一种超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置及其应用的制作方法

1.本发明涉及一种超净高纯电子化学品的检测设备，具体涉及一种超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置及其应用。


背景技术：

2.随着超大规模集成电路技术的迅猛发展，特征尺寸的减小和集成度的迅速提高，电子工业使用的电子化学品及超净高纯溶剂中金属杂质含量以及其他杂质含量要求变得日益严格。
3.在对超净高电子化学品的金属杂质或其他杂质含量进行检测时，有时需要对样品进行前处理，以提高检测准确度、提高方法检测限；例如，在采用电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)检测样品之前，有时需要对样品进行蒸发浓缩，才能上机测试。现有技术中，对于电子化学品的检测前处理的蒸发浓缩处理，一般是在简单的实验室条件下进行，但这样会引入空气中所含的金属杂质、灰尘、微粒等，导致样品被na，k，mg,ca等金属杂质污染，影响后续的检测结果；而若在超净间中进行，虽然能避免引入新的杂质污染，但超净间造价较高，建设周期较长，且需要一定的维护成本；另外，在对超净高电子化学品进行蒸发浓缩时，可能会蒸发出腐蚀性气体，若采用常规的容器进行蒸发浓缩，则会造成内腔被腐蚀，杂质溶出，影响后续样品检测准确度。


技术实现要素：

4.本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置，该装置实现对样品的蒸发浓缩，快速高效，且不会引入空气中新的杂质，维护成本低。
5.本发明的另一目的在于提供上述超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置的应用。
6.本发明的目的通过以下技术方案实现：
7.一种超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置，包括外壳体、内壳体、真空抽气设备以及加热组件；所述外壳体的内腔为一级真空腔体，所述内壳体的内腔为二级真空腔体，所述一级真空腔体和二级真空腔体分别与所述真空抽气设备连接；所述内壳体设置在所述一级真空腔体中，所述外壳体和内壳体的顶部处设有用于密封一级真空腔体和二级真空腔体的顶部开口的顶盖密封组件，所述顶盖密封组件可拆卸设置在所述外壳体和内壳体顶部，所述内壳体以及所述顶盖密封组件与所述二级真空腔体的对应处均由防腐蚀且低杂质溶出材质制成，所述加热组件的发热端作用在所述内壳体上。
8.上述超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置的工作原理是：
9.首先，打开顶盖密封组件，将装有待蒸发浓缩处理的样品的烧杯放进二级真空腔体中的固定架上，随后盖上所述顶盖密封组件，并锁紧，确保一级真空腔体和二级真空腔体的密封性。紧接着，通过真空抽气设备，先对一级真空腔体进行抽气处理，预先提供一个较为良好的真空环境；随后，再对二级真空腔体进行抽气处理，确保待蒸发浓缩处理的样品位于的二级真空腔体中不存在空气污染。与此同时，加热组件启动，实现对内壳体的二级真空
腔体内的样品进行加热，对样品进行蒸发浓缩；在加热蒸发浓缩过程中，真空抽气设备保持对一级真空腔体和二级真空腔体的抽气，将蒸发出来的气体排出，并保持一级真空腔体和二级真空腔体内的洁净，同时在抽气真空状态下，加快样品的浓缩进度，且有利于降低加热功率，缩减成本。
10.本发明的一个优选方案，所述顶盖密封组件包括外盖和内盖，所述内盖密封设置在所述内壳体的顶部，所述外盖密封设置在所述外盖的顶部，所述内盖设置在所述外盖的下方，所述内盖由防腐蚀且低杂质溶出材质制成；其中，所述外盖与外壳体的顶部边沿之间设有用于锁紧或松开外盖的锁紧组件。
11.优选地，所述内盖由透明材质制成，所述外盖上设有穿透孔。
12.优选地，所述外盖顶部设有可视化组件，该可视化组件包括视窗玻璃和视窗法兰；所述视窗玻璃对应设置在所述穿透孔的顶部，所述视窗法兰的内壁设有阶梯限位槽，所述视窗法兰设置在视窗玻璃上方，所述视窗玻璃与所述阶梯限位槽配合设置，所述视窗法兰与所述外盖固定连接。
