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一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法与流程

2022-03-23 08:35:47 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,其依次包括有如下步骤:(1)环合反应:向反应釜中加入离子液体,并搅拌,然后在搅拌的过程中,投入1,2-环戊二甲酰胺,接着加热升温至240-250℃,在此温度下保温反应4-6h,得到氨气和反应混合物;(2)溶解分层:将步骤(1)中的所述反应混合物降温至80-90℃,接着加水搅拌1-2h,然后在温度80-90℃下静置0.5-1h,上下分层,下层为离子液体,上层为水相溶液;(3)脱色压滤:将步骤(2)中的所述水相溶液送至脱色釜中,并搅拌,然后在搅拌的过程中加入活性炭,接着加热升温至90-100℃,在此温度下脱色1-2h,脱色完毕后进行压滤,得到滤液;(4)降温析晶:将步骤(3)中的所述滤液送至析晶釜中,并降温至0-5℃,在此温度下保温1-2h,得到结晶溶液;(5)分离烘干:将步骤(4)中的所述结晶溶液进行离心分离,将分离出来的固体进行烘干,得到产品1,2-环戊二甲酰亚胺。2.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,投入所述1,2-环戊二甲酰胺与所述离子液体的质量比为1:1-5。3.根据权利要求1或2所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,所述离子液体为六氟磷酸1-甲基-3-辛基咪唑和/或六氟磷酸1-甲基-3-己基咪唑。4.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述氨气用水或者稀硫酸或者稀盐酸吸收。5.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应混合物与所述水的质量比为1:0.4-1。6.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水相溶液与所述活性炭的质量比为1:0.002-0.01。7.根据权利要求1所述的一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的烘干温度为60-80℃。

技术总结
本发明公开了一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,其依次包括有如下步骤:(1)环合反应;(2)溶解分层;(3)脱色压滤;(4)降温析晶;(5)分离烘干。有益效果:本发明提供了一种1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法,采用离子液体可以保证本发明整个反应过程中反应物以及生成物都具有良好的流动状态,因此传热均匀,避免局部过热,从而保证了反应不结焦炭化;降低了生产成本以及安全隐患,同时避免了加热时出现结焦的问题;方法简单,制备的1,2-环戊二甲酰亚胺产品质量好,收率高。收率高。


技术研发人员:王兵波 张森 王伟 张晓弟 宋立雪
受保护的技术使用者:内蒙古源宏精细化工有限公司
技术研发日:2021.12.27
技术公布日:2022/3/22
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