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防晒套装及制备方法与流程

2022-03-13 20:31:19 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及化妆品领域,具体涉及一种防水、抗汗、高效防晒的套装及其制备方法和应用。


背景技术:

2.人类日常生活中,大部分的紫外线来自于日光。适度的紫外线照射有益于人类健康,而过量的紫外线暴露,容易引发黑色素的沉积导致皮肤变黑暗沉。也会激发皮肤真皮层中不可逆变的组织损伤,导致皮肤松弛等老化现象的产生,更为严重的还会引起皮肤癌等疾病。随着人们健康意识的提升,进行适当户外活动成为大家热衷的生活方式。户外活动的增加,对于防晒类产品如:防晒衣、防晒伞、防晒霜等产品的需求也相应的增加。而防晒霜具有高效、便携、方便、易使用等众多优良的特点成为日常生活的必备消费品。基于消费者使用行为的研究表明,户外活动中,分泌的汗液会导致防晒霜在肌肤表面形成的涂层出现破坏,直接导致防晒效果的下降。尤其是在海边或者其他涉水、高湿、高温环境中更为明显。因此建议防晒霜在使用1-2小时左右需要进行补充涂抹。这一研究结果导致消费者在使用便利性和经济性方面收到较大影响,成为消费者的痛点。因此开发防水、抗汗的防晒霜类产品,成为解决这一痛点的最佳方式。
3.目前,提高防水、抗汗性能的技术途径主要有两条:
4.第一:不使用成膜剂,大幅增加防晒剂的用量。这种剂型的配方,通常肤感比较油腻、厚重、铺展性差,消费者使用体验感差,而且导致配方成本相对较高。并且由于大量防晒剂的使用,也会增加安全性的潜在风险。
5.第二:使用已经聚合完成的成膜剂。如聚氨酯类、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺类。成膜剂分子量越大,成膜能力就越强,但成膜剂成膜能力太强,会导致肤感厚重粘腻,后期也会造成皮肤不透气等不适现象。成膜剂如果分子量过小,成膜均匀度、厚度以及强度都会偏弱,会导致防晒产品不具备足够的抗水、抗汗能力。
6.因此,本领域需要开发一种新的技术,有机硅氧烷(剂型a中的氢化聚二甲基硅氧烷和乙烯基聚二甲基硅氧烷)在皮肤上现场交联(通过剂型b中的胶态铂作用)生成一张透明隐形膜,具有防水、抗汗等特性,解决上述两种技术路径中的缺点,从而直接解决消费者的痛点问题,提升防晒产品的使用性能。


技术实现要素:

7.一方面,本发明提供了一种防晒套装,其包含:
8.(i)剂型a,所述剂型a包含:
9.10-20重量%的油脂,
10.0.5-30重量%的防晒剂,
11.3-25重量%的氢化聚二甲基硅氧烷,其在25℃下的粘度为10至130cst,
12.5-35重量%的乙烯基聚二甲基硅氧烷,其在25℃下的粘度为55000至95000cst,
13.1-10重量%的乳化剂,
14.任选地,1-10重量%的硅石,和
15.化妆品领域可接受的载体;以及
16.(ii)剂型b,所述剂型b包含:
17.1-10重量%的胶态铂组合物,
18.1-10重量%的光散射粒子,
19.化妆品领域可接受的载体;
20.其中,所述胶态铂组合物包含:
21.0.1-10重量%的金属铂盐,
22.1-20重量%的碳原子数8-30的脂肪酸,
23.0.01-5重量%的碳原子数为10-60的有机硅烷,
24.化妆品领域可接受的溶剂,所述溶剂是丙二醇。
25.在优选的实施方式中,所述剂型a中的乳化剂是聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。
26.在优选的实施方式中,所述剂型a中的硅石选自:硅石、甲硅烷基化硅石、二甲基甲硅烷基化硅石、聚二甲基硅氧烷甲硅烷基化硅石、水合硅石或它们的组合。
27.在优选的实施方式中,所述剂型b中的胶态铂组合物还包含k值为28-34的聚乙烯吡咯烷酮。
28.在优选的实施方式中,所述剂型b中的胶态铂组合物中的金属铂盐选自:氯铂酸、六氯铂酸钾、氯铂酸钠、乙酰丙酮铂或它们的组合。
29.在优选的实施方式中,所述剂型b中的胶态铂组合物中的脂肪酸选自:棕榈酸、油酸、硬脂酸、月桂酸、山嵛酸或它们的组合。
30.在优选的实施方式中,所述剂型b中的胶态铂组合物中的有机硅烷选自:三甲氧基辛基硅烷、三乙氧基辛基硅烷或它们的组合。
31.在优选的实施方式中,所述剂型b中的光散射粒子是锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐。
32.在优选的实施方式中,所述剂型b还包含以下成分:硅油、硅弹性体、乳化剂、多元醇或它们的组合。
33.在优选的实施方式中,所述套装采用双剂型包装或者两个单独的包装的形式。
34.另一方面,本发明提供了所述套装的使用方法,包括将剂型a均匀涂抹于皮肤表面至吸收,再在皮肤表面上涂抹剂型b。
具体实施方式
35.本发明提供了一种防水、抗汗的高效防晒的套装,包括剂型a和剂型b。剂型a是第一步涂抹的产品,其包含防晒剂、成膜剂单体乙烯基聚二甲硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷和硅石。剂型b是第二步涂抹的产品,其包含胶态铂和光散射粒子。测试者在使用完根据本发明方法制备得到的防水、抗汗、高效防晒套装后(例如,15分钟后),在肌肤表面形成均匀的防晒轻薄涂层。spf测试结果为82.6,经过防水测试后,spf值为76.0。证明有很好的防水、防汗效果。
36.为了提供更简明的描述,本文给出的一些数量表述没有用术语“约”修饰。应当理解,无论是否明确地使用了术语“约”,本文所给出的每个量都意在指代实际的给定值,并且还意在指代由本领域的普通技术人员可合理推测出的这些给定值的近似值,包括这些给定值的由实验和/或测量条件所引起的近似值。
37.为了提供更简洁的描述,本文中一些数量表述被叙述为约x量至约y量的范围。应当理解,当叙述范围时,该范围并不限制于所叙述的上下界限,而应包括约x量至约y量的整个范围或它们之间的任何量。
38.i.剂型a
39.本技术所述高效防晒的套装中的剂型a是第一步涂抹的产品,该产品包含防晒剂、乙烯基聚二甲硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、乳化剂以及任选的硅石。
40.防晒剂
41.本发明的套装的剂型a中包含的防晒剂属于统称,包含无机防晒剂和有机防晒剂两大类。其中所述的无机防晒剂属于统称,包含二氧化钛、氧化锌、表面处理的二氧化钛、二氧化碳包裹物、表面改性氧化锌以及氧化锌包裹物等。所述的有机防晒剂也属于统称,包含阿伏苯宗、丁基甲氧基二苯酰化甲烷、胡莫柳酯、奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、二苯酮-3、苯基苯并咪唑磺酸、乙基己基三嗪酮、二乙胺基羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、聚硅氧烷-15、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-4、二苯酮-5中的一种或其组合。
