1.本发明属于分离甘草酸技术领域；尤其涉及一种甘草热提物中分离甘草酸的工艺方法。
背景技术：
2.传统工艺中用硫酸酸沉工艺生产甘草酸粉，生产过程中产生的污水cod和bod含量高，处理费用高，且此工艺生产得到甘草浸膏霜灰分高，口感差。阳离子树脂代替传统工艺中的硫酸，不生产工业废水，实现绿色分离，达到工业污染零排放。
技术实现要素：
3.本发明的目的是提供了一种甘草热提物中分离甘草酸的工艺方法。
4.本发明是通过以下技术方案实现的：
5.本发明涉及一种甘草热提物中分离甘草酸的工艺方法，包括如下步骤：
6.步骤1，树脂选型：
7.对多种阳离子交换树脂进行树脂用量与ph值相关性的测试；在相同ph值、阳离子树脂用量为20-50g，由树脂用量及甘草酸粉质量情况，选定蓝晓科技lsi-010阳离子树脂；
8.步骤2，甘草酸粉分离：
9.(1)活化阳离子树脂：具体步骤为：
10.a、树脂1000g，加500ml 4％naoh溶液，树脂层面为25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至ph 7.20，用水量19l；
11.b、抽滤树脂，加600ml 4％hcl溶液，树脂层面为25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至ph 5.15，用水量25l；
12.c、抽滤树脂，加600ml无水乙醇，树脂层面为25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至无乙醇味，用水量15l；
13.d、抽滤树脂，树脂重1050g，备用；
14.(2)将活化好的树脂分步逐加入甘草热提物溶液中，搅拌，并绘制溶液ph值与树脂用量相关性曲线，确定树脂在溶液中所能达到最低ph值；
15.(3)当树脂中出现少量黑色结晶时，甘草酸结晶完全，测定分离出酸粉得率和含量，绘制酸粉得率和含量与溶液ph值相关性曲线；通过两个曲线，确定出最佳分离ph值和树脂用量比值；
16.步骤3，树脂分离：
17.甘草热提溶液中加入20-50g阳离子交换树脂搅拌，ph值稳定后，经40目滤网真空泵抽滤；把分离出的树脂加150-200ml乙醇浸泡半小时，使得树脂、洗液分离；再将树脂用乙醇清洗2-3次，至洗液为200-300ml待检；将过滤出的样液单层滤纸真空泵抽滤，酸析物和母液分离，酸析物70-80℃电热恒温鼓风干燥箱干燥，待检；
18.步骤4，去酸甘草提取物的制备：
19.将上述待检母液滴加naoh或者koh碱性溶液，回调至ph值5.44
±
0.01，在温度为80-90℃水浴蒸发母液中的水分，浓缩母液后，电热恒温鼓风干燥箱100-110℃干燥5-6小时，得到去酸甘草提取物(即去甜素甘草霜)。
20.本发明具有以下优点：
21.(1)本发明方法通过利用阳离子树脂分离甘草中甘草酸，实现污染物的零排放，是一种甘草酸的生产完全转变成清洁生产的方法。
22.(2)本发明方法目中使得甘草酸粉、树脂和母液三者完全分离；
23.(3)本发明方法分离后的母液，用于制去甜素甘草霜的原料。
24.(4)本发明分离后的母液制备得到的去甜素甘草霜，作为阳离子分离甘草酸的附加产品，提升甘草及衍生物的利用率。
具体实施方式
25.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
26.实施例
27.本实施例涉及一种甘草热提物中分离甘草酸的工艺方法，包括如下步骤：
28.步骤1，树脂选型：
29.对多种阳离子交换树脂进行树脂用量与ph值相关性的测试；在相同ph值、阳离子树脂用量为20-50g，由树脂用量及甘草酸粉质量情况，选定蓝晓科技lsi-010阳离子树脂；
30.步骤2，甘草酸粉分离：
31.按照标准步骤活化阳离子树脂；
32.a、树脂1000g，加4％naoh溶液(500ml)，树脂层面保持25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至ph7.20，用水量19l。
33.b、抽滤树脂，加4％hcl溶液(600ml),树脂层面保持25mm溶液，浸泡3小时,纯水洗至ph5.15，用水量25l。
34.c、抽滤树脂,加无水乙醇(600ml)，树脂层面保持25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至无乙醇味，用水量15l。
35.d、抽滤树脂,树脂重1050g，备用；
36.(2)逐步将活化好的树脂分步骤定量加入甘草热提物溶液中，搅拌。并绘制溶液ph值与树脂用量相关性曲线，确定树脂在溶液中所能达到最低ph值，如果此ph值达到甘草酸结晶的值，则在理论上使用阳离子树脂分离甘草酸可行；
