一种扫描电镜低温样品台的制作方法

1.本发明涉及扫描电镜技术领域，具体为一种扫描电镜低温样品台。


背景技术：

2.扫描电镜通过检测器收集电子束与样品表面作用激发出的物理信号，再将其转换为视频信号以调制图像采集系统的亮度。由于信号强度与样品表面的形貌具有对应关系，那么通过在样品表面进行逐点扫描，便可在图像采集系统上获得所观察样品对应面积的表面形貌。
3.通常扫描电镜只能用于观察室温下的样品，而借助低温技术，目前扫描电镜可用于观察生物材料及其他对电子束敏感的材料。其中，对于生物样品而言，样品观察时至少要维持在-165℃以下才能避免对样品内部结构的损害。而低温样品台便是实现这一功能的核心装置，它被用于维持扫描电镜观察所述样品时的低温环境。
4.目前业内使用的样品台从室温降至-175℃一般需用时30分钟左右，冷却速度太慢、耗时耗力。另外，现有样品载台多由两部分组成，配合不紧密，从而导致传热效率低下。此外，由于温度传感器的不合理布置，最终使得所测温度不能反映实际样品的温度，相差10℃左右，测温精度低。最后，目前的样品载台可装载样品量有限且不能满足不同规格样品同时观察的需求，由此导致观察时需要频繁换样，工作效率低下。因此，针对以上诸多不足，很有必要研制一种新型的低温样品台，以提高工作效率和测温精度。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种扫描电镜低温样品台，用于克服上述问题。
6.本发明是通过以下技术方案来实现的。
7.本发明的一种扫描电镜低温样品台，包括样品台本体，所述样品台本体上贴合安装有样品载台，所述样品台本体中设有冷却通道，所述样品台本体中安装有温度传感器。
8.进一步地，还包括样品台底座，所述样品台本体与所述样品台底座之间设置有隔热体。
9.进一步地，所述样品台底座中设有空腔结构，所述样品台底座中设有与所述空腔结构连接的通孔。
10.进一步地，所述冷却通道底部为开放式设计，所述样品台本体上安装有用于将所述冷却通道底部封闭的样品台盖板组件。
11.进一步地，所述样品载台上设有燕尾槽接口，所述样品台本体中设有插槽，所述样品载台安装于所述插槽中。
12.进一步地，所述插槽中设有间隙调节组件。
13.进一步地，所述温度传感器与所述样品台本体之间通过导热硅脂实现紧密接触。
14.进一步地，所述样品台本体中设有加热棒。
15.进一步地，所述冷却通道为曲折式设置。
16.进一步地，所述样品载台中设有若干个样品放置位。
17.进一步地，所述间隙调节组件为弹簧波珠或弹簧片。
18.本发明的有益效果：
19.通过温度传感器位置的优化布置，即：将温度传感器设置在样品台组件内，与样品载台间接紧密接触，可使测得温度即为样品实际温度，误差在
±
1℃以内。
20.通过间隙调节组件的设置，有效防止因为频繁上下样品导致的两者之间的配合间隙增大，这也为准确测量样品的实际温度提供了重要保障。
21.本发明通过曲折密集的冷却通道的设计，大大提高了冷却氮气与样品台本体之间的换热效率，由此可实现3分钟以内从室温降至-175℃。
22.所述样品载台表面开有多种规格的条形槽和圆形盲孔，由此可以满足实验中一次观察多个不同规格样品的需求。
23.通过加热棒的设置，在加热棒和冷却通道的配合下实现温度的精确控制，控制精度为
±
0.1℃。
附图说明
24.为了更清楚地说明发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
26.图1为样品台组件装配图；
27.图2为样品台组件剖面视图；
28.图3为样品台本体仰视图；
29.图4为隔热体结构图；
30.图5为样品载台结构图；
31.图6为低温样品台冷却系统结构框图；
32.1.样品台组件101.样品载台102.样品台本体103.温度传感器104.加热棒105.弹簧波珠106.样品台挡板107.气体入口接头108.气体出口接头109.样品台盖板110.隔热体111.样品台底座112.底座挡板113.样品载台燕尾槽接口114.底座燕尾槽接口115.空腔结构116.密封垫片117.通孔118.冷却通道119.密封凹槽120.螺纹孔121.卡槽接口122.条形凹槽123.圆形盲孔1121.插槽1091.板体；
33.2.冷却系统21.气瓶22.减压阀23.干燥室温氮气24.质量流量计25.换热器26.液氮27.液氮罐28.冷却氮气；
34.3.温控系统4.扫描电镜上样底座5.扫描电镜腔体6.扫描电镜。
具体实施方式
35.下面结合图1-6对本发明进行详细说明。
36.本发明的一种扫描电镜低温样品台，如图1所示，所述样品台组件1包括样品载台101、样品台本体102、温度传感器103、加热棒104、样品台挡板106、气体入口接头107、气体