42.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型a中防晒剂的含量为0.5-30重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含0.5%-20重量%的防晒剂。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含1%-20重量%的防晒剂。
43.硅氧烷
44.本发明的套装中的剂型a中包含乙烯基聚二甲硅氧烷,其inci名为vinyl dimethicone。本发明中使用的乙烯基聚二甲硅氧烷的粘度指标要求是在25℃下的粘度为55000至95000cst。在优选的实施方式中,本发明中使用的乙烯基聚二甲硅氧烷的粘度为55000至80000cst。在优选的实施方式中,本发明中使用的乙烯基聚二甲硅氧烷的粘度为60000至80000cst。
45.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型a中乙烯基聚二甲硅氧烷的含量为5-50重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含5-35重量%的乙烯基聚二甲硅氧烷。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含5-20重量%的乙烯基聚二甲硅氧烷。
46.本发明的套装的剂型a中包含氢化聚二甲基硅氧烷,其inci名为hydrogen dimethicone。本发明中使用的氢化聚二甲基硅氧烷的粘度指标要求是在25℃下的粘度为10至130cst。在优选的实施方式中,本发明中使用的氢化聚二甲基硅氧烷的粘度为15至100cst。
47.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型a中氢化聚二甲基硅氧烷的含量为1-35重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含3-25重量%的氢化聚二甲基硅氧烷。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含5-20重量%的氢化聚二甲基硅氧烷。
48.硅氧烷(例如,剂型a中的氢化聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基聚二甲基硅氧烷)能够在皮肤上现场交联(例如通过剂型b中的胶态铂作用)生成一张透明隐形膜,具有高效防晒效果。
49.乳化剂
50.本发明的套装的剂型a中包含乳化剂。在一个具体的实施方式中,剂型a中使用的乳化剂是聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。
51.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型a中聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物的含量为1-10重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含1-5重量%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含2-5重量%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。
52.硅石
53.本发明的套装的剂型a中任选地包含硅石。剂型a中使用的硅石属于统称,包含硅石、甲硅烷基化硅石、二甲基甲硅烷基化硅石、聚二甲基硅氧烷甲硅烷基化硅石、水合硅石以及其他组合。
54.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型a中硅石的含量为1-10重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含5-10重量%的硅石。
55.剂型a中的其他成分
56.本发明的套装的剂型a中还可包含其他成分。例如,本技术的套装的剂型a中可以包含油脂、增稠剂、防腐剂、ph调节剂等。
57.在一些具体的实施方式中,套装的剂型a包含的油脂选自:异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷或其组合。在一些优选的实施方式中,剂型a中油脂的用量为10-20重量%。
58.在一些具体的实施方式中,套装的剂型a包含丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物。在一些优选的实施方式中,剂型a中丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的用量为0.1-5重量%。在一些优选的实施方式中,剂型a中丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物的用量为0.5-1.5重量%。
59.在一些具体的实施方式中,套装的剂型a包含苯氧乙醇。在一些优选的实施方式中,剂型a中苯氧乙醇的用量为0.1-1重量%。
60.在一些具体的实施方式中,套装的剂型a包含氨丁三醇。在一些优选的实施方式中,剂型a中氨丁三醇的用量为0.1-1重量%。
61.剂型a的制备方法
62.本发明中还提供了剂型a的制备方法。
63.可以按照以下重量百分比的原料制备本发明的剂型a:油脂10-20%,防晒剂0.001-30%,氢化聚二甲基硅氧烷3-25%,乙烯基聚二甲基硅氧烷5-35%,硅石1-10%,乳化剂2-5%,增稠剂0.5-1.5%,防腐剂0.1-1%以及去离子水40-60%。
64.具体而言,本发明剂型a的制备方法包括以下步骤:
65.(a)将防晒剂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、硅石、油脂和乳化剂混合均匀,作为油相;
66.(b)取部分去离子水,加入增稠剂,溶解充分溶胀,加入防腐剂等其他成分,作为水相;
67.(c)将水相缓慢加入油相,得到剂型a。
68.在一个具体的实施方式中,剂型a的制备过程包括以下过程:在25-60℃温度范围内,将防晒剂、乙烯基聚二甲基硅氧烷、氢化聚二甲基硅氧烷、硅石、油脂和乳化剂混合均匀,作为油相。取部分去离子水,加入增稠剂,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水和防腐剂混合均匀,加入水相。在25-60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15分钟;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
