一种微氮合金中氮元素检测的方法与流程

1.本发明涉及微氮合金氮元素检测技术领域，具体为一种微氮合金中氮元素检测的方法。


背景技术：

2.氮元素是一种非常好的奥氏体维稳物质而且还能够让高铬钢的连接致密紧实，其在力学方面也可以提升铁的淬透性和高温持久强度等好处，然而钢铁企业常用的钒氮合金价格昂贵，其氮元素含量略低于微氮合金，在节能降本的大趋势下，微氮合金的使用对于目前钢铁企业降低成本有着迫切的需求，而相应的氮元素的快速检验一直是企业难以攻关的问题。
3.现有技术的微氮合金中氮元素检验的分析方法主要是手工蒸馏滴定法与热导仪器法，作为经典的化学分析方法，手工蒸馏滴定法与热导仪器法相比，滴定法更为完善且成本更低，但是微氮合金氮含量的检验在试样的分解、蒸馏过程中极易造成损失，同时检验人员受到指示剂终点判断和不同分析人员的主观判断而影响检测结果的可靠性，且操作耗时较长，造成手工蒸馏滴定法适用性较差，很多检验机构都迫切需要但没有能力开展该项检验业务。热导仪器法操作复杂，对于粉末样品特别是高氮样品检验误差较大，无法较好的满足准确检验的需求。
4.通过对微氮合金的不断检验试验中，发现传统的溶样方法并不能使其完全溶解，并且传统的溶样方法也不能完全避免氮元素的流失。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种微氮合金中氮元素检测的方法，对微氮合金样品消解进行消解，微氮合金样品在消解过程中不需要人为操作，消解结束后直接使用全自动凯氏定氮装置进行蒸馏、滴定，避免人为因素对数据的干预，确保了氮元素检测的数据准确性。
6.为解决上述技术问题，本发明一种微氮合金中氮元素检测的方法，包括有压力消解罐，包括有如下步骤：s1.取0.1000g微氮合金样品放置在压力消解罐的内罐中；s2.再将压力消解罐的内罐中加入5ml磷酸、5ml氢氟酸和5ml硫酸，再将压力消解罐內罐放入压力消解罐的外罐中，拧紧压力消解罐的内盖和外盖，将压力消解罐放入烘箱中，烘箱温度160℃，消解时间8小时；s3.完成步骤s2后将压力消解罐从烘箱中取出冷却至室温，移入消解管中备蒸馏；s4. 蒸馏前参照《skd-1000全自动凯氏定氮仪使用维护规程》更换标准酸，并确定碱液、洗液、稀释液和硼酸的用量，其中碱液用量为60ml，稀释液用量为40ml，硼酸用量为50ml，蒸馏时间设定为8min，洗液与稀释液为蒸馏水；洗液用做清洗反应杯和管路，用量由设备系统内定，一般过量即可，碱液为500 g/l的氢氧化钠溶液，蒸馏时间的设定是依据的滴定终点而定，如果8分钟结束时，为未达到最终平衡即视为未完全蒸馏，调整蒸馏时间即
可，本发明设置的8分钟为过量设置，一般实验只需要6分钟就可以完全蒸馏，当含量高于30%时蒸馏时间可延长一分钟；s5. 指示剂选择溴甲酚绿-甲基红指示剂，取甲基红0.1g、溴甲酚绿0.35g，用95%乙醇混合稀释至100 ml，向配置好的硼酸吸收液中按每升加1.2毫升加入指示剂。指示剂用来判断滴定终点，硼酸吸收液是用来吸收蒸馏出的氨气。
7.此方法为手工蒸馏法的改进方法，依靠仪器自动蒸馏滴定，检测时间由4小时缩短至10分钟。
8.进一步的，完成步骤s5后进行氮的含量的计算，计算公式为：公式中：ω为氮含量的质量分数，数值为%表示；v滴定试液消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；v0为滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；c为滴定用盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；m为微氮合金样品质量量，单位为克；公式中的14.00为氮的摩尔质量，单位为克每摩尔。
9.进一步的，所述步骤s2中硫酸为1:1的硫酸。1:1的硫酸为1体积水和1体积浓硫酸的混合溶液。
10.压力消解罐又称为高压消解罐，可手动螺旋坚固。安全适用温度为 265℃；最高温度可达330℃，是实验室小试型实验最理想的设备。压力消解罐是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理；也可用于小剂量的合成反应；还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。目前在微氮合金中氮元素检测技术领域还没有使用压力消解罐的先例。
11.凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。凯氏定氮仪仪器用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
