调光膜染料用分散剂的合成方法与流程

1.本技术涉及一种分散剂合成方法，特别是涉及一种调光膜染料用分散剂的合成方法。


背景技术：

2.目前，分散剂的品种很多，但是由于小分子的分散剂会导致该染料发生变性，失去调光能力，所以需要大分子的分散剂进行分散，而市售的分散剂一般都是厂家根据市场上的常规染料开发，不适用于调光膜染料。因此，急需一种适用调光膜染料的分散剂合成方法。


技术实现要素：

3.本技术实施例提供一种调光膜染料用分散剂的合成方法，解决现有市售的分散剂不适用于调光膜染料的问题。
4.为解决上述技术问题，本技术是这样实现的：
5.第一方面，提供一种调光膜染料用分散剂的合成方法，其包括以下步骤：(a)合成一种二嵌段共聚物，二嵌段共聚物具有亲水端和亲油端；(b)将无水四氢呋喃与氯化锂加入于二嵌段共聚物中，在-65℃—-85℃下混合搅拌，得到第一反应物；(c)于第一反应物中依次加入引发剂和第一单体，并搅拌，在所有单体反应完全后，得到第二反应物；(d)于第二反应物中加入第二单体，并搅拌，得到第三反应物；(e)于第三反应物中加入足量的甲醇终止反应后，去除第一单体的保护功能团，得到反应液；(f)析出反应液中的产物，并烘干，得到高分子分散剂。
6.在第一方面的第一种可能实现方式中，在步骤(a)中，二嵌段共聚物是在反应装置内采用阴离子聚合方法合成的。
7.结合第一方面的第一种可能实现方式，在第一方面的第二种可能实现方式中，在步骤(b)中，无水四氢呋喃和氯化锂在氮气保护下加入到反应装置内，使用冷冻机将反应装置温度降低至-65℃—-85℃，开启搅拌，待温度稳定后，得到第一反应物。
8.在第一方面的第三种可能实现方式中，在步骤(b)中，无水四氢呋喃的质量为400g-700g，氯化锂的质量为2g。
9.结合第一方面的第二种可能实现方式，在第一方面的第四种可能实现方式中，在步骤(c)中，先将引发剂加入到反应装置内，再滴加第一单体，开启搅拌，搅拌时间为2-4h。
10.在第一方面的第五种可能实现方式中，在步骤(c)中，引发剂使用1n正丁基锂环己烷溶液，引发剂的质量为1.5g-2g；第一单体使用甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯。
11.在第一方面的第六种可能实现方式中，在步骤(d)中，搅拌时间为1h-2h。
12.在第一方面的第七种可能实现方式中，，在步骤(d)中，第二单体使用甲基丙烯酸正丙酯。
13.在第一方面的第八种可能实现方式中，在步骤(e)中，是采用向第三反应物中加入
乙酸水溶液的方式去除第一单体的保护功能团。
14.在第一方面的第九种可能实现方式中，在步骤(f)中，将反应液加入到甲醇水溶液中进行析出反应液中的产物。
15.本技术与现有技术相比具有的优点有：
16.本技术的调光膜染料用分散剂的合成方法，其根据调光膜染料的特性，合成一种不会对染料造成破坏的高分子分散剂，该高分子分散剂分散效率高，染料变色响应速度快，且对染料无副作用，在-40℃-110℃环境下均能稳定使用。
附图说明
17.此处所说明的附图用来提供对本技术的进一步理解，构成本技术的一部分，本技术的示意性实施例及其说明用于解释本技术，并不构成对本技术的不当限定。在附图中：
18.图1是本技术一实施例的调光膜染料用分散剂的合成方法的步骤流程示意图。
具体实施方式
19.对于分散剂而言，其在与染料混合时，由于小分子的分散剂会导致该染料发生变性，失去调光能力，所以需要大分子的分散剂进行分散。但是，市售的分散剂一般都是厂家根据市场上的常规染料开发，不适用于调光膜染料
20.本技术的调光膜染料用分散剂的合成方法根据调光膜染料的特性，合成一种不会对染料造成破坏的高分子分散剂，该高分子分散剂分散效率高，染料变色响应速度快，且对染料无副作用，在-40℃-110℃环境下均能稳定使用。
21.为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本技术实施方式作进一步地详细描述。
22.实施例1
23.请参阅图1，其是本技术一实施例的调光膜染料用分散剂的合成方法的步骤流程示意图。调光膜染料用分散剂的合成方法1包括以下步骤101至步骤106，其中：
24.步骤101，合成二嵌段共聚物。合成一种二嵌段共聚物，二嵌段共聚物具有亲水端和亲油端。具体的，二嵌段共聚物是在反应装置内采用阴离子聚合方法合成的。使用阴离子聚合的方法，在反应装置内合成一种二嵌段共聚物，其一端亲水，一端亲油，可将双极变色粒子(调光膜染料)均匀分布到介质体系内(对苯二甲酸二辛酯、偏苯三甲酸三辛酯等增塑剂)，并保持稳定。