13.优选地，所述外盖和内盖之间设有防腐隔绝件，该防腐隔绝件由特氟龙制成。
14.本发明的一个优选方案，所述二级真空腔体中设有用于固定装有样品的烧杯的固定架，所述固定架包括支撑架和底板，所述底板设置在所述支撑架上，所述底板上设有多个用于固定烧杯的限位孔。
15.本发明的一个优选方案，所述外盖和内盖的顶部均设有若干个抽气孔，且一一对应设置，所述抽气孔与所述二级真空腔体连通设置；所述真空抽气设备的抽气管与所述抽气孔连接。
16.本发明的一个优选方案，所述一级真空腔体内设有支撑环，所述内壳体设置在所述支撑环顶部。
17.本发明的一个优选方案，所述加热组件包括发热件和保温件，所述发热件设置在所述内壳体的底部，所述保温件环绕设置在所述内壳体的外壁上，所述发热件构成所述发热端。
18.本发明所述的超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置在icp-ms检测前处理中的应用。
19.本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
20.1、本发明实现对超净高纯电子化学品的蒸发浓缩，快速高效，并且不会在蒸发浓缩过程中不会引入新的杂质，避免样品污染，同时装置的维护成本低。
21.2、本发明的内壳体采用防腐蚀且低杂质溶出的材质制成，避免腐蚀气体及有机蒸汽对内壳体的腐蚀损坏后导致杂质溶出污染样品，尤其适用于带有腐蚀性物质的样品蒸发浓缩处理。另外，由于防腐蚀低溶出材质制成的内壳体的密封性难以保证，导致在蒸发浓缩处理时容易引入外界杂质，因此本发明通过一级真空腔体和二级真空腔体的二级真空设计，实现样品在二级真空腔体内进行蒸发浓缩的过程中具有良好的密封环境，有效解决防腐蚀、低溶出材质容器的真空环境难以维持的问题，避免外界空气污染，有效提高样品的蒸发浓缩质量以及后续样品检测的准确度。
22.3、通过营造负压环境，降低样品溶剂蒸气压，加快样品溶剂蒸发速度，降低样品处理过程中所需温度，同时减少耗费时间，最大程度上减小处理过程对待测样品的影响。
附图说明
23.图1-图3为本发明的超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置的整体结构示意图，其中，图1为立体图，图2为剖视图，图3为爆炸图。
24.图4为图1中省去顶盖密封组件后的立体图。
25.图5为内壳体和加热组件的立体图。
26.图6为固定架的立体图。
具体实施方式
27.下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述，但本发明的实施方式不仅限于此。
28.实施例1
29.参见图1-图6，本实施例公开一种超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置，包括外壳体5、内壳体8、真空抽气设备以及加热组件；所述外壳体5的内腔为一级真空腔体28，所述内壳体8的内腔为二级真空腔体27，所述一级真空腔体28和二级真空腔体27分别与所述真空抽气设备连接；所述内壳体8设置在所述一级真空腔体28中，所述外壳体5和内壳体8的顶部处设有用于密封一级真空腔体28和二级真空腔体27的顶部开口的顶盖密封组件，所述顶盖密封组件可拆卸设置在所述外壳体5和内壳体8顶部，所述加热组件的发热端作用在所述内壳体8上；所述二级真空腔体27中设有用于固定装有样品的烧杯的固定架。
30.参见图1-图3，所述顶盖密封组件包括外盖3和内盖14，所述内盖14密封设置在所述内壳体8的顶部，所述外盖3密封设置在所述外盖3的顶部，所述内盖14设置在所述外盖3的下方；其中，所述外盖3与外壳体5的顶部边沿之间设有用于锁紧或松开外盖3的锁紧组件4。本实施例中，所述内壳体8和外壳体5的顶部边沿处均向外扩大延伸设置，形成一个支撑部15；所述外盖3和内盖14的直径与外壳体5和内壳体8顶部的支撑部15对应设置，在密封处理时，将外盖3和内盖14盖合设置在对应的支撑部15上即可；同时，内盖14的底部还设有向下延伸设置的定位部16，该定位部16与内壳体8的内径对应设置，以防内盖14滑脱移动，提高盖合时的精度。另外，外盖3的顶部边缘和外壳体5的支撑部15底部的边缘均设有凹槽24；本实施例的锁紧组件4为双爪夹，包括两个相对设置的卡爪6以及穿设在两个卡爪6之间的螺栓7，其中两个卡爪6对应卡紧在外盖3和外壳体5的凹槽24上，需要松开或锁紧外盖3时，通过旋拧螺栓7调整两个卡爪6之间的间距即可实现。