69.ii.剂型b
70.本技术所述高效防晒的套装中的剂型b是第二步涂抹的产品,包含胶态铂组合物和光散射粒子。
71.胶态铂组合物
72.本技术首次发现,胶态铂组合物的制备过程中溶剂和添加剂的选择至关重要。本发明创新性地发现,采用特定的溶剂(例如,丙二醇)和添加剂(例如,脂肪酸和有机硅烷),得到的胶态铂组合物的颗粒粒径在0.5-5nm的范围内,并且组合物能够保持长期稳定。
73.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型b中胶态铂组合物的含量为0.01-10重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型b包含0.01-5重量%的胶态铂组合物。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型b包含1-5重量%的胶态铂组合物。
74.胶态铂组合物的金属铂盐
75.本发明提供了一种胶态铂组合物,该组合物包含顶级化妆品专用的原料胶态铂作为活性成分。
76.在本发明的实施方式中,金属铂盐选自:氯铂酸(cas:16941-12-1,化学式:h2ptcl6·
6h2o)、六氯铂酸钾(cas:16921-30-5,化学式:k2ptcl6)、氯铂酸钠(cas:19583-77-8,化学式:na2ptcl6·
6h2o)、乙酰丙酮铂(cas:15170-57-7,化学式:c
10h14
o4pt)其中的一种或者它们的组合物。在优选的实施方式中,金属铂盐是氯铂酸。
77.在本发明的一些实施方式中,本技术所述胶态铂组合物中金属铂盐的含量为0.1-10重量%。在本发明的一些实施方式中,胶态铂组合物包含0.1-8重量%的金属铂盐。在本发明的一些实施方式中,组合物包含0.1-5重量%的金属铂盐。在本发明的一些实施方式中,组合物包含0.1-4重量%的金属铂盐。
78.胶态铂组合物的溶剂
79.胶态铂是悬浮着带负电荷铂金纳米微粒的液体。用于制备胶态铂组合物的溶剂,通常使用乙二醇。例如,文献(nano today,2009,4,143-164)中报道了使用乙二醇。但是,乙二醇具有一定的毒性,对人体的肾、肝、胃、肠道等内脏有损伤。同时,乙二醇为《中国药典》2010年版二部附录中收载的限制使用的有机溶剂。
80.丙二醇,其inci名称是propylene glycol。本技术意外地发现,采用丙二醇作为制备胶态铂组合物的溶剂,不仅能够保留丙二醇无毒、无腐蚀、可降解、安全性更好等优势,而且能够保持制备的胶态铂组合物的稳定性。因此,本技术首次发现丙二醇是制备胶态铂组合物的最佳溶剂。
81.在本发明的一些实施方式中,本技术所述胶态铂组合物中溶剂的用量等于或大于50重量%。在本发明的一些实施方式中,胶态铂组合物包含40-95重量%的溶剂。在本发明的一些实施方式中,组合物包含50-90重量%的溶剂。在本发明的一些实施方式中,组合物
包含60-90重量%的溶剂。在本发明的一些实施方式中,组合物包含70-90重量%的溶剂。
82.胶态铂组合物的添加剂
83.本发明意外地发现,脂肪酸和有机硅烷对胶态铂组合物的制备起着关键的作用。
84.脂肪酸的加入,对于胶态铂中的粒子尺寸控制起着关键的作用。
85.脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸代谢脂肪酸根据碳链长度的不同又可将其分为:短链脂肪酸,其碳链上的碳原子数小于6,也称作挥发性脂肪酸;中链脂肪酸,指碳链上碳原子数为6-12的脂肪酸,主要成分是辛酸(c8)和癸酸(c10);长链脂肪酸,其碳链上碳原子数大于12。在本发明的优选实施方式中,使用的添加剂是中链或长链脂肪酸。在优选的实施方式中,使用碳原子数8-30的脂肪酸。在更优选的实施方式中,使用碳原子数10-26的脂肪酸。在更优选的实施方式中,使用碳原子数12-22的脂肪酸。在具体的实施方式中,使用碳原子数为12、14、16、18、20、22的脂肪酸。
86.脂肪酸根据碳氢链饱和与不饱和的不同可分为3类,即:饱和脂肪酸,碳氢上没有不饱和键;单不饱和脂肪酸,其碳氢链有一个不饱和键;多不饱和脂肪酸,其碳氢链有二个或二个以上不饱和键。本发明的胶态铂组合物中可以使用饱和、单不饱和或多不饱和的脂肪酸。
87.在优选的实施方式中,脂肪酸选自:棕榈酸、油酸、硬脂酸、月桂酸、山嵛酸中的一种或者它们的组合物。在最优选的实施方式中,脂肪酸是油酸。
88.在本发明的一些实施方式中,本技术所述胶态铂组合物中脂肪酸的用量为1-20重量%。在本发明的一些实施方式中,胶态铂组合物包含1-15重量%的脂肪酸。在本发明的一些实施方式中,组合物包含2-15重量%的脂肪酸。在本发明的一些实施方式中,组合物包含3-10重量%的脂肪酸。在本发明的一些实施方式中,组合物包含5-10重量%的脂肪酸。
89.有机硅烷的加入有助于维持胶态铂活性的长期稳定性。
90.在本发明的一些实施方式中,采用碳原子数为10-60的有机硅烷。在优选的实施方式中,使用碳原子数10-30的有机硅烷。在更优选的实施方式中,使用碳原子数10-26的有机硅烷。在更优选的实施方式中,使用碳原子数10-20的有机硅烷。在具体的实施方式中,使用碳原子数为11、14、17、20的有机硅烷。
91.在优选的实施方式中,有机硅烷选自:三甲氧基辛基硅烷、三乙氧基辛基硅烷中的一种或者它们的组合物。在更优选的实施方式中,有机硅烷是三甲氧基辛基硅烷。
92.在本发明的一些实施方式中,本技术所述胶态铂组合物中有机硅烷的用量为0.01-5重量%。在本发明的一些实施方式中,胶态铂组合物包含0.01-1重量%的有机硅烷。在本发明的一些实施方式中,胶态铂组合物包含0.1-2重量%的有机硅烷。在本发明的一些实施方式中,组合物包含0.1-1重量%的有机硅烷。在本发明的一些实施方式中,组合物包含0.1-0.5重量%的有机硅烷。
93.胶态铂组合物中的其他成分
94.本发明的胶态铂组合物还可包含其他成分。
95.例如,在本发明的一个实施方式中,组合物还包含聚乙烯吡咯烷酮。聚乙烯吡咯烷酮简称pvp,是一种非离子型高分子化合物。pvp按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以k值表示,不同的k值分别代表相应的pvp平均分子量范围。k值实际上是与pvp水溶液的相对
粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用k值来表征pvp的平均分子量。通常k值越大,其粘度越大,粘接性越强。
96.在一个具体的实施方式中,组合物包含的聚乙烯吡咯烷酮的k值要求在28~34范围内。
