低温共烧陶瓷材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及陶瓷材料制造技术领域，尤其涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。


背景技术：

2.目前，随着5g(5th generation mobile communication technology，第五代移动通信技术)技术的迅速发展，对于电子器件的小型化、轻量化以及多功能化的要求越来越高。在物联网、卫星通信、可穿戴设备、电子医疗设备等领域，为了实现电子器件的集成化，目前应用较为广泛的三种技术手段包括厚膜印刷、高温共烧陶瓷(htcc，high temperature co-fired ceramic)以及低温共烧陶瓷(ltcc，low temperature co-fired ceramic)。相对于厚膜印刷，ltcc技术无需多次印刷和多次烧结，设计叠层数量时也不受限制，并且，ltcc的烧结温度相对于htcc低很多，可以采用导电率更高的金属作为导体，在降低能耗的同时提高了生产效率。因此，ltcc兼具厚膜印刷和htcc的优点，同时摈弃了二者的缺点，是实现电子器件的小型化、集成化、轻型化和多功能化的理想工艺手段。
3.ltcc陶瓷材料具有较低的烧结温度(≤950℃)，并且与银电极具有良好的化学相容性，因此ltcc陶瓷材料可应用在各种电子设备的关键部件，如谐振器、滤波器、振荡器以及天线基板等。一般来说，ltcc陶瓷材料在贴片天线基片中的应用要求具有高品质因数，低介电常数以及近零的温度系数。为了实现低于银电极熔点(961℃)的低温烧结，通常在陶瓷体系中添加诸如bacu(b2o5)、li2co3、h3bo3或低熔点玻璃材料等烧结添加剂来降低烧结温度。但是使用烧结助剂或者烧结添加剂时都会在陶瓷体系中形成有害的晶间玻璃或者杂质相，从而降低体系的品质因数，因此，开发无需添加剂的新型ltcc材料是十分必要的。
4.综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。


技术实现要素：

5.针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法，所述低温共烧陶瓷材料能够在不添加烧结助剂的前提下实现低温烧结，从而大幅提升了陶瓷材料性能，并且其制备方法工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产。
6.为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
7.第一方面，本发明实施例提供了一种低温共烧陶瓷材料，所述陶瓷材料的化学表达式为li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6，其中，0.75≤x≤1，0.03≤y≤0.25。
8.根据本发明所述的低温共烧陶瓷材料，所述低温共烧陶瓷材料在室温下的介电常数εr为10.3～16.7，品质因数q
×
f为56840～63260ghz，近零谐振频率温度系数τf为-22ppm/℃～ 15ppm/℃。
9.第二方面，本发明还提供一种所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括步骤有：
10.预烧步骤，将反应物原料按照所述化学表达式li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6的化学计量比进行配料和预烧，获得混合材料粉末；
11.造粒步骤，在所述混合材料粉末中加入粘结剂和脱模剂，充分混合后进行喷雾造粒，获得造粒粉；
12.烧结步骤，将所述造粒粉干压制成生坯，将所述生坯进行烧结，冷却后获得所述低温共烧陶瓷材料。
13.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述反应物原料包括li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5。
14.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述预烧步骤中，预烧温度为600℃～650℃，预烧升温速度为2.5℃/min～3.0℃/min，预烧时间为3h～6h；和/或
15.所述混合材料粉末的粒径为500nm～900nm。
16.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述预烧步骤包括：
17.将所述反应物原料按照所述化学表达式li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6的化学计量比进行配料，然后湿法球磨，获得混合浆料；
18.将所述混合浆料进行干燥、预烧和充分球磨混合后，获得所述混合材料粉末。
19.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述湿法球磨进一步包括：
20.将所述反应物原料倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨，球磨时间为8h～12h。
21.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述造粒步骤中，所述造粒粉的粒径为40μm～100μm；和/或
22.所述造粒步骤中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
23.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述混合材料粉末、粘结剂和脱模剂的质量比为100:(4～8):(2～5)。
24.根据本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，所述烧结步骤中，所述将所述造粒粉干压制成所述生坯，所述干压的压强为50mpa～120mpa；和/或
25.所述烧结步骤中，烧结温度为750℃～880℃，烧结时间为3h～6h。
26.本发明提供的低温共烧陶瓷材料，化学表达式为li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6，其中，0.75≤x≤1，0.03≤y≤0.25。本发明还提供一种所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括：预烧步骤，将反应物原料按照所述化学表达式的化学计量比进行配料和预烧，获得混合材料粉末；造粒步骤，在混合材料粉末中加入粘结剂和脱模剂，充分混合后进行喷雾造粒，获得造粒粉；烧结步骤，将造粒粉干压制成生坯，将生坯进行烧结，冷却后获得所述低温共烧陶瓷材料。借此，本发明提供的低温共烧陶瓷材料为具有岩盐结构的含锂陶瓷，无需添加烧结助剂，在750℃～880℃的烧结温度下即可完成烧结致密化，从而大幅提升了陶瓷材料性能。避免了现有技术在低温共烧陶瓷材料中添加烧结助剂而对陶瓷材料性能的影响，本发明低温共烧陶瓷材料具有10.3～16.7的介电常数、较高的品质因数以及含零范围内可调的谐振频率温度系数的优异性能，可满足新型ltcc电子器件的使用要求，提高ltcc电子器件的温度稳定性。并且，本发明提供的低温共烧陶瓷材料的制备方法具有工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产的优点。
附图说明
27.图1是本发明实施例提供的低温共烧陶瓷材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
28.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
29.需要说明的，本说明书中针对“一个实施例”、“实施例”、“示例实施例”等的引用，指的是描述的该实施例可包括特定的特征、结构或特性，但是不是每个实施例必须包含这些特定特征、结构或特性。此外，这样的表述并非指的是同一个实施例。进一步，在结合实施例描述特定的特征、结构或特性时，不管有没有明确的描述，已经表明将这样的特征、结构或特性结合到其它实施例中是在本领域技术人员的知识范围内的。