25.步骤102，添加无水四氢呋喃与氯化锂。将无水四氢呋喃与氯化锂加入于二嵌段共聚物中，在-65℃—-85℃下混合搅拌，得到第一反应物。具体的，在氮气保护环境下，将700g无水四氢呋喃和2glicl加入到反应装置内，使用冷冻机将反应装置温度降低至-65℃，开启搅拌，待温度稳定后，得到第一反应物。
26.步骤103，添加引发剂和第一单体。于第一反应物中依次加入引发剂和第一单体，并搅拌，在所有单体反应完全后，得到第二反应物。具体的，先将1.5g的1n正丁基锂环己烷溶液加入到反应装置内，然后缓慢滴加1.01g的甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯，开启搅拌，搅拌时间2h，确保所有单体反应完全，得到第二反应物。
27.步骤104，添加第二单体。于第二反应物中加入第二单体，并搅拌，得到第三反应
物。具体的，将6.2g的甲基丙烯酸正丙酯滴加入到反应装置内，开启搅拌，搅拌时间1.5h，得到第三反应物。
28.步骤105，去除保护功能团。于第三反应物中加入足量的甲醇终止反应后，去除第一单体的保护功能团，得到反应液。具体的，于反应装置内加入2ml的甲醇以终止反应，15min后再次加入乙酸水溶液(20％)10.0g，持续搅拌2h，去除甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯的保护功能团。
29.步骤106，析出及烘干产物。析出反应液中的产物，并烘干，得到高分子分散剂。具体的，将反应液加入到60g的甲醇水溶液(水20％)中析出反应液中的产物，再将将产物烘干，得到高分子分散剂。
30.实施例2
31.请参阅图1，其是本技术一实施例的调光膜染料用分散剂的合成方法的步骤流程示意图。调光膜染料用分散剂的合成方法1包括以下步骤101至步骤106，其中：
32.步骤101，合成二嵌段共聚物。合成一种二嵌段共聚物，二嵌段共聚物具有亲水端和亲油端。具体的，二嵌段共聚物是在反应装置内采用阴离子聚合方法合成的。使用阴离子聚合的方法，在反应装置内合成一种二嵌段共聚物，其一端亲水，一端亲油，可将双极变色粒子(调光膜染料)均匀分布到介质体系内(对苯二甲酸二辛酯、偏苯三甲酸三辛酯等增塑剂)，并保持稳定。
33.步骤102，制备第一反应物。将无水四氢呋喃与氯化锂加入于二嵌段共聚物中，在-65℃—-85℃下混合搅拌，得到第一反应物。具体的，在氮气保护环境下，将700g无水四氢呋喃和2glicl加入到反应装置内，使用冷冻机将反应装置温度降低至-65℃，开启搅拌，待温度稳定后，得到第一反应物。
34.步骤103，制备第二反应物。于第一反应物中依次加入引发剂和第一单体，并搅拌，在所有单体反应完全后，得到第二反应物。具体的，先将1.5g的1n正丁基锂环己烷溶液加入到反应装置内，然后缓慢滴加1.52g的甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯，开启搅拌，搅拌时间3h，确保所有单体反应完全，得到第二反应物。
35.步骤104，制备第三反应物。于第二反应物中加入第二单体，并搅拌，得到第三反应物。具体的，将6.2g的甲基丙烯酸正丙酯滴加入到反应装置内，开启搅拌，搅拌时间1.5h，得到第三反应物。
36.步骤105，制备反应液。于第三反应物中加入足量的甲醇终止反应后，去除第一单体的保护功能团，得到反应液。具体的，于反应装置内加入2ml的甲醇以终止反应，15min后再次加入乙酸水溶液(20％)10.0g，持续搅拌2h，去除甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯的保护功能团。
37.步骤106，析出及烘干产物。析出反应液中的产物，并烘干，得到高分子分散剂。具体的，将反应液加入到60g的甲醇水溶液(水20％)中析出反应液中的产物，再将将产物烘干，得到高分子分散剂。
38.实施例3
39.请参阅图1，其是本技术一实施例的调光膜染料用分散剂的合成方法的步骤流程示意图。调光膜染料用分散剂的合成方法1包括以下步骤101至步骤106，其中：
40.步骤101，合成二嵌段共聚物。合成一种二嵌段共聚物，二嵌段共聚物具有亲水端
和亲油端。具体的，二嵌段共聚物是在反应装置内采用阴离子聚合方法合成的。使用阴离子聚合的方法，在反应装置内合成一种二嵌段共聚物，其一端亲水，一端亲油，可将双极变色粒子(调光膜染料)均匀分布到介质体系内(对苯二甲酸二辛酯、偏苯三甲酸三辛酯等增塑剂)，并保持稳定。
