一种复合弹性纤维的制备方法与流程

1.本发明涉及一种复合弹性纤维及制备方法，属于化学纤维领域。更具体的，是一种以热塑性聚酰胺(tpae)弹性体为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，通过偏心皮芯复合纺丝方法制得。


背景技术：

2.随着人们生活水平的提高，消费者对纺织品的服用舒适性要求越来越高。为了满足这些需求，在纺织品开发过程中越来越注重弹性纤维的研究开发和应用。目前市场上的弹性纤维主要有聚氨酯(氨纶)、聚醚酯、聚烯烃及聚酯类自卷曲复合纤维等，其中，氨纶是最早开发的弹性纤维且应用广泛，但含氨纶服装穿着一段时间后形变明显增大，而且氨纶芯丝可能率先断裂使布面起泡、起趋，影响美观。聚醚酯、聚烯烃类弹性纤维的弹性回复率与氨纶比偏低；聚酯类并列自卷曲纤维则卷曲稳定度不高，织物中的潜在卷曲性能呈现不够，所以一般用其生产弹性织物时，仍需与氨纶复合。特开平8-260246公开了一种“聚氨酯/聚酰胺复合弹性纤维的制造方法”，它是以聚氨酯为芯层、聚酰胺为皮层，通过偏心皮芯复合纺丝方法制得卷曲性和弹性兼具的纤维，但因熔纺氨纶的热稳定性较差，与聚酰胺6复合纺丝难度较大，生产成本高。


