样本区域
7.5)以及检测器区域。
8.在采用x射线分析后的几年中，由于需要更快的测量和更好的数据质量，各个部件都取得了巨大的发展，进而为越来越多的结构化及准结构化样本组提供表征答案。
9.此外，已经开发了各种高度专业化的衍射和散射几何结构以提取更具体的信息，例如：
10.1)x射线粉末衍射
11.a.布拉格-布伦塔诺反射
12.b.吉尼尔传输
13.2)单晶衍射(透射)
14.3)背反射劳厄
15.4)掠入射x射线衍射
16.5)x射线反射率
17.6)纹理
18.7)小角度x射线散射(透射)
19.8)广角x射线散射(透射)
20.9)bonse-hart超智能角度散射
21.为了最大限度地利用仪器投资，若干x射线散射设备允许在不同配置之间容易地切换。例如，可以提及通过改变源阳极材料来切换波长，例如xenocs dual-source saxs，或者可以提及通过改变准直部件来切换的技术。因此，只需少量的额外成本，就可以针对全新的散射或衍射应用重新优化仪器。
22.材料科学和发展需要在大长度尺度上进行结构表征，以研究层次结构对材料功能的影响。复杂材料会根据长度尺度而或多或少表现出结构化实体。此外，新材料的开发将需要根据外部参数或操作中的结构表征进行原位表征。通过分析由样本弹性散射的x射线光束的强度，当两相具有足够的电子密度对比度时，通常具有1nm至150nm的长度尺度的结构的纳米结构材料可以在散射角范围通常为0.05
°
至10
°
的情况下通过小角x射线散射(saxs)进行表征。该技术已广泛用于软物质表征，例如用于溶液中的聚合物、胶体或蛋白质的领域中。
23.新材料表征需要结合广角x射线散射(waxs)来表征晶体结构，并且大多数saxs表征仪器结合saxs/waxs和usaxs(超小角x射线散射)来探测典型的至几微米的结构，例如使用usaxs bonse-hart配置以仅测量1个方向上的散射剖面。
24.换言之，尽管广角x射线散射(waxs)通常可以获取与待分析样本的结晶度和晶相有关的信息，但是小角x射线散射(saxs)通常可以获取与纳米级的样本结构(纳米结构)有关的信息。由于晶相和纳米结构都会影响材料特性，因此有兴趣在同一样本和同一仪器上同时执行saxs和waxs。
25.然而，尽管上文提及的大多数关注的x射线技术可以最佳地配置在适用于桌面应用的相当紧凑的器具中，或者至多是占地面积小于2m乘2m的较小的实验室器具，但是saxs器具的情况并非如此，其中，长仪器(3m至10m)始终提供分辨率和强度的较好组合。较短的仪器在saxs中所需的最高分辨率下提供较低的强度，因此器具保持较长时间。
26.尽管如此，最近的发展已经开始将常规saxs与其他配置结合起来，比如bonse-hart超小角度x射线散射、掠入射衍射、广角x射线散射以及粉末和纹理分析。
27.为了对同一样本和仪器进行saxs和waxs测量，可从本技术人以“xeuss 3.0”的名义购得x射线散射设备，该x射线散射设备包括：
[0028]-样本保持器，该样本保持器用于对准和/或定向待由x射线散射分析的样本；
[0029]-第一x射线光束输送系统，该第一x射线光束输送系统包括第一x射线源和第一单色器并且布置在样本保持器的上游以用于生成和引导沿着在传播方向上朝向样本保持器的光束路径的第一x射线光束；
[0030]-远侧x射线检测器，该远侧x射线检测器布置在样本保持器下游并且能够沿着传播方向移动、特别地以机动方式移动，以便检测第一x射线光束以及从样本以不同散射角散射的x射线；
[0031]
其中，第一x射线光束输送系统配置成当放置在距样本保持器最大距离处时将第一x射线光束聚焦到远侧x射线检测器上或远侧x射线检测器附近的焦斑上，或者配置成产生平行束。
[0032]
这种常规x射线散射设备的第一x射线光束输送系统包括用于产生x射线的第一x射线源—例如具有cu或mo阳极的源—以及包括用于将产生的第一x射线光束沿着基本水平的传播方向朝向样本保持器引导和调节的第一单色器的光学和准直系统，其可以包括机动平移和/或旋转台以及x射线散射领域中已知的并且可以放置在真空室中的其他典型样本台装置。
[0033]
这种常规的x射线散射设备包括至少一个x射线检测器，其布置在样本保持器的下游，即，布置在样本保持器的与第一x射线光束输送系统所在侧相反的一侧上：
[0034]
远侧x射线检测器通常安装在检测器台上，该检测器台允许沿着直接光束的传播方向在距样本保持器较大的水平距离—通常在50mm与1000mm或更大的范围内，例如高达5000mm—上平移。根据远侧x射线检测器的位置细节及其传感器的尺寸，远侧x射线检测器通常能够检测从样本散射的x射线，这些x射线相对于直接x射线光束的散射角小至大约2θ＝0.05
°
，大至60
°
至70
°
。因此，远侧x射线检测器适用于提供纳米尺度级的与样本结构有关的信息的小角度x射线散射(saxs)以及提供与样本结晶度有关的信息的广角x射线散射(waxs)。
[0035]