97.在本发明的一些实施方式中,本技术所述胶态铂组合物中聚乙烯吡咯烷酮的用量为1-30重量%。在本发明的一些实施方式中,胶态铂组合物包含2-30重量%的聚乙烯吡咯烷酮。在本发明的一些实施方式中,组合物包含2-20重量%的聚乙烯吡咯烷酮。在本发明的一些实施方式中,组合物包含2-15重量%的聚乙烯吡咯烷酮。在本发明的一些实施方式中,组合物包含1-10重量%的聚乙烯吡咯烷酮。
98.胶态铂组合物的制备方法
99.本发明还提供了上述胶态铂组合物的制备方法。
100.可以按照以下重量百分比的原料制备本发明的胶态铂组合物:金属铂盐0.1%-4%,聚乙烯吡咯烷酮2%-30%,丙二醇60%-90%,脂肪酸5%-15%,有机硅烷0.01%-1%。
101.具体而言,本发明胶态铂组合物的制备方法包括以下步骤:
102.(a)将金属铂盐、聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇混合,得到第一混合物;
103.(b)将脂肪酸加入第一混合物中,得到第二混合物;
104.(c)将有机硅烷加入第二混合物中,最终得到本发明的胶态铂组合物。
105.在一个具体的实施方式中,本发明胶态铂组合物的制备方法包括以下步骤:在室温条件下,按照上述用量,将金属铂盐、聚乙烯吡咯烷酮、丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110-200℃,保温2-8小时。加入脂肪酸,升温至120-250℃,继续搅拌30-90分钟。随后降温至60-80摄氏度,加入有机硅烷,保持该温度搅拌30-90分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
106.本发明制备得到的胶态铂组合物的平均粒径为0.5-5nm。在优选的实施方式中,本发明的胶态铂组合物的平均粒径为1-5nm。在优选的实施方式中,本发明的胶态铂组合物的平均粒径为1-3nm。
107.本发明制备得到的胶态铂组合物中超过75%的颗粒粒径在1.75
±
0.5nm的范围内。在优选的实施方式中,组合物中超过80%的颗粒粒径在1.75
±
0.5nm的范围内。在更优选的实施方式中,组合物中超过90%的颗粒粒径在1.75
±
0.5nm的范围内。
108.光散射粒子
109.本技术所述高效防晒的套装中的剂型b包含光散射粒子。在本发明的一些实施方式中,光散射粒子包括:锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐、有机硅树脂中的一种或者它们的组合。
110.在本发明的一些实施方式中,本技术所述套装的剂型b中光散射粒子的含量为1-10重量%。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含2-8重量%的光散射粒子。在本发明的一些实施方式中,套装的剂型a包含2-5重量%的光散射粒子。
111.剂型b中的其他成分
112.本发明的套装的剂型b中还可包含其他成分。例如,本技术的套装的剂型a中可以包含硅油、硅弹性体、乳化剂、多元醇、防腐剂等。
113.在本发明的一些实施方式中,套装的剂型b包含环五聚二甲基硅氧烷。在一些具体
的实施方式中,剂型b包含10-20重量%的环五聚二甲基硅氧烷。
114.在本发明的一些实施方式中,套装的剂型b包含聚二甲基硅氧烷交联聚合物。在一些具体的实施方式中,剂型b包含1-15重量%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物。
115.在本发明的一些实施方式中,套装的剂型b包含的多元醇选自:甘油、丁二醇、己二醇或其组合。在一些具体的实施方式中,剂型b包含20-40重量%的多元醇。
116.在本发明的一些实施方式中,套装的剂型b包含的乳化剂选自:鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物或它们的组合。在一些具体的实施方式中,剂型b包含2-5重量%的乳化剂。
117.剂型b的制备方法
118.本发明中还提供了剂型b的制备方法。
119.可以按照以下重量百分比的原料制备本发明的剂型b:硅油10-20%,硅弹性体1-15%,乳化剂2-5%,光散射粒子2-8%,胶态铂组合物0.01-2%,多元醇20-40%,防腐剂0.1-1%,去离子水25-45%。
120.具体而言,本发明的剂型b的制备方法包括以下步骤:
121.(a)将硅油、硅弹性体、乳化剂、光散射粒子混合均匀,作为油相;
122.(b)取部分去离子水,加入多元醇和防腐剂,溶解充分,作为水相;
123.(c)制备胶态铂组合物,作为添加剂相;
124.(d)水相缓慢添加进油相,然后加入添加剂相,得到剂型b。
125.在一个具体的实施方式中,剂型b的制备过程包括以下过程:在25-60℃温度范围内,将硅油、硅弹性体、乳化剂、光散射粒子混合均匀,作为油相。取部分去离子水,加入多元醇和防腐剂,溶解充分,作为水相。胶态铂单独添加,作为添加剂相。在25-60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
126.iii.套装的应用
127.本发明还涉及所述高效防晒套装在化妆品领域的应用。具体而言,应用方法包括:先将剂型a产品涂抹于肌肤的所需部位,吸收完全后,再涂抹剂型b产品在所需区域,例如等待3~10分钟即可。使用本发明的套装后,能够实现高效防晒效果。例如,在一个实施方式中,spf测试结果为82.6,而经过防水测试后,spf值为76.0。由此可见,本发明的套装具有很好的防水、防汗效果。
128.持久抗汗、不惧怕接触水环境,使防晒功效保持优异效果。使用本发明的防晒技术,在皮肤表面形成一张隐形的保护膜,海边或者室外游泳池等光照日晒显著的地方,能全天候保护肌肤避免紫外损伤。
129.下面结合具体实施例,以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是,实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
130.实施例1:胶态铂组合物的制备
131.在室温条件下,将1%的氯铂酸、5%的聚乙烯吡咯烷酮、85.5%的丙二醇混合均
匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入8%的油酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。随后降温至60摄氏度,加入0.5%的三甲氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
132.比较例1:胶态铂组合物的制备
133.在室温条件下,将1%的氯铂酸、5%的聚乙烯吡咯烷酮、86%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入8%的油酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