技术实现要素：

3.本发明针对现有技术的不足，提供了一种复合弹性纤维及制备方法，本发明以热塑性聚酰胺(tpae)弹性体为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，通过偏心皮芯复合纺丝制得。其中芯层热塑性聚酰胺(tpae)弹性体直接从聚合反应釜通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、送至复合纺丝组件，皮层聚酰胺6切片经螺杆挤压机熔融挤出、纺丝计量泵计量、送至复合纺丝组件，从喷丝孔喷出的熔体细流经侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸复合丝(udy)，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型，从而制得具有优良卷曲性和弹性回复率的复合弹性纤维。
4.本发明的技术方案是：
5.一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段，制得邵氏硬度为40～75、熔点为190～215℃、熔指10～40g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体(tpae)；
6.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：以步骤1)制得的热塑性聚酰胺弹性体(tpae)为复合纤维的芯层、纤维级聚酰胺6(pa6)(江苏海阳科技)为复合纤维的皮层，将tpae直接从聚合反应釜通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、送至复合纺丝组件，皮层pa6切片经螺杆挤压机熔融挤出、纺丝计量泵计量、送至复合纺丝组件，从喷丝孔喷出的熔体细流经侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得未牵伸复合丝(udy)；其中(pa6/tpae)复合比为60～40/40～60，tpae输送管道的温度为220～240℃，纺丝箱体温度为230～250℃；pa6螺杆挤压机温度230～260℃、纺丝箱体温度为250～270℃，侧吹风风速0.4～0.6m/s，卷绕速度
600～1000m/min；
7.3)牵伸复合丝(fdy)：将udy先在温度22
±
2℃、湿度65
±
5％的条件下平衡48小时，然后在牵伸设备上，设定总牵伸倍数为3.0～5.0倍，牵伸速度400～800m/min。第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为60～80℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为100～130℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为20～50％，最终制得规格为83～165dtex/24～72f、断裂强度≧2.0cn/dtex、断裂伸长率80～120％、沸水收缩率15～25％、卷曲收缩率35～55％的复合弹性纤维。
8.所述步骤1)中聚酰胺66(山东东辰工程塑料有限公司)占tpae聚合物的质量百分比为50～80％；所述聚醚软段采用聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇(聚四氢呋喃)中的一种或多种(阿拉丁)，所述软段总量占tpae聚合物的质量百分比为20～50％；
9.所述步骤2)中纤维级聚酰胺6相对黏度2.6、熔点220.9℃。
10.本发明的有益效果为：本发明以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
具体实施方式
11.下面通过具体实施例，对本发明作进一步的描述。
12.邵氏硬度按gb/t 2411-2008进行测试；
13.熔点按gb/t 19466-2004进行测试；
14.熔融指数按gb/t 3682-2000，在235℃、2.16kg条件下测试；
15.相对黏度按fz/t 51004-2011进行测试；
16.纤维的断裂强度和断裂伸长率按gb/t 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》测试。
17.纤维的沸水收缩率按gb/t6505-2017《化学纤维长丝热收缩率试验方法》测试。
18.纤维的卷曲收缩率按gb/t 6506-2017《合成纤维变形丝卷缩性能试验方法》测试。
19.实施例1
20.本实施例的一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以硬段聚酰胺66盐的质量百分比为80％、软段聚乙二醇的质量百分比为20％，制得邵氏硬度为74、熔点为214.6℃、熔指12.1g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1，表1为共聚反应单体配比及聚酰胺弹性体(tpae)主要物性指标表)。
21.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：将步骤1)制得的tpae为复合纤维的芯层、纤维级聚酰胺6(pa6)为复合纤维的皮层，将tpae熔体直接从聚合反应釜通过熔体管道输送分配、纺丝计量泵计量、送至复合纺丝组件，皮层pa6切片经螺杆挤压机熔融挤出、纺丝计量泵计量、送至复合纺丝组件，从喷丝孔喷出的熔体细流经侧吹风冷却、油轮上油、低速纺丝、卷绕成形制得udy；其中pa6/tpae复合比为60/40，tpae熔体输送管道的温度为240℃，纺丝箱体温度为250℃；pa6螺杆挤压机温度260℃、纺丝箱体温度为270℃，侧吹风风速0.6m/s，卷绕速
度1000m/min，制得udy。
22.3)牵伸复合丝(fdy)：将步骤2)制得的udy先在温度22
±
2℃、湿度65
±
5％的条件下平衡48小时，然后在牵伸设备上，设定总牵伸倍数为3.0倍，牵伸速度800m/min；第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为80℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为130℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为20％，最终制得规格为83dtex/24f、断裂强度3.14cn/dtex、断裂伸长率118.2％、沸水收缩率15.8％、卷曲收缩率36.2％的复合弹性纤维(详见表2，表2为主要纺丝牵伸加工工艺与物性指标表)。
23.本实施例以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
24.实施例2
25.本实施例的一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以硬段聚酰胺66盐的质量百分比为70％、软段聚丙二醇的质量百分比为30％，制得邵氏硬度为65、熔点为207.8℃、熔指20.6g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
26.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：制备方法同实施例1，所不同的是pa6/tpae复合比为55/45，tpae熔体输送管道的温度为235℃，纺丝箱体温度为245℃；pa6螺杆挤压机温度255℃、纺丝箱体温度为265℃，侧吹风风速0.55m/s，卷绕速度900m/min，制得udy。