12.本发明使用压力消解罐对微氮合金样品进行消解，避免样品在消解的过程中氮的损失和环境的污染，消解效率高，适用于微氮合金这种传统方法难以消解的样品，可以提高分析的准确性。
13.本发明的有益效果是：微氮合金主要由碳、硫、硅、氮、磷等元素组成，在使用传统
溶解样方法时很难完全溶解，本方法采用压力消解罐溶解，完全可以在不损失氮的情况下充分溶解样品。全自动凯氏定氮仪是用于蛋白质含量测定计算的一种设备，本方法引用了其自动蒸馏滴定的技术，通过实验验证，最终确立了微氮合金中氮元素的含量的测定方法，确保了实验数据的准确性。
具体实施方式
14.本发明一种微氮合金中氮元素检测的方法，包括有压力消解罐，包括有如下步骤：s1.取0.1000g微氮合金样品放置在压力消解罐的内罐中；由于消解罐内罐容积的限制，加入的溶剂酸不能过多，因此样品质量不能过高。根据实验，一般取0.5-1.5均可完全溶解，只要能溶解完全，所使用的磷酸、氢氟酸和硫酸以及后面的碱液、洗液、稀释液和硼酸的用量对结果没有影响；s2.再将压力消解罐的内罐中加入5ml磷酸、5ml氢氟酸和5ml硫酸，再将压力消解罐內罐放入压力消解罐的外罐中，拧紧压力消解罐的内盖和外盖，将压力消解罐放入烘箱中，烘箱温度160℃，消解时间8小时；s3.完成步骤s2后将压力消解罐从烘箱中取出冷却至室温，移入消解管中备蒸馏；s4. 蒸馏前参照《skd-1000全自动凯氏定氮仪使用维护规程》更换标准酸，并确定碱液、洗液、稀释液和硼酸的用量，其中碱液用量为60ml，稀释液用量为40ml，硼酸用量为50ml，蒸馏时间设定为8min，洗液与稀释液为蒸馏水；洗液用做清洗反应杯和管路，用量由设备系统内定，一般过量即可，碱液为500 g/l的氢氧化钠溶液，蒸馏时间的设定是依据的滴定终点而定，如果8分钟结束时，为未达到最终平衡即视为未完全蒸馏，调整蒸馏时间即可，本发明设置的8分钟为过量设置，一般实验只需要6分钟就可以完全蒸馏，当含量高于30%时蒸馏时间可延长一分钟；s5. 指示剂选择溴甲酚绿-甲基红指示剂，取甲基红0.1g、溴甲酚绿0.35g，用95%乙醇混合稀释至100 ml，向配置好的硼酸吸收液中按每升加1.2毫升加入指示剂。指示剂用来判断滴定终点，硼酸吸收液是用来吸收蒸馏出的氨气。
15.此方法为手工蒸馏法的改进方法，依靠仪器自动蒸馏滴定，检测时间由4小时缩短至10分钟。
16.进一步的，完成步骤s5后进行氮的含量的计算，计算公式为：公式中：ω为氮含量的质量分数，数值为%表示；v滴定试液消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；v0为滴定空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升；c为滴定用盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升；m为微氮合金样品质量量，单位为克；公式中的14.00为氮的摩尔质量，单位为克每摩尔。
17.进一步的，所述步骤s2中硫酸为1:1的硫酸。1:1的硫酸为1体积水和1体积浓硫酸的混合溶液。
18.压力消解罐又称为高压消解罐，可手动螺旋坚固。安全适用温度为 265℃；最高温度可达330℃，是实验室小试型实验最理想的设备。压力消解罐是一种能分解难溶物质的密
闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理；也可用于小剂量的合成反应；还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器，以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此，在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。目前在微氮合金中氮元素检测技术领域还没有使用压力消解罐的先例。
19.凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。凯氏定氮仪仪器用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
20.本发明使用压力消解罐对微氮合金样品进行消解，避免样品在消解的过程中氮的损失和环境的污染，消解效率高，适用于微氮合金这种传统方法难以消解的样品，可以提高分析的准确性。
21.本方法采用压力消解罐溶解，完全可以在不损失氮的情况下充分溶解样品。全自动凯氏定氮仪是用于蛋白质含量测定计算的一种设备，本方法引用了其自动蒸馏滴定的技术，通过实验验证，最终确立了微氮合金中氮元素的含量的测定方法，确保了实验数据的准确性。