一种3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢的制备方法，该方法包括：(1)在溶剂a和极性溶剂b存在下，将1,3-二(2-羟基异丙基)苯和过氧化氢与酸性催化剂接触进行反应；(2)脱除步骤(1)反应得到的产物中的溶剂a；所述溶剂a为烷基芳烃。2.根据权利要求1所述的方法，其中，1,3-二(2-羟基异丙基)苯与过氧化氢的摩尔比为1：1-2，优选为1：1-1.6。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述酸性催化剂选自硫酸、高氯酸、硝酸、磷酸和苯磺酸中的至少一种，优选为硫酸和/或高氯酸；优选地，所述酸性催化剂与1,3-二(2-羟基异丙基)苯的重量比为0.01-0.1：1；优选为0.01-0.05：1。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述烷基芳烃的碳原子数为7-12；优选地，所述烷基芳烃为碳原子数为1-6的烃基取代的碳原子数为7-12的芳烃；更优选地，所述溶剂a选自甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙苯和异丙苯中的至少一种；优选地，相对于10g的1,3-二(2-羟基异丙基)苯，所述溶剂a的用量为100-500ml，优选为150-400ml。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂b为碳原子数为2-20的醇、醚和亚砜中的至少一种；优选地，所述溶剂b选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇醚、丙二醇醚、二甲基亚砜和二乙基亚砜中的至少一种；进一步优选地，所述溶剂b选自乙二醇、丙二醇醚、二甲基亚砜和二乙基亚砜中的至少一种；优选地，所述溶剂b与酸性催化剂的摩尔比为1-25：1，优选为3-10：1。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)所述反应条件使得以所述反应得到的产物的总量为基准，1,3-二(2-羟基异丙基)苯的含量不大于3重量％，优选为不大于1重量％。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)所述反应的条件包括：温度为30-70℃，优选为40-60℃；真空度为-0.095至-0.04mpa，优选为-0.085至-0.07mpa；时间为1-4h，优选为1.5-3h；优选地，步骤(1)所述反应为回流反应；优选地，将步骤(1)所述反应得到的水和溶剂a的共沸物进行分离，得到的溶剂a回用于步骤(1)进行所述反应。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)采用蒸馏脱除步骤(1)反应得到的产物中的溶剂a；优选地，步骤(2)所述蒸馏的条件包括：温度为30-70℃，优选为40-60℃；真空度为-0.1至0mpa，优选为-0.095至-0.02mpa。9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括步骤(3)：将步骤(2)脱溶剂得到的固体产物进行重结晶，得到3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢。

技术总结
本发明涉及有机过氧化物的合成领域，公开了一种3-(2-羟基-2-丙基)异丙苯过氧化氢及其制备方法，该方法包括：(1)在溶剂A和极性溶剂B存在下，将1,3-二(2-羟基异丙基)苯和过氧化氢与酸性催化剂接触进行反应；(2)脱除步骤(1)反应得到的产物中的溶剂A；所述溶剂A为烷基芳烃。该方法具有产物收率更高且纯度更高的特点。点。


技术研发人员：谭永生 崔敏华 潘新民 许耀新
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
技术研发日：2020.09.17
技术公布日：2022/3/18