27.3)牵伸复合丝(fdy)：制备方法同实施例1，所不同的是设定总牵伸倍数为3.5倍，牵伸速度700m/min；第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为75℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为120℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为25％，最终制得规格为83dtex/36f、断裂强度2.91cn/dtex、断裂伸长率109.3％、沸水收缩率17.6％、卷曲收缩率39.4％的复合弹性纤维(详见表2)。
28.本实施例以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
29.实施例3
30.本实施例的一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以硬段聚酰胺66盐的质量百分比为60％、软段聚四氢呋喃的质量百分比为40％，制得邵氏硬度为59、熔点为201.9℃、熔指31.2g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
31.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：制备方法同实施例1，所不同的是pa6/tpae复合比为50/50，tpae熔体输送管道的温度为230℃，纺丝箱体温度为240℃；pa6螺杆挤压机温度250℃、纺丝箱体温度为260℃，侧吹风风速0.50m/s，卷绕速度800m/min，制得udy。
32.3)牵伸复合丝(fdy)：制备方法同实施例1，所不同的是设定总牵伸倍数为4.0倍，
牵伸速度600m/min；拉的温度为室温、第二罗拉的温度为70℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为115℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为30％，最终制得规格为110dtex/36f、断裂强度2.85cn/dtex、断裂伸长率101.8％、沸水收缩率19.3％、卷曲收缩率52.7％的复合弹性纤维(详见表2)。
33.本实施例以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
34.实施例4
35.本实施例的一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以硬段聚酰胺66盐的质量百分比为50％、软段聚丙二醇的质量百分比为50％，制得邵氏硬度为44、熔点为197.2℃、熔指37.6g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
36.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：制备方法同实施例1，所不同的是pa6/tpae复合比为50/50，tpae熔体输送管道的温度为230℃，纺丝箱体温度为240℃；pa6螺杆挤压机温度245℃、纺丝箱体温度为260℃，侧吹风风速0.50m/s，卷绕速度750m/min，制得udy。
37.3)牵伸复合丝(fdy)：制备方法同实施例1，所不同的是设定总牵伸倍数为4.0倍，牵伸速度550m/min；第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为70℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为115℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为30％，最终制得规格为110dtex/48f、断裂强度2.78cn/dtex、断裂伸长率96.7％、沸水收缩率20.5％、卷曲收缩率54.1％的复合弹性纤维(详见表2)。
38.本实施例以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
39.实施例5
40.本实施例的一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以硬段聚酰胺66盐的质量百分比为60％、软段聚乙二醇、聚丙二醇的质量百分比各为20％，制得邵氏硬度为55、熔点为193.8℃、熔指30.1g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
41.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：制备方法同实施例1，所不同的是pa6/tpae复合比为45/55，tpae熔体输送管道的温度为225℃，纺丝箱体温度为235℃；pa6螺杆挤压机温度240℃、纺丝箱体温度为255℃，侧吹风风速0.45m/s，卷绕速度700m/min，制得udy。
42.3)牵伸复合丝(fdy)：制备方法同实施例1，所不同的是设定总牵伸倍数为4.5倍，牵伸速度500m/min；第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为65℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为110℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为35％，最终制得规格为165dtex/48f、断裂强度2.51cn/dtex、断裂伸长率91.4％、沸水收
缩率22.1％、卷曲收缩率49.3％的复合弹性纤维(详见表2)。
43.本实施例以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
44.实施例6
45.本实施例的一种复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：1)热塑性聚酰胺弹性体(tpae)的制备：以硬段聚酰胺66盐的质量百分比为60％、软段聚丙二醇、聚四氢呋喃的质量百分比各为20％，制得邵氏硬度为54、熔点为192.3℃、熔指31.7g
·
(10min)-1的热塑性聚酰胺弹性体，然后直接通过增压泵和熔体输送管道送至纺丝工序(详见表1)。
46.2)未牵伸复合丝(udy)的制备：制备方法同实施例1，所不同的是pa6/tpae复合比为40/60，tpae熔体输送管道的温度为220℃，纺丝箱体温度为230℃；pa6螺杆挤压机温度230℃、纺丝箱体温度为250℃，侧吹风风速0.40m/s，卷绕速度600m/min，制得udy。
47.3)牵伸复合丝(fdy)：制备方法同实施例1，所不同的是设定总牵伸倍数为5.0倍，牵伸速度400m/min；第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为60℃、第三罗拉的温度为室温，第二罗拉与第三罗拉间的热板(非接触式)温度为100℃、第二罗拉与第三罗拉的超喂率为40％，最终制得规格为165dtex/72f、断裂强度2.35cn/dtex、断裂伸长率86.3％、沸水收缩率24.8％、卷曲收缩率47.9％的复合弹性纤维(详见表2)。
48.本实施例以聚酰胺66盐为硬段、聚醚为软段的新型热塑性弹性体合成tpae，可以免去单体的萃取；采用熔体直接纺丝技术，既可减少工序、节约成本，又可抑制tpae的质量波动；其次以tpae为复合纤维的芯层、聚酰胺6为复合纤维的皮层，设计偏心皮芯复合结构，并采用低速纺丝制得udy，然后对udy进行先牵伸、后高温松驰热定型方法，能得到力学性能和弹性回复率优良的复合弹性纤维。
49.比较例1
50.制备方法同实施例4，所不同的是：fdy按常规的牵伸、热定型步骤，即没有松驰热定型过程。
51.设定总牵伸倍数为4.0倍，牵伸速度550m/min。第一罗拉的温度为室温、第二罗拉的温度为70℃、第一罗拉与第二罗拉间的热板(接触式)温度为115℃，最终制得规格为110dtex/48f、断裂强度2.97cn/dtex、断裂伸长率76.4％、沸水收缩率32.4％、卷曲收缩率23.5％的复合弹性纤维(详见表2)。
52.表1
[0053][0054]
表2
[0055]