一种固体材料中乙醛含量的检测方法与流程

技术特征：
1.一种固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：预处理：将固体材料处理成颗粒状；衍生化试剂的制备：将2,4-二硝基苯肼(dnph)溶于乙腈中，然后加入盐酸调节ph值至3.0～3.5，制成衍生化试剂；萃取衍生化：将颗粒状的固体材料置于衍生化试剂中，在密封条件下进行微波萃取，结束后，将萃取液静置，过滤，得到滤液；滤液中乙醛含量分析：采用高效液相色谱仪(hplc)对滤液中的乙醛进行定性定量分析，然后根据乙醛-dnph的浓度-峰面积标准曲线，得到滤液中乙醛的浓度；固体材料中乙醛含量：根据滤液体积、滤液中乙醛浓度以及材料的质量，即可计算出固体材料中乙醛的含量。2.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述预处理步骤中，将固体材料处理成粒径小于2mm的颗粒。3.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述衍生化试剂的制备步骤中，制成的衍生化试剂中2,4-二硝基苯肼(dnph)的浓度为0.1～0.2g/l。4.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述萃取衍生化步骤中，颗粒状的固体材料与衍生化试剂按g：ml计为1：30ml～50ml。5.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述萃取衍生化步骤中，微波萃取的温度为40℃～80℃，时间为4h～8h，结束后静置的时间为5min～10min。6.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述萃取衍生化步骤中，微波萃取过程中，还进行了搅拌操作。7.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述萃取衍生化步骤中，萃取液的过滤包括一次过滤和二次过滤，一次过滤采用滤纸对萃取液进行过滤，得到初次滤液，二次过滤采用针式过滤器对初次滤液进行过滤，得到滤液。8.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述乙醛含量分析步骤中，高效液相色谱仪(hplc)分析的参数条件为：采用hc-c18色谱柱，柱温为40℃，流动相为水：乙腈＝40：60，流速为1ml/min，进样量为20ul，检测器vwd波长为360nm。9.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，所述固体材料中乙醛含量的计算公式为：x＝(y－0.89585)/558.10102
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(式ⅰ)式ⅰ中，x表示滤液中乙醛浓度，ug/ml；y表示峰面积m＝x*v
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(式ⅱ)式ⅱ中，x表示滤液中乙醛浓度，v表示萃取衍生化后滤液的体积ml，m表示滤液中乙醛的质量ug；w＝m/m
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(式ⅲ)式ⅲ中，w表示单位质量固体样品中所含的乙醛质量，mg/kg，m表示滤液中乙醛的质量ug；m表示固体材料样品的质量，g。10.根据权利要求1所述的固体材料中乙醛含量的检测方法，其特征在于，还包括乙醛-dnph的浓度-峰面积标准曲线的绘制，步骤如下：
初始标液选择：选择乙醛-dnph标液，浓度为149.9ug/ml，通过乙醛和乙醛-dnph分子量之间的换算，标液对应的乙醛浓度为29.4ug/ml；稀释不同浓度梯度的标液：分别取用5ul、10ul、20ul、50ul、100ul的初始标液，用乙腈将其稀释至1ml，得到5个不同浓度的乙醛标液；浓度-峰面积对应关系建立：通过高效液相色谱hplc对稀释后的标液进行分析，进样量固定为20ul，得到不同标液浓度和响应峰面积之间的对应关系；标准曲线的绘制：通过不同标液浓度和响应峰面积之间的对应关系得到标准曲线；得到的标准曲线的方程式为：y＝558.10102x 0.89585，式中，x表示乙醛浓度，y表示峰面积。

技术总结
本发明涉及一种固体材料中乙醛含量的检测方法。其包括以下步骤：预处理：将固体材料处理成颗粒状；衍生化试剂的制备：将DNPH溶于乙腈中，然后加入盐酸调节pH值至3.0～3.5，制成衍生化试剂；萃取衍生化：将颗粒状的固体材料置于衍生化试剂中，在密封条件下进行微波萃取，结束后，将萃取液静置，过滤，得到滤液；滤液中乙醛含量分析：采用HPLC对滤液中的乙醛进行定性定量分析，然后根据乙醛-DNPH的浓度-峰面积标准曲线，得到滤液中乙醛的浓度；固体材料中乙醛含量：根据滤液的体积、滤液中乙醛浓度以及材料的质量，即可计算出固体材料中乙醛的含量。本发明能准确检测出汽车用地毯材料中乙醛的含量。醛的含量。醛的含量。


技术研发人员：孙建刚 王鑫 江文
受保护的技术使用者：重庆长安汽车股份有限公司
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/3/8