1.本发明公开了一种硼氢化钠的制备工艺，属于硼氢化钠制备技术领域。
背景技术：
2.工业生产中采用的异丙胺液-液萃取法在制备固体硼氢化钠的过程中存在操作成本高，产品纯度低等问题。硼氢化钠的异丙胺溶液在蒸馏结晶的过程中，硼氢化钠在高温下容易受热分解成偏硼酸钠等，影响产品的纯度。其主要原因是：硼氢化钠在低温下以二水合物的形式结晶析出，二水合硼氢化钠在干燥过程中受热，形成硼氢化钠溶液，硼氢化钠失去了稳定剂氢氧化钠的保护，分解速率变快。室温下，硼氢化钠二水合物以固体的形式存在，然而还有0.1wt％的氢氧化钠的硼氢化钠二水合物迅速形成硬化浆。
技术实现要素：
3.本发明所要解决的问题是：现有的硼氢化钠制备工艺中硼氢化钠高温下受热分解造成产品纯度降低的问题。
4.为了解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种硼氢化钠的制备工艺，包括以下步骤：
5.步骤1)：在含有硼氢化钠、氢氧化钠和硼酸钠的水溶液中加入萃取溶剂进行萃取，搅拌均匀后静止分层，分离上层的有机相和下层的水相；
6.步骤2)：在有机相中加入氢氧化钠水溶液和硅藻土，搅拌后抽滤，将滤液在旋转蒸发器中进行旋蒸分离萃取溶剂，得到浓缩液，将浓缩液在5～12℃下搅拌析出晶体，含晶体溶液经过抽滤分离，得到湿料；
7.步骤3)：将湿料在旋转蒸发器中进行脱水，当物料与湿料的质量比为0.55～0.60：1时，温度提升至50～70℃继续旋蒸直到完全干燥，得到固体粉末。
8.优选地，所述步骤1)的水溶液中硼氢化钠、氢氧化钠、水与正丙胺的摩尔比为1:2.76～4.78:7.00～12.28:9.36～17.76。
9.优选地，所述步骤1)中，萃取溶剂为正丙胺、异丙胺中的至少一种；所述萃取溶剂分为三份加入并萃取，将三层萃取得到的有机相、水相分别合并。
10.优选地，所述步骤2)中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1m，有机相与氢氧化钠水溶液、硅藻土的质量比为1：0.0208～0.0625：0.00001～0.0001。
11.优选地，所述步骤2)中，旋蒸分离的水浴温度为20～50℃，浓缩液与有机相的质量比为1:7.33～9.58。
12.优选地，所述步骤2)中的旋蒸分离、所述步骤3)中脱水的温度均为20～50℃。
13.与现有技术相比，按照本发明制备硼氢化钠工艺，可以制备得到性能更加好的二水合硼氢化钠晶体，含量更高，稳定性更好，可长久存放，外观颗粒度均匀，较现有硼氢化钠的制备工艺更加有先进性。二水合硼氢化钠通过进一步的脱水，可制备商业优等品的硼氢化钠，粒度均一，不易结块，分散性能优异。
具体实施方式
14.为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
15.实施例1
16.一种硼氢化钠的制备工艺：
17.1)低温条件下对含有12wt％硼氢化钠、42wt％氢氧化钠和1％硼酸钠的172g水溶液用正丙胺萃取3次，每次加入正丙胺为150g，得到萃取相488.62g，水相为156.08g。
18.2)萃取相中加入30g 0.1m氢氧化钠水溶液，0.5g硅藻土，搅拌后抽滤得到滤液497.91g，对滤液进行旋蒸去除溶剂，旋蒸水浴温度为30℃，当料液质量为70.51g时达到旋蒸终点，在8℃冰水浴中搅拌析出晶体，通过抽滤分离得到40.52g晶体和25.33g母液。
19.3)对晶体在30℃下进行旋蒸，当固体质量为32.89g时，旋蒸水浴温度升至45℃继续旋蒸，固体质量为20.35g停止旋蒸，得到固体粉末。
20.实施例2
21.一种硼氢化钠的制备工艺：
22.1)低温条件下对含有14wt％硼氢化钠、40wt％氢氧化钠和1％硼酸钠的182.45g水溶液用正丙胺萃取3次，每次加入正丙胺为150g，得到萃取相478.96g，水相为163.23g。
23.2)萃取相中加入29g 0.1m氢氧化钠水溶液，1g硅藻土，搅拌后抽滤得到滤液597.34g，对滤液进行旋蒸去除溶剂，旋蒸水浴温度为40℃，当料液质量为70.23g时达到旋蒸终点，在8℃冰水浴中搅拌析出晶体，通过抽滤分离得到33.4g晶体和30.8g母液。
24.3)对晶体在30℃下进行旋蒸，当固体质量为19.81g时，旋蒸水浴温度升至45℃继续旋蒸，固体质量为16.67g停止旋蒸，得到固体粉末，检测含量99.50％，干燥减重0.1％，所得硼氢化钠的质量高于优等品质量指标。
技术特征：
1.一种硼氢化钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：在含有硼氢化钠、氢氧化钠和硼酸钠的水溶液中加入萃取溶剂进行萃取，搅拌均匀后静止分层，分离上层的有机相和下层的水相；步骤2)：在有机相中加入氢氧化钠水溶液和硅藻土，搅拌后抽滤，将滤液在旋转蒸发器中进行旋蒸分离萃取溶剂，得到浓缩液，将浓缩液在5～12℃下搅拌析出晶体，含晶体溶液经过抽滤分离，得到湿料；步骤3)：将湿料在旋转蒸发器中进行脱水，当物料与湿料的质量比为0.55～0.60：1时，温度提升至50～70℃继续旋蒸直到完全干燥，得到固体粉末。2.如权利要求1所述的硼氢化钠的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)的水溶液中硼氢化钠、氢氧化钠、水与正丙胺的摩尔比为1:2.76～4.78:7.00～12.28:9.36～17.76。3.如权利要求1所述的硼氢化钠的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中，萃取溶剂为正丙胺、异丙胺中的至少一种；所述萃取溶剂分为三份加入并萃取，将三层萃取得到的有机相、水相分别合并。4.如权利要求1所述的硼氢化钠的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1m，有机相与氢氧化钠水溶液、硅藻土的质量比为1：0.0208～0.0625：0.00001～0.0001。5.如权利要求1所述的硼氢化钠的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中，旋蒸分离的水浴温度为20～50℃，浓缩液与有机相的质量比为1:7.33～9.58。6.如权利要求1所述的硼氢化钠的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中的旋蒸分离、所述步骤3)中脱水的温度均为20～50℃。
技术总结
本发明公开了一种硼氢化钠的制备工艺：在含有硼氢化钠、氢氧化钠和硼酸钠的水溶液中加入萃取溶剂进行萃取，搅拌均匀后静止分层，分离上层的有机相和下层的水相；在有机相中加入氢氧化钠水溶液和硅藻土，搅拌后抽滤，将滤液在旋转蒸发器中进行旋蒸分离萃取溶剂，得到浓缩液，将浓缩液在5～12℃下搅拌析出晶体，含晶体溶液经过抽滤分离，得到湿料；将湿料在旋转蒸发器中进行脱水，当物料与湿料的质量比为0.55～0.60：1时，温度提升至50～70℃继续旋蒸直到完全干燥，得到固体粉末。本发明制备过程简单，所得产品纯度高。所得产品纯度高。
技术研发人员：郑玉丽 张琢
受保护的技术使用者：上海应用技术大学
技术研发日：2021.11.26
技术公布日：2022/3/15
再多了解一些
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