混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法与流程

技术特征：
1.一种混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）调浆：将混有三元粉料的磷酸铁锂粉、浓硫酸和水按一定比例调成浆料；步骤（2）联合氧化浸出：向步骤（1）的浆料中通入超声高能氧，同时缓慢加入h2o2，至用1%铁氰化钾溶液检测无fe
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停止氧化，过滤，得酸浸液和酸浸渣；步骤（3）树脂回收镍钴锰：将步骤（2）的酸浸液用除重树脂吸附镍钴锰金属离子，并收集吸附后液，吸附后液中镍钴锰离子含量临近限定值时停止吸附，再利用稀硫酸对树脂进行解析，回收得到含镍钴锰溶液；步骤（4）初步除杂：将步骤（3）的树脂吸附后液用双氧水氧化体系残留的亚铁离子，再用含钙化合物调ph至7～8，除去铁、铝、钛、磷酸根和f离子，搅拌反应0.5～1h，过滤，得初步除杂液和初步除杂渣；步骤（5）蒸发浓缩：将步骤（4）的初步除杂液蒸发浓缩，得浓缩液和少量渣；步骤（6）碱性除杂：用碱式剂调浓缩液ph至碱性，加活性炭脱色，通入co2气体除钙，搅拌反应0.5～1h，过滤得硫酸锂净化液和碱性除杂渣；步骤（7）络合沉锂：向步骤（6）的净化液中加入有机络合剂，加热溶解后加入纯碱溶液沉锂，再经离心、洗涤、烘干得电池级碳酸锂。2.如权利要求1所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（1）中混有三元粉料的磷酸铁锂粉、浓硫酸和水的质量比为5:1.5～1.6:15～20。3.如权利要求2所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声高能氧流量为10～30m
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/h，双氧水流速为4～9l/min，反应温度控制在80℃以下，氧化时间为2～4h。4.如权利要求3所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（3）中除重树脂为对ni、co、mn金属有优异吸附性能的树脂，吸附后液ni、co、mn离子含量限定值均低于0.001g/l。5.如权利要求4所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（4）中含钙化合物为cao、ca(oh)2和caco3中的一种或两种。6.如权利要求5所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（5）中蒸发浓缩至浓缩液li浓度不低于20g/l。7.如权利要求6所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（6）中碱式剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种，碱式剂调ph至12以上，活性炭按液体质量的3～5
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加入，co2气体流速为5～30m
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/h。8.如权利要求7所述的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，其特征在于：所述步骤（7）中有机络合剂为edta或edta-2na，加入量为络合钙镁理论量的1～2倍，纯碱溶液浓度为200～240g/l，反应温度为85～95℃。

技术总结
本发明提供一种混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法。所述混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法包括如下步骤：（1）调浆；（2）超声高能氧和双氧水联合氧化浸出；（3）树脂回收镍钴锰：将酸浸液用除重树脂回收镍钴锰有价金属；（4）初步除杂：将树脂吸附后液用双氧水氧化体系残留亚铁后，再用含钙化合物初步除杂，除去Fe、Al、Ti、F、P杂质；（5）蒸发浓缩；（6）碱性除杂、活性炭脱色、CO2除钙；（7）络合沉锂，最终得电池级碳酸锂产。本发明提供的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法，适应性强、设备要求低、工艺简单、能耗低、经济环保、可实现有价金属的综合回收，适用于大规模工业化生产。适用于大规模工业化生产。适用于大规模工业化生产。


技术研发人员：李良彬 李玲玲 章小明 黄斌 曾飞强 王超强 江天宇 彭亮 张大泽 张钰 廖奇 黄子威
受保护的技术使用者：江西赣锋循环科技有限公司
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/3/18