出口接头108、样品台盖板组件109、隔热体110、样品台底座111和底座挡板112。
37.所述样品台本体102中设有插槽1121，所述样品载台101通过燕尾槽接口113与样品台本体102实现密切配合。
38.进一步，插槽1121内壁中设有间隙调节组件，如弹簧波珠105或弹簧片等弹性材质，通过样品台本体102两侧的两个弹簧波珠105可调整样品载台101与样品台本体102的接触间隙，有效防止因为频繁上下样品导致的两者之间的配合间隙增大，这也为准确测量样品的实际温度提供了重要保障。所述温度传感器103放置于样品台本体102的盲孔中，并可通过导热硅脂实现紧密接触，以提高测温的准确性。通过温度传感器103位置的优化布置，可使测得温度即为样品实际温度，误差在
±
1℃以内。所述加热棒104放置于样品台本体102的盲孔中，并可加热样品台本体102以实现温度的变化。所述样品台挡板106用于样品载台101的定位，并采用导热率很低的聚四氟乙烯材料，如此可减小其与样品台本体102之间的换热，进一步提高样品台本体102的冷却速度。
39.所述冷却氮气28通过气体入口接头107流入样品台本体102中的冷却通道118，使样品台本体102冷却，并由气体出口接头108流出，进一步流出扫描电镜腔体5，最终排放到大气中。如图2和图3所示，本发明通过曲折密集的冷却通道118的设计，大大提高了冷却氮气28与样品台本体102之间的换热效率，由此可实现3分钟以内从室温降至-175℃，实现样品台的快速降温。
40.所述样品台盖板组件109包括板体1091、紧固螺钉和密封垫片116，板体1091通过紧固螺钉和密封垫片116与样品台本体102上的螺纹孔120连接，并用于密封样品台本体102的冷却通道118。所述密封垫片116采用膨胀聚四氟乙烯材料，可适用于-218～320℃，并放置于密封凹槽119中，有效保证了低温下的密封，板体1091可使用导热系数很低同时强度较高的peek(聚醚醚酮)材料。
41.所述隔热体110位于样品台盖板组件109和样品台底座111之间，用于固定样品台本体102。进一步，如图4所示，所述隔热体110采用多孔的结构设计并使用导热系数很低的聚四氟乙烯材料，在样品台盖板组件109和隔热体110的作用下进一步减小了样品台本体102和样品台底座111之间的热交换，可进一步提高样品台的冷却速度。
42.所述样品台底座111上半部分采用空腔结构115，并通过样品台底座侧面6个通孔117，与扫描电镜腔体5连同，由此进一步减少了样品台底座111和样品台本体102之间的传热以及热消耗，提高冷却速度。
43.优选地，隔热体110中的孔与空腔结构115连接，从而实现样品台底座111与空腔结构115的接触，再进一步减少了样品台底座111和样品台本体102之间的传热以及热消耗，提高冷却速度。
44.进一步，所述样品台底座111通过燕尾槽接口114装配于扫描电镜上样底座4上，并通过两侧底座挡板112实现固定，防止上下样品时样品台底座111的滑动。
45.所述样品台本体102和样品载台101均采用导热性能优良的紫铜材料，如此有力保障了高效的热交换，提高了冷却速度。
46.图5所示为样品载台101的结构图，所述样品载台101表面开有多种规格的条形槽122和圆形盲孔123，由此可以满足实验中一次观察多个不同规格样品的需求。所述样品载台101通过卡槽接口121实现与传输杆的连接，进而实现样品的传输。
47.图6中示出一种低温样品台冷却系统，包括样品台组件1、冷却系统2以及温控系统3。
48.其中样品台组件1为扫描电镜6观察样品提供低温环境，属于核心组件。
49.所述冷却系统包括气瓶21、减压阀22、干燥室温氮气23、质量流量计24、换热器25、液氮26、液氮罐27以及冷却氮气28。所述冷却系统整体在扫描电镜腔体之外。
50.所述气瓶21用于存放干燥室温氮气23，并通过减压阀22控制氮气的输出，连接于管路中的质量流量计24可实时监测管路中的气体流量，并反馈给温控系统3。流经质量流量计24的干燥室温氮气23进一步流入放置于液氮罐27中的换热器25。所述换热器25内部的干燥室温氮气23与液氮罐27中的液氮26充分热交换，可使干燥室温氮气23冷却至将近-196℃，为样品台组件提供冷源。所述干燥室温氮气有效避免了冷却时水分结冰对气体管路的堵塞。经过冷却后的氮气28，进一步流入放置于扫描电镜真空腔体5中的样品台组件1。
51.进一步，从样品台组件1流出的氮气直接流出扫描电镜腔体5，最终排放至大气中。所述温控系统3通过温度传感器103实时测量样品温度，并基于pid控制原理，通过调整气体的流量和加热棒104是否加热以实现温度的精确控制，控制精度为
±
0.1℃。
52.上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。