31.本实施例中，所述内盖14由透明材质制成，所述外盖3的中心处设有穿透孔25。这样，使得二级真空腔体27的可视化，以便在对样品进行蒸发浓缩处理时观察样品的状态，以判断是否达到检测要求。进一步地，如图1-图3所示，所述外盖3顶部设有可视化组件，该可视化组件包括视窗玻璃2和视窗法兰1；所述视窗玻璃2对应设置在所述穿透孔25的顶部，所述视窗法兰1的内壁设有阶梯限位槽，所述视窗法兰1设置在视窗玻璃2上方，所述视窗玻璃2与所述阶梯限位槽配合设置，所述视窗法兰1与所述外盖3固定连接。这样，透过视窗法兰1和内盖14后，即可对二级真空腔体27中的样品进行观察；通过可视化组件的设置，有利于提高外盖3和内盖14的密封效果，避免外接空气杂质通过穿透孔25以及外盖3和内盖14之间的间隙渗入，可视化组件和内盖14达到了对二级真空腔体27的双层密封，在良好的密封效果前提下同时实现样品的可视化效果。
32.参见图2-图3，所述外盖3和内盖14之间设有防腐隔绝件，该防腐隔绝件由特氟龙制成。本实施例中，所述防腐隔绝件为特氟龙垫片11，当然也可设置为油漆在所述外盖3底部的特氟龙涂层。采用由特氟龙制成的防腐隔绝件，有利于将内盖14与外盖3隔绝，避免从二级真空腔体27中溢出的酸、有机蒸汽等直接接触外盖3或外壳体5，从而避免造成金属污染或外壳体5的损坏。另外，在外壳体5的内壁上也设有由特氟龙材质制成的防腐隔绝件9，对外壳体5进行保护，避免腐蚀损坏。
33.参见图3，进一步地，所述外盖3的支撑部15和外盖3底面上均设有密封槽26，在该密封槽26上设有中心密封圈，以进一步提高外盖3和一级真空腔体28之间的密封度，所述中心密封圈设置在特氟龙垫片11外；本实施例中的中心密封圈包括胶圈12和内部限位中心环13。
34.本实施例中，所述内壳体8、内盖14和固定架的材质均为高纯石英(防腐蚀且低杂质溶出的材质)，采用高纯石英制成的内壳体8，可以应用于除含氢氟酸hf之外大部分有机无机溶剂样品的蒸发浓缩处理。当然，也可采用特氟龙材质、ptfe、pfa材质等。同时，在二级真空腔体27中会与有机溶剂、酸、碱蒸汽等接触的零部件均采用高耐腐蚀性、低杂质溶出的材质，例如高纯石英、特氟龙。此时，由于内壳体8的材质为高纯石英，因此内盖14外圈与内壳体8的支撑部15之间只能通过磨砂表面起到密封作用，由于这样的密封处理具有一定的缺陷，气密性难以保证，因此本实施通过一级真空腔体28和二级真空腔体29的设置，有效地保证了二级真空腔体29的真空度，密封性得以保证，有效确保样品在蒸发浓缩过程中不会引入外界的其他杂质。
35.参见图2-图4和图6，所述固定架包括支撑架19和底板18，所述底板18设置在所述支撑架19上，所述底板18上设有多个用于固定烧杯的限位孔23。通过支撑架19将底板18与二级真空腔体27底部分离，且留有一定距离，以便烧杯的存放固定；通过多个限位孔23的设置，可同时对多个样品进行蒸发浓缩处理，提高效率。本实施例中，所述底板18上设有两个相对设置的把手17，该把手17呈u型设置；通过把手17的设置，便于将固定架取出或放下，从而以便烧杯的放入和取出。
36.参见图1-图3，所述外盖3和内盖14的顶部均设有若干个抽气孔21，且一一对应设置，所述抽气孔21与所述二级真空腔体27连通设置；所述真空抽气设备的抽气管与所述抽气孔21连接。本实施中，所述抽气孔21具体设有两个，所述外盖3和内盖14顶部的其他通孔为特氟龙螺丝孔，用于通过螺丝实现两者的固定。对于二级真空腔体27的抽气真空处理，设置在顶部处，便于真空抽气设备的连接安装，且使得二级真空腔体27内的气体从下往上移动，有利于提高蒸发浓缩速度，且避免蒸发出来的气体再次污染在样品上。本实施例中，所述外壳体5的侧面底部设有一级抽气孔2110，该一级抽气孔2110与真空抽气设备连接，用于将一级真空腔体28中的气体抽出，达到一级真空的目的。