科学家开发的新型材料—例如塑料、弹性体、复合材料、泡沫、纺织品、生物聚合物—用于将x射线散射测量与x射线成像、特别是基于吸收或相位对比的x射线照相相结合，这对轻元素材料(或具有低z的材料)是特别有利的。结合这些技术的一些应用示例是半结晶聚合物、聚合物纤维或纳米复合材料的表征，其中，原子尺度和纳米尺度的结构信息及其取向可以与x射线成像信息相结合，以优化机械性能或其他材料特性。对于聚合物材料，相关参数的示例是使用waxs确定的结晶度和微晶取向、纳米级域尺寸及其使用saxs确定的取向，而材料中的空隙和裂隙可以使用x射线照相来测量。研究这些参数相关性可能与开发新材料具有高度相关性。因此，如果将所有技术组合在一起，则必须使用两种不同的仪器或甚至更多仪器，这限制了对组合分析方法的系统使用。
[0036]
此外，测量的交叉比较可能很棘手，并且需要时间来设定所有实验，因为一方面用于成像的视场不同，另一方面saxs/waxs表征不同(这可能需要切割样本或分析区域的预定位以进行进一步的x射线散射实验)。本发明的一个优点是将测量技术x射线散射(saxs和waxs)和x射线成像(吸收和/或相位对比射线照相)结合在同一装置上，以便能够使用两种技术系统地分析同一样本。该装置可以例如有利地用于原位动态实验(样本暴露于温度、应力、剪切、湿度或其他类型的外部作用)，通过在原位动态实验期间顺序使用x射线散射和x射线成像测量通道，提供更宽长度尺度的信息。
[0037]
此外，另一个优点将是改进具有不均匀特性的几毫米大小的大样本的x射线散射分析，这可能需要完成样本的先前映射，因为saxs/waxs仪器上的典型x射线足迹通常在小于1mm2的范围内。该任务通常是通过执行样本的x射线透射图(或吸收图)来完成的，从而测量穿过样本的直接x射线光束的透射强度，以便限定用于进一步的saxs或waxs表征的关注区域。这种吸收映射对比度需要使用x射线散射分析装置进行非常长的测量时间，因为x射线光束输送系统在saxs所需的样本上提供具有受控发散度和光束大小的单色光束。本发明的另一个优点是提出一种改进的x射线散射设备，该x射线散射设备具有用于对大型不均匀样本(几百微米到毫米尺度的不均匀性)进行saxs/waxs实验的最佳条件。


技术实现要素：

[0038]
因此，本发明的目的是提出一种上述类型的改进的x射线散射设备，该x射线散射设备允许分别为saxs和x射线成像测量提供最佳条件。
[0039]
根据本发明，该目的通过上述常规类型的x射线散射设备实现，该x射线散射设备的特征在于x射线散射设备还包括第二x射线光束输送系统，该第二x射线光束输送系统包括第二x射线源并且配置成生成并引导朝向样本保持器的发散的第二x射线光束以用于x射线成像。
[0040]
由于用于成像的第二x射线光束输送系统是作为同一x射线散射设备的一部分提供的，因此不再需要使样本在不同仪器之间移动。此外，第二x射线源生成并引导朝向样本保持器的发散的第二x射线光束，该第二x射线光束具有为x射线成像优化的光束特性。因此，不需要将通常针对saxs或waxs测量进行优化的第一x射线光束也用于成像目的，从而节省了宝贵的测量时间。根据本发明的x射线散射设备特别地允许使用第二x射线光束对安装在样本保持器上的样本进行x射线成像分析，然后基于所述x射线成像分析的结果限定样本中或样本上的关注区域，并且使用所述第一x射线光束例如通过saxs和/或waxs测量连续地
执行所述关注区域的x射线散射分析。
[0041]
在根据本发明的x射线散射设备的一个实施方式中，第二x射线光束的传播方向相对于第一x射线光束的传播方向的角度小于或等于10
°
。特别地，第二x射线光束可以平行于第一x射线光束。由于两个x射线光束随后平行地或几乎平行地传播，因此可以将远侧x射线检测器不仅用于以通常方式进行的saxs/waxs测量，还可以用于x射线成像测量。为此，远侧x射线检测器不仅可以沿着第一x射线光束的传播方向移动，而且可以在垂直于第一x射线光束的传播方向的平面中移动。
[0042]
在本发明的实施方式中的一个实施方式中，第二x射线光束输送系统可以固定地位于样本保持器上游的位置处，以便让第一x射线光束通过。这允许两个x射线光束到达样本环境，例如样本保持器所在的真空室。如果样本足够大，并且源非常紧凑，则原则上两个光束都可以到达而无需移动。
[0043]
然而，在根据本发明的具有平行或几乎平行的x射线光束的x射线散射设备的这些实施方式中，优选地，样本保持器能够在垂直于第一x射线光束的传播方向的平面中移动、特别地以机动方式移动。这允许将样本从第一测量位置移动至第二测量位置，在第一测量位置中，其拦截用于saxs和/或waxs测量的第一x射线光束，在第二测量位置中，其拦截用于成像测量的第二x射线光束，反之亦然。
[0044]
代替使第二x射线光束输送系统固定地位于样本保持器上游的位置处以便让第一x射线光束通过，根据本发明的x射线散射设备还可以包括插入模块，该插入模块配置成使第二x射线光束输送系统在样本保持器上游的位置处移动到第一x射线光束中。插入模块可以允许第二x射线光束输送系统的计算机控制运动，从而避免用户的任何手动交互。
[0045]
