一种高氧化安定性的绝缘油的制备方法与流程

1.本发明涉及一种绝缘油的制备方法。


背景技术：

2.变压器按绕组绝缘和冷却方式可以分为油浸式变压器、气体绝缘变压器等。气体绝缘变压器在国内仍处于研发完善过程而未被广泛应用。油浸自冷式变压器在电力行业广泛应用。绝缘技术决定了油浸式变压器的故障比率和保证电力稳定运行的关键。酯类油绝缘油的电气性能优良、稳定性好，具有不燃性的极性液体，用于电容器和变压器，提高了电容器和变压器的容量和安全性。但因为多氯联苯的毒性较大，已经被限制使用或禁用。酯类油绝缘油由于金属、光或热诱导，油分子失去氢原子生成自由基，自由基能够与三线态氧反应形成烷基过氧基。roo与rh反应形成为氢过氧化物(rooh)，自由基浓度较大发生反应时，将结合成稳定的非自由基产物，氢过氧化物不稳定，会进一步形成醇、醛等，因此酯类油绝缘油氧化安定性较差，易导致粘度升高，影响绝缘效果。


技术实现要素：

3.本发明为了解决酯类绝缘油的氧化安定性较差的问题，提出一种高氧化安定性的绝缘油的制备方法。
4.本发明高氧化安定性的绝缘油的制备方法按照以下步骤进行：
5.步骤一、制备酯化产物：将三羟甲基丙烷、脂肪酸、催化剂和二甲苯混合，在氮气保护环境下，油浴加热，同时磁力搅拌，得到酯化产物；
6.步骤二、酯化产物净化：将步骤一所得酯化产物离心去除固体催化剂，减压蒸馏除去残留的脂肪酸和三羟甲基丙烷。
7.步骤三、将净化后的酯化产物、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇混合，煮沸。
8.所述脂肪酸、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇的摩尔比3:1:0.6:1。
9.进一步的，所述氯化亚锡和乙醇的摩尔比1:1
10.进一步的，所述油浴温度为140～150℃，时间为6～10h。
11.进一步的，所述催化剂加入质量为脂肪酸的0.2～0.35％。
12.进一步的，所述脂肪酸的碳链上碳原子数为6-12；脂肪酸的纯度》98％。
13.进一步的，所述催化剂为so4
2-/sno
2-fe2o3、s2o
82-/sno
2-fe2o3、so4
2-/sno
2-zno、s2o
82-/sno
2-zno、so
42-/sno
2-tio2或s2o
82-/sno
2-tio2。
14.进一步的，所述氯化亚锡的纯度为纯度98wt.％。
15.进一步的，磁力搅拌器转速为600rpm。
16.进一步的，所述煮沸时间为2-5h。
17.进一步的，所述油浴温度为150℃，时间为6～10h。
18.本发明有益效果为：
19.本发明以脂肪酸、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇为原料，制备得到高燃点、低介损、
低倾点及高氧化安定性的绝缘油，适应于低温环境和高温环境。产品中几乎不含氯因此无需添加捕氯剂。无洗涤废酸水、废碱水排放。产率可达到95％以上。
附图说明
20.图1为实施例1～3中所得绝缘油的性能测试图。
21.实施例1：
22.本发明高氧化安定性的绝缘油的制备方法按照以下步骤进行：
23.步骤一、制备酯化产物：将三羟甲基丙烷、脂肪酸、催化剂和二甲苯混合，在氮气保护环境下，油浴加热，同时磁力搅拌，得到酯化产物；
24.步骤二、酯化产物净化：将步骤一所得酯化产物离心去除固体催化剂，减压蒸馏除去残留的脂肪酸和三羟甲基丙烷。
25.步骤三、将净化后的酯化产物、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇混合，煮沸。
26.所述脂肪酸、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇的摩尔比3:1:0.5:1；
27.所述氯化亚锡和乙醇的摩尔比1:1；
28.所述油浴温度为150℃，时间为8h；
29.所述催化剂加入质量为脂肪酸的0.2％；
30.所述脂肪酸的碳链上碳原子数为6-12；脂肪酸的纯度》98％；
31.所述催化剂为so4
2-/sno
2-fe2o3；
32.所述氯化亚锡的纯度为纯度98wt.％；
33.所述磁力搅拌器转速为600rpm；
34.所述煮沸时间为2h；
35.实施例2：
36.本发明高氧化安定性的绝缘油的制备方法按照以下步骤进行：
37.步骤一、制备酯化产物：将三羟甲基丙烷、脂肪酸、催化剂和二甲苯混合，在氮气保护环境下，油浴加热，同时磁力搅拌，得到酯化产物；
38.步骤二、酯化产物净化：将步骤一所得酯化产物离心去除固体催化剂，减压蒸馏除去残留的脂肪酸和三羟甲基丙烷。
39.步骤三、将净化后的酯化产物、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇混合，煮沸。
40.所述脂肪酸、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇的摩尔比3:1:0.6:1；
41.所述氯化亚锡和乙醇的摩尔比1:1；
42.所述油浴温度为140～150℃，时间为6～10h；
43.所述催化剂加入质量为脂肪酸的0.2～0.35％；
44.所述脂肪酸的碳链上碳原子数为6-12；脂肪酸的纯度》98％；
45.所述催化剂为so4
2-/sno
2-fe2o；
46.所述氯化亚锡的纯度为纯度98wt.％；
47.所述磁力搅拌器转速为600rpm；
48.所述煮沸时间为2h；
49.实施例3：
50.本发明高氧化安定性的绝缘油的制备方法按照以下步骤进行：
51.步骤一、制备酯化产物：将三羟甲基丙烷、脂肪酸、催化剂和二甲苯混合，在氮气保护环境下，油浴加热，同时磁力搅拌，得到酯化产物；
52.步骤二、酯化产物净化：将步骤一所得酯化产物离心去除固体催化剂，减压蒸馏除去残留的脂肪酸和三羟甲基丙烷。
53.步骤三、将净化后的酯化产物、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇混合，煮沸。
54.所述脂肪酸、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇的摩尔比3:1:0.4:1；
55.所述氯化亚锡和乙醇的摩尔比1:1；
56.所述油浴温度为140～150℃，时间为6～10h；
57.所述催化剂加入质量为脂肪酸的0.2～0.35％；
58.所述脂肪酸的碳链上碳原子数为6-12；脂肪酸的纯度》98％；
59.所述催化剂为so4
2-/sno
2-fe2o3、s2o
82-/sno
2-fe2o3、so4
2-/sno
2-zno、s2o
82-/sno
2-zno、so
42-/sno
2-tio2或s2o
82-/sno
2-tio2.
60.所述氯化亚锡的纯度为纯度98wt.％；
61.所述磁力搅拌器转速为600rpm；
62.所述煮沸时间为2h；
63.由图1可知，脂肪酸、白黎芦醇、二苯基甲烷和乙醇的摩尔比3:1:0.6:1的比例为最佳，其中体积电阻率达到7
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