37.另外，在本实施例的真空抽气设备的抽气管道上，设置防倒吸瓶、酸碱蒸汽吸收瓶、有机溶剂吸收瓶等防止样品蒸汽造成空气污染，绿色环保。同时，真空抽气设备的抽气管道以及与抽气孔21连接的零部件，均可采用耐腐蚀的材质，这样有利于避免长期使用被腐蚀气体所损坏。
38.参见图2-图3，所述一级真空腔体28内设有支撑环2，所述内壳体8设置在所述支撑环2顶部。通过支撑环2的设置，使得内壳体8与所述外壳体5分离设置，以便加热组件的安
装，使得热量更好地作用在二级真空腔体27中，提高加热效率。
39.参见图2、图3和图5，所述加热组件包括发热件21和保温件20，所述发热件21设置在所述内壳体8的底部，所述保温件20环绕设置在所述内壳体8的外壁上，所述发热件21构成所述发热端。本实施例中，所述发热件21为发热圈，有利于提高热量的均匀传递，从而提高样品受热后的蒸发浓缩效果；所述保温件20也呈圈状设置，具有良好的保温效果。所述发热件21和保温件20均为发热元件，但主要提供热量的是发热件21，保温件20主要起到控温作用。本实施例中的加热组件，还可通过温度传感器的设置，实时监测二级真空腔体27内的温度情况，以反馈至控制系统，实现变温加热，同时可参见现有技术中的加热组件，实现计时、温度显示等功能。
40.参见图1-图6，本实施例的超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置的工作原理是：
41.首先，打开顶盖密封组件，将装有待蒸发浓缩处理的样品的烧杯放进二级真空腔体27中的固定架上，随后盖上所述顶盖密封组件，并锁紧，确保一级真空腔体28和二级真空腔体27的密封性。紧接着，通过真空抽气设备，先对一级真空腔体28进行抽气处理，预先提供一个较为良好的真空环境；随后，再对二级真空腔体27进行抽气处理，确保待蒸发浓缩处理的样品位于的二级真空腔体27中不存在空气污染。与此同时，加热组件启动，实现对内壳体8的二级真空腔体27内的样品进行加热，对样品进行蒸发浓缩；在加热蒸发浓缩过程中，真空抽气设备保持对一级真空腔体28和二级真空腔体27的抽气，将蒸发出来的气体排出，并保持一级真空腔体28和二级真空腔体27内的洁净，同时在抽气真空状态下，加快样品的浓缩进度，且有利于降低加热功率，缩减成本。
42.实施例2
43.本实施例中，将实施例1中的所述超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置应用在icp-ms检测中，将其作为icp-ms检测的样品前处理装置，使得样品满足检测要求，且有利于提高检测准确度。本实施例中的内壳体8采用高纯石英制成，二级真空腔体27为石英腔体，有效提高局部洁净空间，并且具有耐腐蚀，无金属离子、粉尘或不溶性微粒析出等优点；同时，本实施例中的内盖14也由高纯石英制成，其侧壁圆周面是石英磨砂结构；有可能与蒸汽接触的部件材质都只能为高纯石英或特氟龙。此时，为了适应icp-ms检测的样品前处理中可能析出腐蚀性气体，因此将内壳体8的材质设置为高纯石英，而内盖14外圈与内壳体8的支撑部15之间只能通过磨砂表面起到密封作用；采用实施例1的所述超净高纯电子化学品的蒸发浓缩装置，通过一级真空腔体28和二级真空腔体29的设置，有效地保证了二级真空腔体29的真空度，气密性得以保证。
44.在icp-ms检测的前处理中，虽然采用耐腐蚀的材质解决了腔体安全问题，但是由于内壳体8和内盖14均为石英材质，密封性无法有效保证。而采用实施例1中的蒸发浓缩装置作为icp-ms检测的前处理装置，通过二级真空设计的方式，有效解决石英腔体的真空度维持难题，尤其适用于icp-ms检测的样品前处理。
45.上述为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述内容的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。