在这种情况下，x射线散射设备优选地还包括从第一x射线光束输送系统下游的位置沿着光束路径延伸至样本保持器上游的位置的主准直管，其中，插入模块包括机动平台，该机动平台配置成替代性地将第二x射线光束输送系统或准直管延伸部在主准直管与样本保持器之间的位置处定位到光束路径中。对于saxs测量，准直管延伸部然后定位在光束路径中，从而允许第一x射线光束作为直接光束照射到安装在样本保持器上的样本上。然而，对于成像测量，第二x射线光束输送系统通过机动平台定位在光束路径中。x射线散射设备的计算机控制系统然后可以启用第一x射线光束输送系统的光阀以阻挡第一x射线光束，同时启用第二x射线光束输送系统的光阀以使得第二x射线光束照射安装在样本保持器上的样本。
[0046]
优选地，主准直管的下游端部和准直管延伸部的上游端部分别设置有用于真空密封连接的连接元件。这允许在saxs测量期间当准直管延伸部定位在光束路径中时从第一x射线光束输送系统到样本保持器全程基本上保持光束路径处于真空。
[0047]
代替使用平行或几乎平行的第一x射线光束和第二x射线光束以便将远侧x射线检测器用于saxs/waxs和用于成像测量，根据本发明的x射线散射设备的其他实施方式的特征在于第二x射线光束的传播方向相对于第一x射线光束的传播方向的角度大于10
°
。在这些实施方式中，第二x射线光束输送系统优选地位于样本保持器上游的位置处以便让第一x射线光束通过，此外包括布置在样本保持器下游的近侧x射线检测器，以便让第一x射线光束通过并检测从第二x射线光束输送系统透过样本的x射线。该近侧x射线检测器不仅可以用于根据本发明的成像测量，而且还可以用于waxs测量，如本技术人的欧洲专利申请
19290126.2中详细描述的，该欧洲专利申请的内容通过引用并入本文。
[0048]
在该实施方式的优选的进一步发展中，样本保持器和/或近侧x射线检测器能够围绕穿过样本保持器并垂直于第二x射线光束的传播方向的至少一个旋转轴线旋转、特别地以机动方式旋转。这允许将样本从第一测量位置旋转至第二测量位置，在第一测量位置中，其拦截用于saxs和/或waxs测量的第一x射线光束，在第二测量位置中，其拦截用于成像测量的第二x射线光束，反之亦然，其中，在两个测量位置中，样本表面基本上垂直于相应的x射线光束。
[0049]
优选地，根据本发明的x射线散射设备还包括物体插入单元，该物体插入单元适于将随机结构物体在样本保持器上游或下游插入到第二x射线光束中。这允许基于折射角的测量进行特殊类型的x射线相位对比成像分析，通过比较由随机结构物体在放置到光束中时在有样本相互作用与没有样本相互作用的情况下生成的图案来获得相位对比图。基于散斑的相位对比成像是以下结合根据本发明的方法详细描述的这些方法中的一种方法。
[0050]
替代性地，根据本发明的x射线散射设备包括物体插入单元，该物体插入单元适于将具有重复结构的结构物体插入到第二x射线光束中，该结构物体适于产生第二x射线光束的波前调制，以便通过比较由结构物体在放置到光束中时在有样本相互作用与没有样本相互作用的情况下生成的图像来获得样本的相位图。
[0051]
优选地，根据本发明的x射线散射设备还包括掩模插入单元，该掩模插入单元适于将衍射掩模在样本保持器上游或下游插入到第二x射线光束中，所述衍射掩模适于产生x射线光束的调制图案，以便通过比较由衍射掩模在放置到光束中时在有样本相互作用与没有样本相互作用的情况下生成的图案来产生样本的二维暗场图像。
[0052]
在所有实施方式和进一步发展中，根据本发明的x射线散射设备优选地还包括计算机控制系统，该计算机控制系统配置成控制x射线散射设备，以便使用第一x射线光束输送系统和第二x射线光束输送系统一个接一个地或同时地执行测量。
[0053]
本发明还涉及使用如上所述的x射线散射设备的x射线散射方法，该x射线散射方法优选地包括以下步骤：
[0054]-使用所述第二x射线光束对安装在样本保持器上的样本进行x射线成像分析；
[0055]-基于所述x射线成像分析的结果在样本中或在样本上限定关注区域；以及
[0056]-使用所述第一x射线光束对所述关注区域执行x射线散射分析。
[0057]
样本的x射线成像分析可以包括以下将描述的多种成像方法：
[0058]
相位对比成像
[0059]
根据本发明的所描述的x射线散射设备允许执行根据本发明的方法，从而基于具有几微米到几十微米分辨率的样本吸收对比度获得x射线图像。在本发明的优选实施方式中，该设备的x射线成像部件还适用于相位对比成像，以便对具有低吸收对比度的样本进行x射线成像。x射线成像基于x射线通过介质时衰减的对比度。衰减和相位对比基本上分别由β和δ决定，它们分别是材料的复折射率n的虚部和实部(n＝1-δ iβ)。在硬x射线区域中(对于高能量)，低z材料的δ比β大得多。对于轻材料，尤其是在使用更高能量(》10kev)时，相位对比成像比吸收对比成像更敏感。
[0060]
因为本发明的设备是组合的x射线散射和x射线成像系统，所以要使用的材料通常是不需要x射线源来进行高能量成像的低z-材料。相位对比成像通道仍然非常有利于边缘
增强或与矩阵具有接近吸收对比度的成像特征。
[0061]
可以使用不同的x射线相位对比成像方法。一些方法基于测量由相位对比引起的折射角，其他一些方法基于干涉测量方法。
[0062]
基于传播的相位对比成像
[0063]