37.(3)当树脂中出现少量黑色结晶时，甘草酸结晶完全。测定分离出酸粉得率和含量，绘制酸粉得率和含量与溶液ph值相关性曲线。通过两个曲线，确定出最佳分离ph值和树脂用量比值，此处ph为2.5-3.2时阳离子交换树脂分离甘草酸的效果最佳；此值处酸粉的含量在20％以上，酸粉得率为80％以上。
38.步骤3，树脂分离：
39.在甘草热提溶液中加入20-50g阳离子交换树脂搅拌，ph值稳定后，经40目滤网真空泵抽滤；把分离出的树脂加150-200ml乙醇浸泡半小时，使得树脂、洗液分离；再将树脂用乙醇清洗2-3次，至洗液为200-300ml待检；将过滤出的样液单层滤纸真空泵抽滤，酸析物和
母液分离，酸析物70-80℃电热恒温鼓风干燥箱干燥，待检；
40.步骤4，去酸甘草提取物的制备：
41.将上述待检母液滴加naoh或者koh碱性溶液，回调至ph值5.44
±
0.01，在温度为80-90℃水浴蒸发母液中的水分，浓缩母液后，电热恒温鼓风干燥箱100-110℃干燥5-6小时，得到去酸甘草提取物(即去甜素甘草霜)。
42.将本发明实施例方法最终分离甘草酸粉，得到的母液浓缩制备去甜素甘草霜，酸含量为2％-5％左右，灰分为15％-18％左右，完成达到了可以利用的指标范围内。
43.本发明方法通过利用阳离子树脂分离甘草中甘草酸，实现污染物的零排放，是一种甘草酸的生产完全转变成清洁生产的方法。本发明方法目中使得甘草酸粉、树脂和母液三者完全分离；本发明方法分离后的母液，用于制去甜素甘草霜的原料。本发明分离后的母液制备得到的去甜素甘草霜，作为阳离子分离甘草酸的附加产品，提升甘草及衍生物的利用率。
44.以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
技术特征：
1.一种甘草热提物中分离甘草酸的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，树脂选型：对多种阳离子交换树脂进行树脂用量与ph值相关性的测试，选定蓝晓科技lsi-010阳离子树脂；步骤2，甘草酸粉分离：(1)活化阳离子树脂，具体步骤为：a、树脂1000g，加500ml 4％naoh溶液，树脂层面为25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至ph 7.20，用水量19l；b、抽滤树脂，加600ml 4％hcl溶液，树脂层面为25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至ph 5.15，用水量25l；c、抽滤树脂，加600ml无水乙醇，树脂层面为25mm溶液，浸泡3小时，纯水洗至无乙醇味，用水量15l；d、抽滤树脂，树脂重1050g，备用；(2)将活化好的树脂分步逐加入甘草热提物溶液中，搅拌，并绘制溶液ph值与树脂用量相关性曲线，确定树脂在溶液中所能达到最低ph值；(3)当树脂中出现少量黑色结晶时，甘草酸结晶完全，测定分离出酸粉得率和含量，绘制酸粉得率和含量与溶液ph值相关性曲线；通过两个曲线，确定出最佳分离ph值和树脂用量比值；步骤3，树脂分离：甘草热提溶液中加入20-50g阳离子交换树脂搅拌，ph值稳定后，经40目滤网真空泵抽滤；把分离出的树脂加150-200ml乙醇浸泡半小时，使得树脂、洗液分离；再将树脂用乙醇清洗2-3次，至洗液为200-300ml待检；将过滤出的样液单层滤纸真空泵抽滤，酸析物和母液分离，酸析物70-80℃电热恒温鼓风干燥箱干燥，待检；步骤4，去酸甘草提取物的制备：将上述待检母液滴加naoh或者koh碱性溶液，回调至ph值在5.44
±
0.01，在温度为80-90℃水浴蒸发母液中的水分，浓缩母液后，电热恒温鼓风干燥箱100-110℃干燥5-6小时，得到去酸甘草提取物。
技术总结
本发明提供了一种甘草热提物中分离甘草酸的工艺方法；包括：步骤1，树脂选型；步骤2，甘草酸粉分离；步骤3，树脂分离；步骤4，去酸甘草提取物的制备。本发明方法通过利用阳离子树脂分离甘草中甘草酸，实现污染物的零排放，是一种甘草酸的生产完全转变成清洁生产的方法。本发明方法目的使得甘草酸粉、树脂和母液三者完全分离；本发明方法分离后的母液，用于制去甜素甘草霜的原料。本发明分离后的母液制备得到的去甜素甘草霜，作为阳离子分离甘草酸的附加产品，提升甘草及衍生物的利用率。提升甘草及衍生物的利用率。
技术研发人员：罗锋 彭一峰 王玲 冀祖恩 王亚杰 张薇 张琴 孙琰琴 李宗文 罗恒磊 任文强 于水莲
受保护的技术使用者：新疆全安药业股份有限公司
技术研发日：2021.12.10
技术公布日：2022/3/21
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。