134.比较例2:胶态铂组合物的制备
135.在室温条件下,将1%的氯铂酸、5%的聚乙烯吡咯烷酮、93.5%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。随后降温至60摄氏度,加入0.5%的三甲氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
136.比较例3:胶态铂组合物的制备
137.在室温条件下,将1%的氯铂酸、5%的聚乙烯吡咯烷酮、94%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
138.测试例1:胶态铂组合物的稳定性考察
139.稳定性评价方法如下:将实施例1和比较例1-3制备的胶态铂组合物放置在高温(40℃)稳定的恒温箱,考察30天。观察样品是否有颗粒固体析出、表面发黑、分层等的情况。如样品在30天内的某个时间前后正常无变化,则表示“ok”,出现颗粒现象表示“析出”,颜色出现局部发黑的现象表示“发黑”,出现上下两层液体的现象表示为“分层”。结果如下表所示。
140.表1:不同添加剂的稳定性考察
[0141][0142]
如表1所示,通过对比实施例1和比较例1的结果发现,胶态铂组合物中如果未添加有机硅烷作为稳定剂,胶态铂组合物在30天后会出现发黑的现象;通过对比实施例1和比较例2的结果发现,胶态铂组合物的制备过程中未添加脂肪酸,那么会导致7天后出现固体析出结块的现象;通过对比实施例1和比较例3的结果,说明在制备胶态铂组合物的工艺过程中,脂肪酸和有机硅烷的加入对胶态铂组合物的稳定性起着重要作用。
[0143]
实施例2:胶态铂组合物的制备
[0144]
在室温条件下,将0.5%的六氯铂酸钾、3%的聚乙烯吡咯烷酮、90.2%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入6%的硬脂酸,升温至120℃,继续搅拌30
分钟。随后降温至60摄氏度,加入0.3%的三乙氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
[0145]
实施例3:胶态铂组合物的制备
[0146]
在室温条件下,将2.5%的氯铂酸钠、15%的聚乙烯吡咯烷酮、67.5%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入14%的月桂酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。随后降温至60摄氏度,加入1%的三甲氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
[0147]
实施例4:胶态铂组合物的制备
[0148]
在室温条件下,将3%的乙酰丙酮铂、20%的聚乙烯吡咯烷酮、66.1%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入10%的山嵛酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。随后降温至60摄氏度,加入0.9%的三乙氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
[0149]
实施例5:胶态铂组合物的制备
[0150]
在室温条件下,将0.5%的氯铂酸、0.2%的乙酰丙酮铂、10%的聚乙烯吡咯烷酮、76.5%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入2%的棕榈酸、10%的油酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。随后降温至60摄氏度,加入0.8%的三甲氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
[0151]
实施例6:胶态铂组合物的制备
[0152]
在室温条件下,将0.1%的氯铂酸钠、0.1%的乙酰丙酮铂、3%的聚乙烯吡咯烷酮、92.7%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入1%的硬脂酸、3%的油酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。随后降温至60摄氏度,加入0.1%的三甲氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
[0153]
实施例7:胶态铂组合物的制备
[0154]
在室温条件下,将2%的氯铂酸、2%的氯铂酸钠、30%的聚乙烯吡咯烷酮、50%的丙二醇混合均匀。快速搅拌,加热至110℃,保温2小时。加入15%的油酸,升温至120℃,继续搅拌30分钟。随后降温至60摄氏度,加入1%的三甲氧基辛基硅烷,保持该温度搅拌30分钟。最后,降温至室温。出料,胶态铂制备完成。放置于阴凉处避光保存。
[0155]
测试例2:胶态铂组合物的稳定性考察
[0156]
稳定性评价方法如下:将实施例2-7制备的胶态铂组合物放置在高温(40℃)稳定的恒温箱,考察30天。观察样品是否有颗粒固体析出、表面发黑、分层等的情况。如样品在30天内的某个时间前后正常无变化,则表示“ok”,出现颗粒现象表示“析出”,颜色出现局部发黑的现象表示“发黑”,出现上下两层液体的现象表示为“分层”。结果如下表2所示。
[0157]
表2:不同制备原料的稳定性考察
[0158][0159]
如表2所示,通过实施例2至实施例5的结果发现,胶态铂中选择的金属铂盐可以选择自氯铂酸、六氯铂酸钾、氯铂酸钠、乙酰丙酮铂这其中的一种,均能取得较好的结果;通过实施例4、实施例6和实施例7的结果发现,选择三甲氧基辛基硅烷和三乙氧基辛基硅烷,均能得到稳定性良好的胶态铂组合物;通过对比上述所有的结果,说明在制备胶态铂的工艺过程中,脂肪酸选择自棕榈酸、油酸、硬脂酸、月桂酸、山嵛酸这些均能取得满意的结果。
[0160]
上述实验得到的胶态铂组合物,不仅稳定性均良好,其活性依然能保持较高的水平。由于胶态铂可以促进硅氧烷的交联反应,先将含有硅氧烷和防晒剂的化妆品作为第一种剂型(剂型a),将含有胶态铂组合物的化妆品作为第二种剂型(剂型b)。
[0161]
本研究设计出来了一款双剂型的产品,分别是含有硅氧烷和防晒剂的剂型a以及含有胶态铂组合物的剂型b。将剂型a产品预先涂抹于指定皮肤区域,再在相同区域上涂抹剂型b产品,胶态铂组合物可以促进硅氧烷在皮肤表面的交联,能够起到防水、抗汗防晒的功效。
[0162]
以下是本发明中胶态铂组合物,在皮肤外用剂中的具体应用的实施例,及其这些剂型的配方和制备方法。以下各表中
“-”
表示无添加。
[0163]