在本发明的实施方式中，在没有任何附加部件的情况下使用第二光束输送系统通过分析x射线波前的自由传播并研究样本对这种波前的影响来实现相位对比成像。通过使用增加的传播距离(即增加物体与检测器之间的距离)，成像从吸收对比图像到近场成像区域，其中，相位变化发展为可以检测到的强度变化。使用传播方法(pbi)的相位对比成像需要具有高空间相干性的x射线源。pbi方法将与光斑尺寸小于50微米、优选地小于10微米的x射线成像源和产生主能量(阳极的荧光线介于8kev与30kev之间)的x射线成像源一起使用，使得传播距离保持在近场中。
[0064]
由于相位对比随着有效传播距离的延长而变得更加明显，根据本发明的pbi相位对比成像通道的使用可以包括：使用在样本上具有大视场的吸收对比来测量样本的x射线图像，使用小的s1'物体至检测器距离，确定潜在的关注区域(即，特定特征被猜测或预期的区域)，以及基于该图像，使用相位对比成像在更长的距离s1'处测量第二图像以用于更好的特征增强。例如，相位对比成像可以用于限定焊接区，以防粘合材料具有等效的吸收对比度，以限定小角度x射线散射测量位置的适当定位。
[0065]
在根据本发明的方法的另一实施方式中，可以首先进行样本的x射线散射分析。基于结果和样本的潜在不确定性，可以执行x射线相位对比成像来验证此类不确定性(在saxs测量位置或不同实体内存在聚集状态)，这些不确定性由于x射线吸收图像的对比度的潜在缺失而不会被检测到。
[0066]
相位对比成像数据处理包括相位检索过程以从吸收信息中提取相位信息。在优选实施方式中，所使用的数据算法适于基于单个传播距离(单个检测器测量位置)分离和提取该信息—在本发明的另一实施方式中，使用采用多个采集距离的算法。
[0067]
具有相位调制结构的相位对比成像
[0068]
在本发明的另一实施方式中，可以通过生成由具有重复结构的结构物体创建的相位图像来完成相位对比成像，该结构物体适于通过比较由结构物体在放置到光束中时在有样本相互作用与没有样本相互作用的情况下生成的图像来产生第二x射线光束的波前调制和样本的相位图。结构物体可以是由吸收结构的周期性阵列或相位光栅制成的吸收结构，比如哈特曼掩模。
[0069]
在哈特曼掩模的情况下，入射光束由吸收结构调制成平行光束，并且通过分析由样本产生的偏转来重建样本相位图。这种方法的优点中的一个优点是它限制了样本与检测器之间的插入物体的数量，因为与波长相比，吸收结构的周期可以做得足够大，从而能够直接在检测器上重建相位模式。
[0070]
在结构物体是相位光栅的情况下，入射x射线光束被相位调制并且在特定距离(塔尔博特距离)处产生干涉条纹图案。这种干涉测量方法通常需要单色高相干源和光栅的精确定位。实际上，在源侧处可能需要使用其他光栅(吸收)以增加源的相干性或靠近检测器以增加检测器分辨率。
[0071]
在本发明的优选实施方式中，寻求x射线相位对比成像方法，其中，必须在远侧检
测器的位移路径中实施有限数量的部件，比如在塔尔博特干涉测量方法的情况下如此。对于saxs测量模式下的操作，该系统允许远侧检测器沿着光束传播方向移动，因此可以考虑实施复杂度有限的方法。
[0072]
在本发明的另一实施方式中，其中，基于比较由参考对象在其放置到光束中时在有样本相互作用与没有样本相互作用的情况下生成的图像而使用相位对比成像，参考对象是随机结构物体。这种方法通常称为基于散斑的相位对比成像。
[0073]
基于散斑的相位对比成像特别有利，因为它不需要源的非常高的空间相干性(可以使用大于10微米的源)，而且与用于塔尔博特x射线干涉测量方法中的相位光栅相比，随机结构物体的制造成本适中。
[0074]
基于散斑的相位对比成像
[0075]
在本发明的该实施方式中，第二x射线光束输送系统的使用与随机结构物体的插入相结合，优选地在样本保持器前面，以用于如上文结合物体插入单元描述的基于散斑的相位对比成像。
[0076]
成像表征步骤通常包括：在没有任何样本就位以与传播的第二x射线光束相互作用的情况下测量由远距离放置的远侧检测器上的随机结构物体产生的散斑图案，以及在样本和随机结构物体就位的情况下执行额外的曝光，以在保持相同距离的远侧检测器上记录样本引起的散斑图案的畸变图像。通过对有样本与没有样本的情况下的散斑图案进行相关分析，可以检索样本的二维相位图，其中，分辨率取决于散斑的大小、即随机结构物体的特征的分辨率以及远侧检测器像素大小及其与样本的距离。随机结构物体是由具有小特征和高x射线强度对比度的随机结构制成的样本，例如可以是砂纸或纸板。该散斑x射线成像的替代表征序列可以包括对具有随机结构物体的不同侧向位置的散斑图案的扫描，其中，移动步长小于散斑尺寸以增加空间分辨率。
[0077]
x射线散斑成像是一种特别有利的相位对比成像方法，因为它不需要复杂的光栅结构并且降低了对要使用的源的空间相干性的要求。
[0078]