30.此外，在说明书及后续的权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件或部件，所属领域中具有通常知识者应可理解，制造商可以用不同的名词或术语来称呼同一个组件或部件。本说明书及后续的权利要求并不以名称的差异来作为区分组件或部件的方式，而是以组件或部件在功能上的差异来作为区分的准则。在通篇说明书及后续的权利要求书中所提及的“包括”和“包含”为一开放式的用语，故应解释成“包含但不限定于”。以外，“连接”一词在此系包含任何直接及间接的电性连接手段。间接的电性连接手段包括通过其它装置进行连接。
31.现有技术在ltcc(低温共烧，low temperature co-fired ceramic)陶瓷材料中往往通过添加烧结助剂实现ltcc陶瓷材料的低温烧结，但这也同时会导致陶瓷材料的介电性能大幅降低。因此，为了使ltcc陶瓷材料在不添加烧结助剂的前提下实现低温烧结，降低ltcc陶瓷材料中的烧结助剂对陶瓷材料性能的影响，本发明实施例提供一种ltcc陶瓷材料，其化学表达式为li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6，其中，0.75≤x≤1，0.03≤y≤0.25。优选地，x为0.75、9或1；y为0.03、0.1或0.25。
32.本发明提供的ltcc陶瓷材料为含锂岩盐结构陶瓷，在不添加烧结助剂的前提下即可实现较低温度750℃～880℃的烧结致密化。优选地，所述ltcc陶瓷材料可在750℃、800℃或880℃温度下实现烧结致密化。
33.并且，本发明实施例提供的ltcc陶瓷材料具有优异的性能，包括良好的介电常数、较高的品质因数和近零谐振频率温度系数。
34.可选地，本发明提供的ltcc陶瓷材料在室温下介电常数εr为10.3～16.7，介电常数εr优选为10.3、14或16.7。
35.可选地，本发明提供的ltcc陶瓷材料的品质因数q
×
f为56840～63260ghz，品质因数q
×
f优选为56840ghz、60000ghz或63260ghz。
36.可选地，本发明提供的ltcc陶瓷材料的近零谐振频率温度系数τf为-22ppm/℃～ 15ppm/℃，τf优选为为-22ppm/℃、-5ppm/℃或 15ppm/℃。
37.本发明提供了一种ltcc陶瓷材料为微波介质陶瓷材料，具有岩盐结构的含锂陶瓷，无需添加烧结助剂，在750℃～880℃的烧结温度下即可完成烧结致密化，避免了现有陶瓷体系中的烧结助剂对陶瓷材料性能的影响。所制备获得的陶瓷材料具有10.3～16.7的介
电常数、较高的品质因数以及含零范围内可调的谐振频率温度系数的优异性能，可满足新型ltcc电子器件的使用要求，提高ltcc电子器件的温度稳定性。
38.以下详细描述根据本发明的实施例的ltcc陶瓷材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括步骤有：
39.步骤s110，预烧步骤，将反应物原料按照所述化学表达式li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6的化学计量比进行配料和预烧，获得混合材料粉末。
40.在一个示例中，所述反应物原料包括li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5。
41.其中，所述步骤s110具体包括：
42.步骤s111、将反应物原料按照化学表达式li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6的化学计量比进行配料，然后湿法球磨，获得混合浆料。
43.在一个示例中，所述湿法球磨进一步包括：将反应物原料倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨，所述湿法球磨的球磨时间为8～12h(小时)。优选地，球磨时间为8h、10h或12h。
44.步骤s112、将所述混合浆料进行干燥、预烧和充分球磨混合后，获得所述混合材料粉末。
45.在一个示例中，所述混合材料粉末的粒径为500～900nm(纳米)。优选地，所述混合材料粉末的粒径为500nm、700nm或900nm。
46.在一个示例中，所述预烧步骤中，预烧温度为600～650℃(摄氏度)，预烧升温速度为2.0～3.0℃/min(摄氏度/分钟)，预烧时间为3～6h。优选地，预烧温度为600℃、625℃或650℃；预烧升温速度为2.0℃/min、2.5℃/min或3.0℃/min；预烧时间为3h、4.5h或6h。
47.步骤s120，造粒步骤，在所述混合材料粉末中加入粘结剂和脱模剂，充分混合后进行喷雾造粒，获得造粒粉。
48.在一个示例中，所述造粒粉的粒径为40～100μm(微米)。优选地，所述造粒粉的粒径为40μm、70μm或100μm。
49.在一个示例中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液。
50.在一个示例中，所述混合材料粉末、粘结剂和脱模剂的质量比为100:(4～8):(2～5)。优选地，所述混合材料粉末、粘结剂和脱模剂的质量比为100:4:2、100:4:3、100:4:5、100:6:2、100:6:3、100:6:5、100:8:2、100:8:3或100:8:5。
51.步骤s130，烧结步骤，将所述造粒粉干压制成生坯，将所述生坯进行烧结，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料。
52.在一个示例中，所述将所述造粒粉干压制成所述生坯，所述干压的压强为50～120mpa。优选地，所述干压的压强为50mpa、85mpa或120mpa。
53.在一个示例中，所述烧结步骤中，烧结温度为750℃～880℃，烧结时间为3～6h。优选地，所述烧结温度为750℃、800℃或880℃；所述烧结时间为3h、4.5h或6h。
54.本发明实施例提供的ltcc陶瓷材料的制备方法，在不添加烧结助剂的前提下即可实现较低温度750℃～880℃的烧结致密化，避免了陶瓷体系中的烧结助剂对陶瓷材料性能的影响，可制备获得具有优异性能的陶瓷材料，并且，所述制备方法工艺简单、成本低廉，适合大规模工业生产。
55.以下将结合具体的实施例来说明上述ltcc陶瓷材料及其制备方法，本领域技术人
员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述ltcc陶瓷材料及其制备方法的具体示例，而不用于限制其全部。
56.实施例1
57.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.75v0.25
(o
0.9f0.2
)6。
58.其制备方法，包括以下步骤：
59.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.75v0.25
(o
0.9f0.2
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨10小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在630℃温度下预烧处理5小时，充分球磨混合，制得粒径为700nm的混合材料粉末；
60.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：8：2的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为80μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
61.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在100mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在790℃温度下烧结4小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.75v0.25