表3:剂型a的配方组成信息(产品例4/5/6,应用例1)
[0164][0165]
表4:剂型b的配方组成信息(产品例4~6、应用例1)
[0166][0167]
产品例4:
[0168]
剂型a的制备
[0169]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将20%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:10000cst)、10.00%的氢化聚二甲基硅氧烷、5.00%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.00%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯和4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物充分混合均匀,作为油相。取30%的去离子水,加入丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0170]
剂型b的制备
[0171]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、4.5%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将52.9%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将1%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0172]
产品例5:
[0173]
剂型a的制备
[0174]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将20%的乙烯基聚二甲基硅氧烷
(粘度:180000cst)、10%的氢化聚二甲基硅氧烷、5.00%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.00%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯和4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物充分混合均匀,作为油相。取30%的去离子水,加入丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0175]
剂型b的制备
[0176]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、4.5%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将52.9%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将1%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0177]
产品例6:
[0178]
剂型a的制备
[0179]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将20%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:60000cst)、10%的氢化聚二甲基硅氧烷、5.00%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.00%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯和4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物充分混合均匀,作为油相。取30%的去离子水,加入丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0180]
剂型b的制备
[0181]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、4.5%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将52.9%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将1%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0182]
应用例1:
[0183]
剂型a的制备
[0184]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将20%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:60000cst)、10%的氢化聚二甲基硅氧烷、5.00%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬
酸异壬酯、4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、8%的硅石、2.00%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯充分混合均匀,作为油相。取25%的去离子水,加入0.5%的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0185]
剂型b的制备
[0186]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、4.5%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将52.9%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将1%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0187]
测试例3:防晒效果以及防水性能测定
[0188]
(一)spf值的测定
[0189]
被测物:样品编号1-4的制备得到的样品(如表5所示);
[0190]
对照标准品:
[0191]
(1)低spf标准品(p7),spf值4.4
±
0.4;
[0192]
(2)高spf标准品(p7),spf值16.1
±
2.4;
[0193]
(3)高spf标准品(p7),spf值15.7
±
2.0;根据实际情况选择。
[0194]
受试者:每组10人,共8组,每组男3人,女7人,年龄20~59岁,符合受试者志愿入选标准。