在基于散斑的成像x射线照射到漫射器，即随机结构物体上时，产生投射在检测器平面上的散斑图案。当将具有吸收、散射或相移特性的样本放置到光束中时，散斑参考图案的全局强度(由于吸收对比度a，a＝(1-t)，t是透射率)、位置(由于与样本相位相关的折射角引起的位移δ)、幅度(由于小角度x射线散射：由样本散射的强度使散斑图案模糊，造成在样本透射校正之后对比度d的降低)发生变化。在检测器平面处测量x射线强度的线轮廓允许从检测器处的散斑修改图案的二维图像中提取参数t、δ、d。通过重建算法，因此可以使用基于散斑的成像来获得分别对应于吸收对比度、相位对比度和暗场对比度(由于样本中的散射区域)的多个二维x射线图像。在基于散斑的成像中，通过分析散斑图案沿着水平方向和竖向方向的位移δ来获得相位对比图像。这通常可以通过使用若干像素的窗口分析来分析位移的单次曝光来完成。该分析窗口将基于散斑的相位对比成像的分辨率限制为其相应的尺寸。如上所述，与单次曝光方法相比，替代分析方法将使用具有不同位置的随机结构物体的多次曝光来提高分辨率。
[0079]
暗场成像
[0080]
在本发明的优选实施方式中，x射线成像通道还能够执行暗场成像。有利地，该图像可以与吸收和相位对比成像一起获得，如同基于散斑的成像一样。也可以使用干涉测量
方法，因为它们提供吸收、相位对比和暗场成像。在这种情况下，在根据本发明的设备中设置机动插入装置以插入相位光栅和潜在的检测器光栅。在一维光栅的情况下，光栅插入装置可以包括将光栅朝向检测器旋转90
°
以执行两次连续实验并获得二维暗场图像。这些插入装置需要与saxs测量通道同步，使得检测器可以自由移动以改变saxs/waxs测量中的分辨率。
[0081]
作为使用一维光栅的x射线干涉测量方法的暗场成像的替代，二维衍射结构可用于直接执行二维图像。在该实施方式中，根据本发明的x射线散射设备包括掩模插入单元，该掩模插入单元适于将衍射掩模在样本保持器下游插入到第二x射线光束中，所述衍射掩模适于产生x射线光束的调制图案，以便通过比较由衍射掩模在有样本相互作用与没有样本相互作用的情况下生成的图案来产生样本的二维暗场图像。例如，二维衍射掩模可以包括以预定第一周期设置的同心吸收环，每个吸收环由包括附加同心环的吸收结构制成，该附加同心环以小于所述第一周期的预定第二周期设置，以适于产生入射光束的调制图案。通过分析在插入样本时由衍射掩模产生的x射线图案的可见性的局部降低，可以创建二维暗场图像。x射线图案可见性的局部降低由样本内部的结构的小角度x射线散射引起。
[0082]
使用暗场成像的本发明的实施方式特别有利，因为它可以结合暗场中的大视场成像测量来识别散射区域(各向同性或各向异性)、或增加散射的区域并定量分析带有saxs测量通道的这些区域。事实上，尽管暗场成像将识别散射区域，但这种散射信号的角度依赖性将无法获得或需要额外的测量(在不同距离处)以识别来自不同实际空间相关性的散射信号。
[0083]
在x射线散射测量通道中，二维x射线散射强度图像被收集在检测器上，并通过方位角平均来检索角度相关性(即，波矢量)，从而提供关于真实空间中的有助于散射信号的所有特征维度的附加定量信息。此外，暗场成像强度受来自最大特征尺寸(微米级尺寸)的散射强度的强烈影响，这可以使用usaxs测量通道或saxs测量通道在大的样本至检测器距离处进行测量。
[0084]
因此，在根据本发明的方法的优选实施方式中，所述x射线成像分析包括组合的吸收、相位对比和暗场成像测量，并且所述x射线散射分析包括usaxs测量和/或saxs测量和/或waxs测量。
[0085]
优选地，相位对比成像步骤包括在不同的样本至检测器距离处获取样本的图像，其包括具有较短视场(即，较大的样本至检测器距离)的至少一个测量步骤，该视场以基于具有较大视场的吸收和相位成像测量而预定义的样本位置为中心，以用于更好的相位对比度和特征限定。
[0086]
根据本发明的方法可以进一步包括同时或额外的暗场图像采集以限定与其他区域相比具有不同散射强度的关注区域并且使用usaxs测量通道或saxs测量通道限定用于样本的进一步x射线散射分析的关注区域以获取与有助于暗场信号的特征维度有关的定量信息和/或识别具有较小维度的附加特征维度。
[0087]
在这种情况下，根据本发明的x射线散射方法可以包括在不同的测量设定下获取额外的暗场信号图像以探测来自其他特征维度的额外散射信号贡献，其中，要探测的特征维度已经通过先前的usaxs和saxs测量被确定。
附图说明
[0088]
下面将结合附图描述根据本发明的x射线散射设备的优选实施方式，在附图中：
[0089]
图1a示出了根据本发明的x射线散射设备的第一实施方式，其中，第一x射线光束输送系统和第二x射线光束输送系统彼此相邻地布置处于用于saxs测量的配置；
[0090]
图1b示出了处于用于x射线成像测量的配置的图1a的实施方式；
[0091]
图2示出了根据本发明的x射线散射设备的第二实施方式，该x射线散射设备包括用于使第二x射线光束输送系统移动到第一x射线光束中的插入模块；
[0092]
图3示出了根据本发明的x射线散射设备的第三实施方式，其中，第二x射线光束的传播方向与第一x射线光束的传播方向在样本位置处相交；
[0093]
图4示出了根据图2的第二实施方式的改型，其中，在容纳样本的真空室中设置有附加的物体插入单元：以及
[0094]
图5示出了配备有用于waxs测量的另外的x射线光束输送系统的根据图4的第二实施方式的改型。
具体实施方式