(o
0.9f0.2
)6。
62.实施例2
63.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.78v0.22
(o
0.975f0.05
)6。
64.其制备方法，包括以下步骤：
65.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.78v0.22
(o
0.975f0.05
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨9小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在620℃温度下预烧处理4小时，充分球磨混合，制得粒径为600nm的混合材料粉末；
66.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：4：5的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为60μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
67.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在70mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在820℃温度下烧结3.5小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.78v0.22
(o
0.975f0.05
)6。
68.实施例3
69.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.8v0.2
(o
0.985f0.03
)6。
70.其制备方法，包括以下步骤：
71.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.8v0.2
(o
0.985f0.03
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨11小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在650℃温度下预烧处理3小时，充分球磨混合，制得粒径为800nm的混合材料粉末；
72.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：6：3的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为100μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
73.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在50mpa压强下干压成型制成
生胚，将所述生胚在880℃温度下烧结3小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.8v0.2
(o
0.985f0.03
)6。
74.实施例4
75.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.82v0.18
(o
0.925f0.15
)6。
76.其制备方法，包括以下步骤：
77.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.82v0.18
(o
0.925f0.15
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨12小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在610℃温度下预烧处理5小时，充分球磨混合，制得粒径为900nm的混合材料粉末；
78.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：4：2的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为70μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
79.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在120mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在770℃温度下烧结5小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.82v0.18
(o
0.925f0.15
)6。
80.实施例5
81.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.85v0.15
(o
0.96f0.08
)6。
82.其制备方法，包括以下步骤：
83.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.85v0.15
(o
0.96f0.08
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨8小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在600℃温度下预烧处理6小时，充分球磨混合，制得粒径为600nm的混合材料粉末；
84.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：8：5的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为80μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
85.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在110mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在780℃温度下烧结4小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.85v0.15
(o
0.96f0.08
)6。
86.实施例6
87.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.88v0.12
(o
0.97f0.06
)6。
88.其制备方法，包括以下步骤：
89.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.88v0.12
(o
0.97f0.06
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨9小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在620℃温度下预烧处理4小时，充分球磨混合，制得粒径为700nm的混合材料粉末；
90.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：5：3的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为90μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
91.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在90mpa压强下干压成型制成
生胚，将所述生胚在790℃温度下烧结4小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.88v0.12
