一种聚酰胺及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种聚酰胺的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1)成盐：将a mol二元酸x和b mol的二元胺溶于水中，配制聚酰胺盐溶液，其中，二元酸x为戊二酸或丁二酸；a/b为0.60～0.95；(2)预聚：在密闭、惰性气氛下于190～270℃下预聚一定时间；(3)聚合：在惰性气氛下于230～300℃下聚合一定时间，聚合期间采用n次添加或连续添加的方式总计添加二元酸单体yc mol，其中，n≥1，c≤b-a；(4)终聚：在常压或减压下于250～300℃聚合一定时间，得到聚酰胺。2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，二元胺为间苯二甲胺、丁二胺、戊二胺、己二胺和癸二胺中的一种以上。3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的二元酸单体y为丁二酸、戊二酸、己二酸和癸二酸中的一种以上。4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，n次添加的添加次数为2～10次，且每次二元酸单体y的添加量不大于上一次的添加量。5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，连续添加时二元酸单体y的添加速度v
t
与添加时间t的关系满足下式：其中，1≤a≤16，2≤b≤200且a、b的单位为min；v
t
的单位为mol/min；t的单位为min。6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)成盐的具体过程为：将反应装置温度升至40～60℃，在惰性气体的保护下，将二元酸x溶于水中，然后加入二元胺并不断搅拌30～90分钟，制得二元胺和二元酸x的总浓度为50～90wt％的聚酰胺盐溶液。7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)预聚的压力为0.7～3mpa；步骤(3)聚合的压力介于常压至2mpa之间。8.根据权利要求1～7中任一项所述的一种聚酰胺的制备方法制得的聚酰胺，其特征在于，所述聚酰胺的分子链中戊二酰亚胺末端基或丁二酰亚胺末端基相对于二元酸单元的含量不高于3mol％。9.根据权利要求8所述的聚酰胺，其特征在于，所述聚酰胺的分子链中戊二酰亚胺末端基或丁二酰亚胺末端基相对于二元酸单元的含量不高于1mol％。10.根据权利要求8所述的聚酰胺，其特征在于，聚酰胺的相对粘度不低于2.2。11.根据权利要求8所述的聚酰胺，其特征在于，所述聚酰胺的分子链中戊二酸单元或丁二酸单元在二元酸单元中所占比例为80～100mol％。12.根据权利要求8所述的聚酰胺，其特征在于，所述聚酰胺的分子链中生物基含量为40～100％。

技术总结
本发明涉及一种聚酰胺的制备方法，包含如下步骤，(1)成盐：将A mol戊二酸或丁二酸和B mol的二元胺溶于水中，配制聚酰胺盐溶液，其中，A/B为0.60～0.95；(2)预聚：在密闭、惰性气氛下于190～270℃下预聚一定时间；(3)聚合：在惰性气氛下于230～300℃下聚合一定时间，聚合期间采用N次添加或连续添加的方式总计添加二元酸单体Y C mol，其中，N≥1，C≤B-A；(4)终聚：在常压或减压下于250～300℃聚合一定时间，得到聚酰胺。本发明的方法简单，易于产业化，而且制得的聚酰胺的分子链中戊二酰亚胺或丁二酰亚胺末端基相对于二元酸单元的含量不高于3mol％，相对粘度不低于2.2。相对粘度不低于2.2。


技术研发人员：何勇 周亮 程刊 李乃强 王学利 俞建勇
受保护的技术使用者：东华大学
技术研发日：2021.11.30
技术公布日：2022/3/21