[0095]
图1a示出了根据本发明的x射线散射设备10的第一实施方式的示意性俯视图，该x射线散射设备10处于用于saxs测量的配置，也称为“saxs通道”。设备10被示出为从其在第一x射线光束输送系统12处的上游端向下到其在远侧x射线检测器14处的下游端。设备10用于分析安装在样本保持器16上的样本。
[0096]
在图中所示的所有俯视图中，x射线散射设备10的上游端在左侧，下游端在右侧。因此，第一x射线光束和第二x射线光束的传播方向y是从左到右。
[0097]
此外，假设传播方向y在实验室系统中是水平的。在所有图中，垂直于y的水平方向被称为x方向，并且垂直于x和y的竖向方向被称为指向纸平面外的z方向。
[0098]
第一x射线光束输送系统12包括第一x射线源18和第一单色器20。如图1a中的虚线所示，第一单色器20被选择和设定成例如收集由第一x射线源18产生的x射线，并且当远侧x射线检测器14布置成与样本保持器16在y方向上相距最大距离时将x射线作为第一x射线光束22聚焦到远侧x射线检测器14上或远侧x射线检测器14附近的焦斑上。在本文中，“附近”是指第一x射线光束22的焦斑与远侧x射线检测器14之间的距离大约为焦斑与第一单色器20之间的距离p2(由图1a中的双箭头指示的)的20％。焦斑可以在远侧x射线检测器14之前(即，上游)或之后(即，下游)。替代性地，第一单色器20也可以产生基本上平行的光束。
[0099]
第一x射线源18优选地是点聚焦源，并且第一单色器20优选地是点聚焦单色器。
[0100]
光束形状可以由优选地为“无散射”或“免散射”类型的狭缝模块24进一步限定。在图1a中，示出了两个这样的狭缝模块24，第一狭缝模块在第一单色器20的紧下游，第二狭缝模块在真空室26的紧上游。该真空室26容纳样本保持器16，该样本保持器16可以包括机动平移和/或旋转台以及x射线散射领域中已知的其他典型样本台装置。
[0101]
对于waxs实验，远侧x射线检测器14可以沿着传播方向y朝向真空室26移动，特别地以机动方式移动。然而，在图1a所示的实施方式中，近侧x射线检测器44位于真空室26内部并且允许检测从样本散射或衍射的waxs信号。
[0102]
x射线散射设备10还包括第二x射线光束输送系统55，该第二x射线光束输送系统
55包括第二x射线源551并且配置成生成发散的第二x射线光束并将第二x射线光束朝向样本保持器16引导以用于x射线成像。尽管该第二x射线光束输送系统55在图1a所示的saxs配置中是不活动的，但是该第二x射线光束输送系统55在图1b中所示的成像配置—也称为“成像通道”—中是活动的，并在下文进行描述：
[0103]
第二x射线光束输送系统55配置成产生朝向远侧x射线检测器14传播的锥形光束58。该锥形光束58在图1b中由虚线指示。第二x射线源551优选地是具有固体阳极—例如铬、铜、钼、银或钨—的源并且发出具有广泛能量分布的x射线光束，即，包括阳极的特征荧光线(kα、kβ、lα)和轫致辐射。在本发明的优选实施方式中，第二x射线光束输送系统55产生多色光束，与用于saxs的第一x射线光束22相比，该多色光束具有低得多的单色性。x射线光束58的大部分仍然由阳极的特征荧光线构成。第二x射线光束输送系统55还包括联接至主狭缝模块56的光阀，以限定用于照射几毫米范围内的样本区域的锥形光束。第二x射线光束输送系统55还可以包括滤光器。并且狭缝模块56可以是狭缝的组合以控制锥形光束58的尺寸，其中，通常将使用几度范围内的锥形。第二x射线源551通常可以是具有激发至高达50kv、替代性地高达70kv的钨或钼阳极的源，这取决于待分析的材料和小焦点尺寸，即50微米或更小的焦点，优选地为10微米或更小。
[0104]
在图1a和图1b中所示的实施方式中，第二x射线光束输送系统55固定地位于样本保持器16上游的位置处以便使第一x射线光束22经过，并且第二x射线光束输送系统55发出基本上平行于第一x射线光束22的第二x射线光束58。样本保持器16能够在垂直于第一x射线光束22的传播方向y的平面中移动、特别地以机动方式移动，如图1a和图1b中的样本保持器16附近的双箭头所示的。这允许将样本从图1a所示的saxs配置中的第一x射线光束22移动至图1b所示的成像配置中的第二x射线光束58。远侧x射线检测器14可以用于两种配置，即，用于saxs的配置和用于成像测量的配置。根据x射线检测器14的尺寸，除了x射线检测器14沿着y方向的可移动性之外，x射线检测器14可以在xz平面中保持固定或者可以在x方向和/或z方向上移动以拦截光束58。在图1a和图1b中所示的实施方式中，检测器在xz平面中具有相当大的尺寸。因此，检测器能够在saxs测量期间接收第一x射线光束22并且在成像测量期间接收第二x射线光束58，而无需在xz平面中移动。
[0105]
在本发明的该实施方式中，第二x射线光束输送系统55定位在固定于直接附接至真空法兰的壁上(或附接至基准板)—即，除了在与第一x射线光束输送系统12的主准直路径相同的竖向或水平位置处的源551的铍出射窗口之外，没有窗口，以隔离第二x射线源551—的真空室26的入口处。使用紧凑型x射线源551和主狭缝模块56，可以实现第一x射线光束传播轴线与第二x射线光束传播轴线之间的50mm至100mm范围内的距离。替代性地，如果x射线源551足够紧凑，则第二x射线光束输送系统55可以放置在真空室26内部。