[0195]
光源:日光模拟器氙弧灯,各项性能测定符合规范要求;
[0196]
检验方法:按照《化妆品技术规范》(2015年版)的具体要求进行检验,受试者取俯卧位,取其背部进行照射,检验前24小时预测受试者皮肤对紫外线照射的最小红斑量(med值),根据预测结果调整紫外线照射剂量,用于检验样品。检验当天首先在受试者背部选择一个5*6cm2的正常区域,按(2.00
±
0.05)g/cm2的样品用量将待检样品或标准对照品均匀涂抹在上述区域,然后选择适当的紫外线照射剂量,分三种情况进行照射:(1)受试者皮肤不涂抹样品;(2)涂标准对照样品;(3)涂本发明的样品编号1-4;24小时观察结果,分别记录三种情况下的med值。
[0197]
spf值计算方法:样品或标准品防护单个受试者的spf值用下式表示:spf值=防护皮肤的med值/未防护皮肤的med值;
[0198]
(二)防水性能测定
[0199]
被测物:上述防晒效果spf测定后的样品编号1~4(如表5所示)
[0200]
标准对照样品:根据实际情况选择,(1)低spf标准品(p7),spf值4.4
±
0.4;(2)高spf标准品(p7),spf值16.1
±
2.4;(3)高spf标准品(p7),spf值15.7
±
2.0;
[0201]
受试者:与上述防晒效果spf测定的受试者相同,上述为洗浴前进行spf测试;本次
防水性能测定,将上述受试者进行洗浴并进行测试spf值;
[0202]
光源:日光模拟器氙弧灯,各项性能测定符合规范要求;
[0203]
检验方法:按照《化妆品技术规范》(2015年版)的具体要求进行检验,受试者取前倾位,取其背部进行照射,检验前24小时预测受试者皮肤对紫外线照射的最小红斑量(med值),根据预测结果调整紫外线照射剂量,用于检验样品。检验当天首先在受试者背部选择一个5*6cm2的正常区域,按(2.00
±
0.05)g/cm2的样品用量将编号1~4样品(如表5所示)或标准对照品均匀涂抹在上述区域,等待15分钟进行,受试者在水中中等量活动或水流以中等程度旋转20min,出水休息20min,(勿用毛巾擦试验部位)。入水再中等量活动20min(勿用毛巾搽试验部位),结束水中活动,等待皮肤干燥,(勿用毛巾搽试验部位),然后选择适当的紫外线照射剂量,分三种情况进行照射:(1)受试者皮肤不涂抹样品;(2)涂标准对照样品;(3)涂本发明的样品编号1-4(如表5所示);24小时观察结果,分别记录三种情况下的med值。
[0204]
spf值计算方法:样品或标准品防护单个受试者的spf值用下式表示:
[0205]
spf值=防护皮肤的med值/未防护皮肤的med值;
[0206]
各组的计算结果取组全部受试者的平均值,各实施例的结果如表5所示;
[0207]
表5:洗浴前spf值和洗浴后spf值
[0208][0209]
从表5中可知,对于洗浴前的测试,本发明的样品1-4均具备优异的防晒性能,其spf值均超过50。由样品1-3间的对比,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度对于最终的spf值具有一定的影响。选择粘度相对较低(10000cst)或者较高(180000cst),相对而言不利于防晒剂的成膜。选择粘度适中的(60000cst),能维持较好的铺展性和成模性,最终的spf值相对更高。而通过样品3和4的比较而言,硅石的添加对于洗浴前的spf值并无显著的影响。
[0210]
对于洗浴后的测试,发现样品1-3均出现不同程度的spf值的下降。其中乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度对于最终的spf值具有一定的影响。选择粘度相对较低(10000cst)或者较高(180000cst),相对而言不利于防晒剂的成膜。选择粘度适中的(60000cst),能维持较好的铺展性和成模性,最终的spf值相对更高。此外,通过样品3和4的对比发现:硅石的添加能够有助于洗浴后spf值的增加。将其spf值很好的保持在洗浴前的水准。表明,本发明在遇水时,防晒效果并未受明显影响,具有抗水能力强的优点,能够抵御外界的雨水、海水、粉尘和一些机械应力的冲刷和破坏,进而达到防水、抗汗的防晒效果。
[0211]
应用例2:
[0212]
剂型a的制备
[0213]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将35%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:65000cst)、25%的氢化聚二甲基硅氧烷(粘度:45cst)、5%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.50%的水杨酸乙基己酯、6.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己、4%的聚
二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、10%的甲硅烷基化硅石充分混合均匀,作为油相。取3%的去离子水,加入0.2%的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0214]
剂型b的制备
[0215]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、4.5%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将48.9%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将5%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0216]
应用例3:
[0217]
剂型a的制备
[0218]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将5%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:80000cst)、3%的氢化聚二甲基硅氧烷(粘度:100cst)、5%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.00%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯、2%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、1%的二甲基甲硅烷基化硅石充分混合均匀,作为油相。取50%的去离子水,加入0.5%的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0219]
