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一种用于检测pH值LPFG的制备方法与流程

2022-03-19 21:47:44 来源:中国专利 TAG:
一种用于检测ph值lpfg的制备方法
技术领域
1.本发明属于长周期光纤光栅检测技术领域,具体涉及一种用于检测ph值lpfg的制备方法。


背景技术:

2.ph值是水溶液重要的理化参数之一,是最重要的水化学检验指标。凡涉及水溶液的自然现象,化学变化以及生产过程都与ph值有关,在工业、农业、医学、环保和科研等诸多领域都需要测量ph值,例如,肉类ph检测可用于判断肉类的保存期限及肉类性质;通过测量尿液的ph值,可判断人体是否存在酸性化倾向;水处理过程中,通过控制ph才能使澄清和消毒工艺过程达到最佳化;配水系统通过控制ph,才能使其对管网的腐蚀性降至最小程度;通过纸张ph值的检测,可预判印刷品的好坏优劣及调整润版液的ph值。因此,ph值的检测具有重要的意义。
3.长周期光纤光栅(longperiod fiber grating,lpfg)是对环境变化较敏感的一种典型的无源光学传感器件,除了具有光纤体积小、抗电磁干扰、可远距离传输信号等优点外,还具有对周围环境敏感的性能,因而,近年来,长周期光纤光栅受到了广泛的关注,被广泛应用于光纤通信、光纤传感系统。如《光电子
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激光》2021.32(08)发表了陶武强、江超等合著的《lpfg与无芯光纤级联的折射率与温度同时测量传感器》,将长周期光纤光栅用于折射率与温度的同时测量;《压电与声光》2021发表了张诗艺、江超等合著的《应用于人体环境的长周期光纤光栅葡萄糖传感器》,将长周期光纤光栅用于应变弯曲的检测;《光学学报》2020,40(18)发表了石胜辉、吴德操等合著的《氧化石墨烯包覆金纳米壳修饰长周期光栅的免疫传感器》,将长周期光纤光栅用于禽流感病毒的检测;《optics communications》2004.229(1-6)发表了joo hin chong、ping shum等合著的《measurements ofrefractive index sensitivity using long-period gratingrefractometer》,将长周期光纤光栅用于乙二醇、蔗糖、盐浓度(9.09%-23.08%)的测定。
4.长周期光栅耐酸碱腐蚀,如果将长周期光栅用于检测溶液的ph值,将会在恶劣环境,尤其是人工不易接触和操作的环境中发挥独特的优势。但是,裸长周期光栅通常对ph值的变化不灵敏,很难区分不同ph值的溶液。因此,有必要寻找长周期光栅检测ph的新方法。


技术实现要素:

5.有鉴于此,本发明提供了一种操作成本低廉,无需苛刻的条件,在室温常压环境条件下即可操作的用于检测ph值lpfg的制备方法。
6.为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
7.一种用于检测ph值lpfg的制备方法,包括以下步骤:
8.(1)分别配制聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、聚苯乙烯磺酸钠溶液、二氧化钛溶液、透明质酸溶液和聚烯丙基胺盐酸盐溶液,备用;
9.(2)将长周期光栅lpfg拉直并用夹具固定于液体池中;
10.(3)对长周期光栅栅区进行洁净处理;
11.(4)将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液加入到液体池中,在长周期光栅栅区表面组装聚二烯丙基二甲基氯化铵薄膜;
12.(5)用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;
13.(6)将聚苯乙烯磺酸钠溶液加入到液体池中,在长周期光栅栅区表面组装聚苯乙烯磺酸钠薄膜;
14.(7)用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;
15.(8)将二氧化钛溶液加入到液体池中,在长周期光栅栅区表面组装二氧化钛薄膜;
16.(9)用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;
17.(10)重复(6)-(9)的操作步骤,组装到使长周期光栅处于最佳的折射率灵敏区域为止;
18.(11)将透明质酸溶液加入到液体池中,在长周期光栅栅区的二氧化钛薄膜表面继续组装透明质酸薄膜;
19.(12)用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;
20.(13)将透明质酸溶液加入到液体池中,在长周期光栅栅区表面组装聚烯丙基胺盐酸盐薄膜;
21.(14)用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;
22.(15)重复(11)-(14)的操作步骤,组装到需要的层数,即制得可用于检测ph值的长周期光栅。
23.优选的,其特征在于,所述聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液由以下方法制得:将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶于水中,然后加入氯化钠搅拌均匀,即得所述聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液;所述聚二烯丙基二甲基氯化铵与氯化钠的摩尔浓度比范围为1:0.001-30000。
24.优选的,所述聚苯乙烯磺酸钠溶液由以下方法制得:将聚苯乙烯磺酸钠溶于水中,然后加入氯化钠搅拌均匀,即得所述聚苯乙烯磺酸钠溶液;所述聚苯乙烯磺酸钠与氯化钠的摩尔浓度比范围为1:0.001-30000。
25.优选的,所述二氧化钛溶液的浓度为0.0001mg/ml-10g/ml;所述二氧化钛溶液的ph为2.8~5.8;所述二氧化钛溶液中二氧化钛的粒径为0.001-500μm。
26.优选的,所述透明质酸溶液和聚烯丙基胺盐酸盐溶液的浓度均为0.0001-0.1mol/l,ph均为3~10。
27.优选的,所述透明质酸溶液和聚烯丙基胺盐酸盐溶液中均含有浓度为0-0.3mol/l的氯化钠的。
28.优选的,步骤(4)、(6)、(8)、(11)和(13)中所述在长周期光栅栅区表面组装具体为在拉直固定后的长周期光栅栅区包层表面进行组装。
29.优选的,步骤(4)、(6)、(8)、(11)和(13)中所述在长周期光栅栅区表面组装的时间为1-30min。
30.优选的,步骤(15)中所述的长周期光栅对ph值的检测范围为3~10。
31.在本发明中,长周期光栅处于最佳的折射率灵敏区域指的是组装一个双层薄膜时谐振波长有非常大的移动。
32.经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
33.1.本发明所制备的长周期光栅,提高了lpfg对不同ph值的区分识别能力;
34.2.本发明所制备的长周期光栅具有对电磁场的免疫力、恶劣环境的耐受性以及体内ph测量的安全性、远距离的感应能力等优点,将会在恶劣环境,尤其是在人工不易接触和操作的环境下的ph值检测中发挥独特的优势;
35.3.本发明所制备的长周期光栅可用于电厂、化工、发酵工业、食品、冶金、制药、环保、生化和自来水等行业中溶液的ph测定,有望在环境、生物工程、化学和临床等领域得到推广应用。
附图说明
36.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
37.图1为本发明中lpfg固定装置剖面示意图。
38.其中,图中:
39.1-长周期光栅固定支架;2-液体池;3-长周期光栅栅区;4-固定装置螺丝;5-光纤。
具体实施方式
40.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
41.实施例1
42.将长周期光栅lpfg拉直并用夹具固定于液体池中,随后对长周期光栅栅区进行洁净处理,进一步在长周期光栅栅区表面组装聚二烯丙基二甲基氯化铵薄膜,用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;接着在长周期光栅栅区表面组装聚苯乙烯磺酸钠薄膜,用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;然后在长周期光栅栅区表面组装二氧化钛薄膜,用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;重复组装聚苯乙烯磺酸钠/二氧化钛薄膜的操作步骤,组装到使长周期光栅处于最佳的折射率灵敏区域为止。在长周期光栅栅区的二氧化钛薄膜表面继续组装透明质酸薄膜,用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;然后在长周期光栅栅区表面组装聚烯丙基胺盐酸盐薄膜用蒸馏水充分冲洗长周期光栅栅区,并用氮气吹干;重复组装透明质酸/聚烯丙基胺盐酸盐的操作步骤,组装到需要的层数,即制得可用于检测ph值的长周期光栅。
43.实施例2
44.将0.236g的分子量为100000的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶于100ml水中,然后加入5.844g氯化钠,搅拌均匀,即得聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。再将0.287g的分子量为100000的聚苯乙烯磺酸钠溶于100ml水中,随后加入5.844g氯化钠,搅拌均匀,即得聚苯乙烯磺酸钠溶液。将0.3g粒径为300μm的二氧化钛溶于300ml水中,搅拌均匀,制得二氧化钛溶液。将18.71mg的聚烯丙基胺盐酸盐溶于100ml水中,随后加入5.8mg氯化钠,搅拌均匀,制得
聚烯丙基胺盐酸盐溶液。将80.66mg的透明质酸溶于100ml水中,随后加入6mg氯化钠,搅拌均匀,制得透明质酸溶液。在固定长周期光栅的反应池中加入配制的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液,静止10分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。随后加入配制的聚苯乙烯磺酸钠溶液,静止10分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。再加入配制的二氧化钛溶液,静止10分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。按照上述步骤依次重复加入聚苯乙烯磺酸钠溶液或二氧化钛溶液,组装到使长周期光栅对折射率处于最佳的灵敏区。随后加入配制的透明质酸溶液,静止10分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。再加入配制的聚烯丙基胺盐酸盐溶液,静止10分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。重复上述步骤,交替重复加入透明质酸溶液或聚烯丙基胺盐酸盐溶液,组装20层透明质酸/聚烯丙基胺盐酸盐纳米薄膜,即制得对ph有较好响应的长周期光栅。
45.实施例3
46.将0.118g的分子量为100000的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶于100ml水中,然后加入1.461g氯化钠,搅拌均匀,即得聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。再将0.144g的分子量为100000的聚苯乙烯磺酸钠溶于100ml水中,随后加入1.461g氯化钠,搅拌均匀,即得聚苯乙烯磺酸钠溶液。将0.4g粒径为20nm的二氧化钛溶于200ml水中,搅拌均匀,制得二氧化钛溶液。将400mg的聚烯丙基胺盐酸盐溶于200ml水中,随后加入20mg氯化钠,搅拌均匀,制得聚烯丙基胺盐酸盐溶液。将200mg的透明质酸溶于200ml水中,随后加入18mg氯化钠,搅拌均匀,制得透明质酸溶液。在固定长周期光栅的反应池中加入配制的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液,静止10分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。随后加入配制的聚苯乙烯磺酸钠溶液,静止20分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。再加入配制的二氧化钛溶液,静止20分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。按照上述步骤依次重复加入聚苯乙烯磺酸钠溶液或二氧化钛溶液,组装到使长周期光栅对折射率处于最佳的灵敏区。随后加入配制的透明质酸溶液,静止20分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。再加入配制的聚烯丙基胺盐酸盐溶液,静止20分钟,然后用水充分冲洗,并用氮气吹干。重复上述步骤,交替重复加入透明质酸溶液或聚烯丙基胺盐酸盐溶液,组装40层透明质酸/聚烯丙基胺盐酸盐纳米薄膜,即制得对ph有较好响应的长周期光栅。
47.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
48.对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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