[0106]
在图1a和图1b所示的实施方式中，第二x射线光束输送系统55具有平行于第一x射线光束输送系统12的主传播平面且倾斜度包括在(-10
°
《0《 10
°
)内的传播平面。它通常可以配置成在用于saxs测量的相同位置处(沿着saxs光束传播方向y)使用样本进行测量，使得远侧x射线检测器14可以用于针对saxs和x射线成像对距检测器同样长距离的样本进行成像。以此方式，x射线成像的分辨率不受或至少较少受检测器像素分辨率的限制，并且表征通道的改变变得更加简单和快速。替代性地，如果搜索源与像素检测器分辨率之间的折衷，则可以在沿着x射线光束传播轴线y放置在不同位置处的样本进行x射线成像。
[0107]
第一x射线光束22与第二x射线光束58之间的传播平面的小倾斜度还确保可以实现大视场(即，测量样本区域)，同时保持大的样本至检测器距离。用于saxs的远侧检测器14通常是像素大小在55μm至172μm的范围内的二维混合像素检测器，并且主要设计成适用于saxs，即，它具有低噪声、测量绝对强度的高计数率、以及高效率。通常，尺寸可以在30mm乘75mm(如eiger2r 500k)或75
×
75mm2(eiger2r 1m)或大至150mm
×
150mm(eiger2r 4m)的范围内。与现有技术的saxs设备中的远侧x射线检测器14的尺寸无关，检测器14可以在检测器平面中—即，沿着x方向和/或z方向—被机动化，以增加给定的样本至检测器距离处的检测表面或者去除用于检测器组件的每个检测器模块内的死区。需要x射线成像光束的小倾斜度来保持与检测器尺寸相匹配的样本的大视场(fov)(fov检测器＝fov样本*s2/s1)。替代性地，执行若干次曝光以用于x射线成像表征，其中，远侧x射线检测器14在xz平面中移动以增加检测表面和检测器(fov检测器)的视场。
[0108]
在本发明的其中远侧x射线检测器14在xz平面中被机动化的实施方式中，x射线成像采集可以包括在包括亚像素维度的范围内通过检测器位置的变化采集若干数据曝光。通过像素响应函数和入射空间x射线强度分布的卷积，可以获得具有亚像素维度的合成图像。例如，通过在竖向方向和水平方向两者上将检测器移动一半像素维度，可以生成具有一半物理像素维度的合成图像。
[0109]
尽管第一x射线光束输送系统12通常在样本处产生通常小于mm2的光束尺寸，但是第二x射线光束输送系统55可以产生大至十分之几毫米的光束尺寸。本发明人已经体验到，尽管使用与现有技术x射线成像系统相比像素尺寸较大的x射线检测器14，但使用现有技术saxs系统能够以几微米的分辨率采集x射线成像数据。
[0110]
将第二光束输送系统55如图1a和图1b的第一实施方式所示的那样定位在真空室26的入口处允许在样本上实现高强度。然而，在源55太大的情况下，可以选择不同的配置。这将结合图2中所示的第二实施方式进行说明：
[0111]
在图2所示的第二实施方式中，根据本发明的x射线散射设备10还包括插入模块36，该插入模块36配置成将第二x射线光束输送系统55在样本保持器16上游的位置处移动到第一x射线光束22中。此外，主准直管38设置成沿着光束路径从第一x射线光束输送系统12下游的位置延伸至样本保持器16上游的位置，其中，插入模块36包括机动平台36，机动平台36配置成在主准直管38与样本保持器16之间的位置处替代性地将第二x射线光束输送系统55或准直管延伸部34定位到光束路径中。
[0112]
对于saxs测量，准直管延伸部34然后定位在光束路径中，从而允许第一x射线光束22作为照射到安装在样本保持器16上的样本上的直接光束。然而，对于成像测量，第二x射线光束输送系统55通过机动平台36定位在光束路径中。x射线散射设备10的计算机控制系统然后可以启用第一x射线光束输送系统12的光阀以阻挡第一x射线光束22，同时启用第二x射线光束输送系统55的光阀以使得第二x射线光束58照射样本。
[0113]
主准直管38的下游端部和准直管延伸部34的上游端部分别设置有用于真空密封连接的连接元件。这些连接元件包括带有真空密封o形圈的滑动板。这同样适用于准直管延伸部34的下游端部，从而允许在放置样本保持器16之处与真空室26的真空密封连接。具有连接部件362和364的这种装置确保当第一x射线光束输送系统12或第二x射线光束输送系统55启用时或者在配置改变期间准直管延伸部34的内部与主准直管38的内部处于相同的
真空环境中，从而确保测量配置的快速改变。
[0114]
在本发明的实施方式中，连接部件362和364例如包括附接至准直管延伸部34或附接至第二x射线光束输送系统55的滑动板，其由滑动密封件围绕，从而确保在任何时间、包括在完成配置的改变时在准直管延伸部34内部和在第二光束输送系统55内部保持真空。滑动密封件被设计成在沿着应当平整且光滑的滑动板的配对部件表面移动时确保真空密封连接和低摩擦。准直管延伸部34可以是刚性管，或者替代性地是结合波纹管和更刚性部件的更灵活的系统，以在滑动板移动时便于测量配置的改变。