(o
0.97f0.06
)6。
92.实施例7
93.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.9v0.1
(o
0.875f0.25
)6。
94.其制备方法，包括以下步骤：
95.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.9v0.1
(o
0.875f0.25
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨11小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在650℃温度下预烧处理3小时，充分球磨混合，制得粒径为800nm的混合材料粉末；
96.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：7：2的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为70μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
97.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在90mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在800℃温度下烧结4小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.9v0.1
(o
0.875f0.25
)6。
98.实施例8
99.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.92v0.08
(o
0.94f0.12
)6。
100.其制备方法，包括以下步骤：
101.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.92v0.08
(o
0.94f0.12
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨12小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在610℃温度下预烧处理6小时，充分球磨混合，制得粒径为600nm的混合材料粉末；
102.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：6：4的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为40μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
103.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在70mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在750℃温度下烧结6小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.92v0.08
(o
0.94f0.12
)6。
104.实施例9
105.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb
0.95v0.05
(o
0.955f0.09
)6。
106.其制备方法，包括以下步骤：
107.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb
0.95v0.05
(o
0.955f0.09
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo、nb2o5和v2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨8小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在640℃温度下预烧处理5小时，充分球磨混合，制得粒径为900nm的混合材料粉末；
108.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：5：4的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为50μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
109.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在80mpa压强下干压成型制成
生胚，将所述生胚在760℃温度下烧结6小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb
0.95v0.05
(o
0.955f0.09
)6。
110.实施例10
111.本实施例的ltcc陶瓷材料的组成化学式为li3mg2nb(o
0.875f0.25
)6。
112.其制备方法，包括以下步骤：
113.步骤1、按照所述陶瓷材料的组成化学式li3mg2nb(o
0.875f0.25
)6称取反应物原料li2co3、lif、mgo和nb2o5并混合均匀，倒入球磨罐中，加入锆球和去离子水进行球磨10小时后获得混合浆料，将所述混合浆料进行干燥处理后在650℃温度下预烧处理3小时，充分球磨混合，制得粒径为700nm的混合材料粉末；
114.步骤2、将所述混合材料粉末与粘结剂、脱模剂按照质量比100：4：3的比例混合后进行喷雾造粒，制得粒径为60μm的球形造粒粉末，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述脱模剂为硬脂酸钙水分散液；
115.步骤3、将获得的所述造粒粉末置于预制的模具中，在60mpa压强下干压成型制成生胚，将所述生胚在850℃温度下烧结3.5小时，冷却后获得所述ltcc陶瓷材料li3mg2nb(o
0.875f0.25
)6。
116.实施例1～10中分别制备获得的ltcc陶瓷材料性能如表1所示：
117.表1：实施例1～10中分别制备获得的ltcc陶瓷材料的性能
[0118][0119][0120]
如表1所示，实施例1～10中的ltcc陶瓷材料的介电常数εr为10.3～16.7，品质因数q
×
f不小于56840ghz，最高为63260ghz，谐振频率温度系数τf为-22～ 15ppm/℃，可满足新型ltcc微波介质器件的使用要求，并且，所制备的陶瓷材料的最低烧结温度最低位850℃，可实现低温下的烧结致密化。
[0121]
综上所述，本发明提供的低温共烧陶瓷材料，化学表达式为li3mg2nb
xv1-x
(o
1-y/2fy
)6，其中，0.75≤x≤1，0.03≤y≤0.25。本发明还提供一种所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括：预烧步骤，将反应物原料按照所述化学表达式的化学计量比进行配料和预烧，获得混合材料粉末；造粒步骤，在混合材料粉末中加入粘结剂和脱模剂，充分混合后进行喷雾造粒，获得造粒粉；烧结步骤，将造粒粉干压制成生坯，将生坯进行烧结，冷却后获得所述低温共烧陶瓷材料。借此，本发明提供的低温共烧陶瓷材料为具有岩盐结构的含锂陶瓷，无需添加烧结助剂，在750℃～880℃的烧结温度下即可完成烧结致密化，从而大幅提升了陶
瓷材料性能。避免了现有技术在低温共烧陶瓷材料中添加烧结助剂而对陶瓷材料性能的影响，本发明低温共烧陶瓷材料具有10.3～16.7的介电常数、较高的品质因数以及含零范围内可调的谐振频率温度系数的优异性能，可满足新型ltcc电子器件的使用要求，提高ltcc电子器件的温度稳定性。并且，本发明提供的低温共烧陶瓷材料的制备方法具有工艺简单，成本低廉，适合大规模工业生产的优点。
[0122]
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。