一种单原子材料的制备方法与流程

技术特征：
1.一种单原子材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将氯化胆碱、乙二醇混合搅拌形成透明溶液a；步骤二、将六水合氯化镍、六水合氯化钴加入所述溶液a中，搅拌得到墨绿色溶液b；向所述溶液b加入氧化石墨烯颗粒，搅拌得到悬浊的混合液c；步骤三、将所述混合液c倒入电解池并置于磁力搅拌电热套中，利用电化学工作站对所述电解池施加电压；步骤四、将步骤三制备的样品放入一瓷舟中，另一瓷舟中加入尿素，将所述瓷舟放入管式炉中并通入氩气，升温至一定温度后进行煅烧；之后进行清洗，最后进行烘干；步骤五、将步骤四制得的样品作为工作电极得到三电极体系，将溶液a加入到含所述三电极体系的电解池中，采用循环伏安法进行单原子的锚定。2.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤五所述三电极体系中的对电极为金片电极、银片电极或钯片电极中的一种，参比电极为非水银丝电极。3.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，所述单原子材料为au单原子材料、ag单原子材料或pd单原子材料中的一种。4.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述电化学工作站的工作电极为碳布、泡沫或碳纸中的一种。5.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述电化学工作站的条件为对所述电解池施加-0.6～-0.7v电压，电沉积时间为60～120min。6.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤三磁力搅拌的转速为500～1000rpm。7.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤四中通入80～100sccm的所述氩气。8.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述升温速率为3～5℃/min，升温至300℃后，煅烧1～2h。9.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤三中利用所述磁力搅拌电热套控温在60～70℃。10.如权利要求1所述的单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述单原子的锚定条件如下：扫速为50～100mv/s，电压范围为-0.6～-1.2v，循环圈数为250～1000。

技术总结
本发明公开了一种由金片Au、银片Ag、钯片Pd电极可控溶解制备单原子材料的通适方法。将氯化镍、氯化钴、氧化石墨烯放入由氯化胆碱和乙二醇配制的低共熔溶剂中，利用三电极体系进行复合电沉积；随后将复合电沉积制备得到的材料放入管式炉中，通入氩气进行煅烧氮化。再分别采用金、银、钯片作为对电极、氮化后的样品作为工作电极、非水银丝电极作为参比电极，低共熔溶剂作为电解液，选择循环伏安法进行单原子Au、Ag、Pd的负载。本发明在低共熔溶剂中通过电化学方法直接制备得到Au、Ag、Pd单原子材料。Pd单原子材料。Pd单原子材料。


技术研发人员：卢明辉 汪淑娟 邹星礼 夏雪雯 王府倩 张琪 庞忠亚 李光石 鲁雄刚 许茜
受保护的技术使用者：上海大学
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/3/22