[0115]
替代性地，准直管延伸部34设置有收缩/扩展机构。准直管延伸部34然后可以例如通过伸缩机构收缩和扩展。在收缩状态下，准直管延伸部34可以通过在保持准直管延伸部34的机动平台36移动期间减少与接触的机械元件的摩擦和接触而容易地插入主准直管38与样本保持器16之间。只要准直管延伸部34到达其在光束路径中的最终位置，准直管延伸部34就可以扩展，直到与主准直管38和/或样本保持器16所在的真空室26或布置在真空室26上游的任何其他光学部件接触为止。
[0116]
上文论述的第一实施方式和第二实施方式中的第一x射线光束22和第二x射线光束58的传播方向基本上平行(小于10
°
)，从而允许使用远侧x射线检测器14用于saxs和成像测量，而图3示出了根据本发明的x射线散射设备10的第三实施方式，其中，第二x射线光束58的传播方向相对于第一x射线光束22的传播方向y的角度大于10
°
。两个x射线光束22、58的传播方向在样本位置处相交。
[0117]
在该第三实施方式中，第二x射线光束输送系统55位于样本保持器16上游的位置处，以便让第一x射线光束22通过，并且还包括布置在样本保持器16的下游的近侧x射线检测器44，以便让第一x射线光束22通过并检测从第二x射线光束输送系统55透过样本的x射线。如图3所示，近侧x射线检测器44位于真空室26内部。
[0118]
如图3中的虚线箭头所示，样本保持器16和/或近侧x射线检测器44能够围绕穿过样本保持器16并与第二x射线光束58的传播方向垂直的至少一个旋转轴线旋转、特别地以机动方式旋转。特别地，近侧x射线检测器44优选地能够沿着以样本为中心的两个旋转圆以机动方式移动，以便定位在埃瓦耳德球体的一部分上以收集水平方向或竖向方向上的散射信号而用于x射线散射实验。
[0119]
图4示出了根据图2的第二实施方式的改型，其中，在容纳样本的真空室26中设置额外的物体插入单元57。物体插入单元57适于安装随机结构物体并将其插入到第二x射线光束58中。在图4所示的第三实施方式中，物体插入单元57布置在样本保持器16的上游。替代性地，物体插入单元57也可以布置在样本保持器16的下游。
[0120]
将随机结构物体定位在第二x射线光束58中允许使用上面详细描述的远侧检测器14进行测量吸收、相位对比以及暗场成像，例如基于散斑的相位对比成像。
[0121]
当然，上述第一实施方式和第三实施方式中也可以设置有物体插入单元57。
[0122]
对于所描述的所有模式，该x射线成像通道还可以包括通过在x射线曝光期间旋转样本来执行断层摄影实验的能力。为此，样本保持器16可以例如包括围绕z轴的竖向旋转台，以用于在用第二x射线光束58进行x射线曝光期间旋转样本。在基于散斑的相位对比成像的情况下，断层摄影实验包括将随机结构物体暴露于第二x射线光束58而样本没有暴露的单次曝光、以及在旋转样本的同时暴露样本和随机结构物体的断层摄影序列。
[0123]
图5示出了根据图4的第二实施方式的改型，其配备有另外的x射线光束输送系统，该另外的x射线光束输送系统包括另外的x射线源30，该另外的x射线源30配置成将另外的x射线光束聚焦到样本保持器16上或样本保持器16附近的焦斑上以用于waxs测量。该另外的x射线光束输送系统也安装在保持准直管延伸部34和第二x射线光束输送系统55的机动化平台36上。图5示出了根据本发明的x射线散射设备10的这种改型，其处于用于成像测量的配置，其中，锥形的第二x射线光束58通过随机结构物体照射样本17，当然也可以省去随机结构物体。从图5所示的配置开始，机动平台36沿着x方向的移动将首先将x射线散射设备10置于其用于saxs测量的配置中，其中，传播通过主准直管38和准直管延伸部34的第一x射线光束将撞击样本。机动平台36沿着x方向的进一步移动然后将把x射线散射设备10置于其使用由另外的x射线源30产生的x射线光束进行waxs测量的配置中。
[0124]
这种装置允许使用由第一x射线光束输送系统12生成的第一x射线光束22用于saxs测量，而使用通过另外的x射线源30获得的另外的x射线光束用于waxs测量，包括高分辨率waxs测量或小样本暴露区域散射应用。用于waxs测量的x射线散射设备10的这种进一步优化的细节在本技术人的欧洲专利申请19290126.2中进行了描述，该欧洲专利申请的内容通过引用并入本文。
[0125]
在本发明的进一步发展中，第二光束输送系统55可以包括联接至靠近样本位置放置的针孔的大会聚角单色光学器件(即，对于多层为1
°
或在双曲面晶体的情况下为几度)以创建小的单色辅助源焦点。这提供了修改具有不同针孔尺寸的通量/分辨率比的优势。
[0126]
在第一x射线源18、第二x射线源55和另外的x射线源30中使用的x射线发生器可以包括密封管x射线源、优选地为微聚焦密封管源，或者旋转阳极、优选地为点焦点，或者液体喷射阳极。
[0127]
在整个说明书和权利要求书中使用的“焦斑”不必一定是点状的。它也可以是线形或者大致具有二维或3d形状，这取决于相应的样本和预期的x射线散射分析。