剂型b的制备
[0220]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、4.5%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将53.8%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将0.1%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0221]
应用例4:
[0222]
剂型a的制备
[0223]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将20%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:80000cst)、10%的氢化聚二甲基硅氧烷(粘度:15cst)、5%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.50%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯、4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、5%的聚二甲基硅氧烷甲硅烷基化硅石充分混合均
匀,作为油相。取30%的去离子水,加入0.5%的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0224]
剂型b的制备
[0225]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、3%的有机硅树脂粒子混合均匀,作为油相。将53.4%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将2%的实施例1胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0226]
应用例5:
[0227]
剂型a的制备
[0228]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将12%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:65000cst)、8%的氢化聚二甲基硅氧烷(粘度:45cst)、5%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.50%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯、4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、5%的聚二甲基硅氧烷甲硅烷基化硅石充分混合均匀,作为油相。取30%的去离子水,加入0.5%的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0229]
剂型b的制备
[0230]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、10%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将47.4%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将1%的实施例5胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0231]
应用例6:
[0232]
剂型a的制备
[0233]
按照上述配方用量,在25℃~60℃温度范围内,将12%的乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度:65000cst)、8%的氢化聚二甲基硅氧烷(粘度:45cst)、5%的聚二甲基硅氧烷、3.00%的异壬酸异壬酯、2.00%的水杨酸乙基己酯、5.00%的甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.00%的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、1.50%的二乙胺羟苯甲酰基苯甲酸己酯、4%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、5%的聚二甲基硅氧烷甲硅烷基化硅石充分混合均匀,作为油相。取30%的去离子水,加入0.5%的丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚
合物,溶解充分溶胀,作为水相。将剩余去离子水、0.25%的氨丁三醇、0.4%的苯氧乙醇和0.5%的己二醇混合均匀,继续加入水相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;继续搅拌,缓慢降温至室温,形成乳白色的膏霜,密封避光保存。
[0234]
剂型b的制备
[0235]
在45℃~60℃温度范围内,将15%的环五聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷交联聚合物、4%的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、1%的聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、1%的锦纶-12和三异硬脂酸异丙氧钛盐混合均匀,作为油相。将56.4%的去离子水、5%的甘油、15%的丁二醇、0.3%的苯氧乙醇、0.3%的乙二醇,溶解充分,作为水相。将1%的实施例6胶态铂组合物单独添加,作为添加剂相。在25℃~60℃温度范围内,将水相缓慢添加进油相,搅拌加均质5~15min;接着加入添加剂相,继续搅拌和均质5~15min;形成不透明的凝胶,密封避光保存。
[0236]
测试例3:防晒效果以及防水性能测定(应用例2~6)
[0237]
测试方法与流程与测试例2中的描述完全一致,应用例2~6的结果如表6所示;
[0238]
表6:洗浴前spf值和洗浴后spf值
[0239][0240]
从表6中可知,对于洗浴前的测试,本发明的应用例2~6均具备优异的防晒性能,其spf值均超过50。沐浴后,其spf值很好的保持在洗浴前的水准。表明,本发明在遇水时,防晒效果并未受明显影响,具有抗水能力强的优点,能够抵御外界的雨水、海水、粉尘和一些机械应力的冲刷和破坏,进而达到防水、抗汗的防晒效果。
再多了解一些

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