41.步骤102，制备第一反应物。将无水四氢呋喃与氯化锂加入于二嵌段共聚物中，在-65℃—-85℃下混合搅拌，得到第一反应物。具体的，在氮气保护环境下，将700g无水四氢呋喃和2glicl加入到反应装置内，使用冷冻机将反应装置温度降低至-65℃，开启搅拌，待温度稳定后，得到第一反应物。
42.步骤103，制备第二反应物。于第一反应物中依次加入引发剂和第一单体，并搅拌，在所有单体反应完全后，得到第二反应物。具体的，先将1.5g的1n正丁基锂环己烷溶液加入到反应装置内，然后缓慢滴加1.01g的甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯，开启搅拌，搅拌时间2h，确保所有单体反应完全，得到第二反应物。
43.步骤104，制备第三反应物。于第二反应物中加入第二单体，并搅拌，得到第三反应物。具体的，将9.3g的甲基丙烯酸正丙酯滴加入到反应装置内，开启搅拌，搅拌时间2h，得到第三反应物。
44.步骤105，制备反应液。于第三反应物中加入足量的甲醇终止反应后，去除第一单体的保护功能团，得到反应液。具体的，于反应装置内加入2ml的甲醇以终止反应，15min后再次加入乙酸水溶液(20％)10.0g，持续搅拌2h，去除甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯的保护功能团。
45.步骤106，析出及烘干产物。析出反应液中的产物，并烘干，得到高分子分散剂。具体的，将反应液加入到60g的甲醇水溶液(水20％)中析出反应液中的产物，再将将产物烘干，得到高分子分散剂。
46.实施例4
47.请参阅图1，其是本技术一实施例的调光膜染料用分散剂的合成方法的步骤流程示意图。调光膜染料用分散剂的合成方法1包括以下步骤101至步骤106，其中：
48.步骤101，合成二嵌段共聚物。合成一种二嵌段共聚物，二嵌段共聚物具有亲水端和亲油端。具体的，二嵌段共聚物是在反应装置内采用阴离子聚合方法合成的。使用阴离子聚合的方法，在反应装置内合成一种二嵌段共聚物，其一端亲水，一端亲油，可将双极变色粒子(调光膜染料)均匀分布到介质体系内(对苯二甲酸二辛酯、偏苯三甲酸三辛酯等增塑剂)，并保持稳定。
49.步骤102，制备第一反应物。将无水四氢呋喃与氯化锂加入于二嵌段共聚物中，在-65℃—-85℃下混合搅拌，得到第一反应物。具体的，在氮气保护环境下，将700g无水四氢呋喃和2glicl加入到反应装置内，使用冷冻机将反应装置温度降低至-65℃，开启搅拌，待温度稳定后，得到第一反应物。
50.步骤103，制备第二反应物。于第一反应物中依次加入引发剂和第一单体，并搅拌，在所有单体反应完全后，得到第二反应物。具体的，先将1.75g的1n正丁基锂环己烷溶液加入到反应装置内，然后缓慢滴加1.01g的甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯，开启搅拌，搅拌时间3h，确保所有单体反应完全，得到第二反应物。
51.步骤104，制备第三反应物。于第二反应物中加入第二单体，并搅拌，得到第三反应
物。具体的，将6.2g的甲基丙烯酸正丙酯滴加入到反应装置内，开启搅拌，搅拌时间1.5h，得到第三反应物。
52.步骤105，制备反应液。于第三反应物中加入足量的甲醇终止反应后，去除第一单体的保护功能团，得到反应液。具体的，于反应装置内加入2ml的甲醇以终止反应，15min后再次加入乙酸水溶液(20％)10.0g，持续搅拌2h，去除甲基丙烯酸2-(三甲基硅氧基)乙酯的保护功能团。
53.步骤106，析出及烘干产物。析出反应液中的产物，并烘干，得到高分子分散剂。具体的，将反应液加入到60g的甲醇水溶液(水20％)中析出反应液中的产物，再将将产物烘干，得到高分子分散剂。
54.将以上实施例1至实施例4所制备的高分子分散剂与染料进行混合，观察试验结果，首先，这些高分子分散剂都可以对染料进行分散，分散效率高，染料变色响应速度快，且对染料无副作用，在-40℃-110℃环境下均能稳定使用。
55.其次，由于上述实施例1至实施例4分别对产物分子量以及嵌段的比例进行调整，最终制备了高分子分散剂，再结合各个高分子分散剂与染料混合后的结果差异，可以看出，实施例2所制备的高分子分散剂分散效率最高。
56.需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
57.上面结合附图对本技术的实施例进行了描述，但是本技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本技术的启示下，在不脱离本技术宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本技术的保护之内。