N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的制备方法与流程

技术特征：
1.一种n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按重量份数计，分别称量24～36份无水乙醇、6～12份l-丙氨酸、26～32份草酸二乙酯、13～14份反应溶剂、2～4份催化剂以及1～2份吸水剂；(2)将1/2的无水乙醇与l-丙氨酸混合后升温至80～85℃，保持回流至l-丙氨酸完全溶解，得混合物料；(3)将剩余1/2的无水乙醇、草酸二乙酯、催化剂和反应溶剂加入步骤(2)的混合物料中，加热至80～100℃，再加入吸水剂进行脱水酯化，得反应物料；(4)将步骤(3)中的反应物料升温至140～150℃，常压回收反应溶剂和乙醇的混合物以及催化剂，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温至60～80℃，储存，得n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯。2.根据权利要求1所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应溶剂为环己烷、正辛烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂为酸性室温离子液体，所述酸性室温离子液体为季铵型离子液体、季磷型离子液体、咪唑型离子液体中的至少一种。4.根据权利要求1所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的吸水剂为无机硅胶、活性氧化铝、分子筛中的至少一种。5.根据权利要求1所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应物料的水分小于0.1％。6.根据权利要求1所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中回收催化剂采用的是反渗透膜、超滤膜、纳滤膜中的至少一种，减压蒸馏的条件为温度140～150℃、压力-0.096～-0.098mpa。7.根据权利要求4所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述吸水剂的粒径为1～10mm。8.根据权利要求4所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述无机硅胶的孔径为8-16nm。9.根据权利要求4所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述活性氧化铝的孔径为4～8nm。10.根据权利要求4所述的n-乙氧草酰基-l-丙氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述分子筛的型号为钾a型、钠a型、钙a型中的至少一种，所述分子筛的孔径为0.3～0.9nm。

技术总结
本发明公开了一种N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份数计，分别称量24～36份无水乙醇、6～12份L-丙氨酸、26～32份草酸二乙酯、13～14份反应溶剂、2～4份催化剂以及1～2份吸水剂；(2)将部分无水乙醇与L-丙氨酸混合后升温溶解，得混合物料；(3)将剩余无水乙醇、草酸二乙酯、催化剂和反应溶剂加入步骤(2)的混合物料中，加热后再加入吸水剂脱水酯化，得反应物料；(4)将步骤(3)中的反应物料升温，常压回收反应溶剂和乙醇的混合物以及催化剂，趁热过滤，滤液减压蒸馏回收过量的草酸二乙酯，得浓缩液，将浓缩液降温储存，得N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯。本发明制备的N-乙氧草酰基-L-丙氨酸乙酯杂质含量少，安全性高。全性高。


技术研发人员：罗浩 和平 王定军 付林 赵成安 任志林
受保护的技术使用者：华中药业股份有限公司
技术研发日：2021.11.29
技术公布日：2022/3/18