一种应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产及检测方法与流程

技术特征：
1.一种应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）煎煮提取：取凌霄花药材，加水进行第一次煎煮，第一次煎煮1~2小时，滤取药液，得到第一次煎煮滤液和药渣，药渣再加水进行第二次煎煮，第二次煎煮用时0.5~1小时，滤取药液，得到第二次煎煮滤液和药渣，弃去药渣，合并第一次煎煮滤液和第二次煎煮滤液，并浓缩至相对密度1.0~1.1(60℃测)，冷却至室温得煎煮液；（2）粗分离：煎煮液离心分离，离心机转速4000~5000转/分钟，离心12~16分钟，取上清液，进行微滤膜分离，控制流速，并用蒸馏水进行洗滤，合并滤液，得粗提物；（3）精制：将粗提物进行超滤膜分离，控制流速，并用蒸馏水进行洗滤，合并滤液，减压浓缩，再进行真空干燥，即得凌霄花提取物。2.根据权利要求1所述的应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产方法，其特征在于，在煎煮提取步骤中，第一次煎煮的加水量为煎煮药材重量的8wt~18wt倍，第二次煎煮的加水量为煎煮药材重量的6wt~12wt倍。3.根据权利要求1所述的应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产方法，其特征在于，在粗分离步骤中，控制其流速为5～10ml/min，所使用的微滤膜规格为0.42~0.65micron或50000~300000nmwc。4.根据权利要求1所述的应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产方法，其特征在于，在精制步骤中，控制其流速为1～5ml/min，所使用的超滤膜规格为1000~30000nmwc。5.根据权利要求1所述的应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产方法，其特征在于，在粗分离步骤中，离心机转速4500转/分钟，离心15分钟，微滤膜分离后蒸馏水洗滤次数为2~5次。6.根据权利要求1所述的应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产方法，其特征在于，在精制步骤中，超滤膜分离后蒸馏水洗滤次数为2~5次。7.一种对应用膜过滤技术制备的凌霄花提取物进行检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、特征图谱测定：照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）进行测定，进行色谱条件与系统适用性试验，检测波长270 nm；参照物溶液的制备 取凌霄花对照药材，置具塞锥形瓶中，加80%甲醇，进行超声处理，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；对照品参照物溶液的制备：取cornoside对照品适量，制成cornoside对照品参照物溶液，取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，制成毛蕊花糖苷对照品参照物溶液；供试品溶液的制备：取应用膜过滤技术制备的凌霄花提取物适量，研细，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇，密塞，称定重量，超声处理后放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；测定：分别精密吸取对照药材参照物溶液、cornoside对照品参照物溶液、毛蕊花糖苷对照品参照物溶液与供试品溶液各，注入液相色谱仪，测定，即得；毛蕊花糖苷照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则 0512）进行测定，进行色谱条件与系统适用性试验，检测波长为330 nm；对照品溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇溶液制成每1 ml
含毛蕊花糖苷100
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g的溶液，即得；供试品溶液的制备：同上述特征图谱测定中供试品溶液的制备步骤；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。8.根据权利要求7所述的对应用膜过滤技术制备的凌霄花提取物进行检测的方法，其特征在于，所述特征图谱测定和含量测定步骤中，进行色谱条件与系统适用性试验时，分别以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为100 mm，内径为2.1 mm，粒径为1.8
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m；以乙腈为流动相a，0.1%磷酸溶液为流动相b，洗脱；流速为每分钟0.3 ml；柱温为25℃。9.根据权利要求7所述的对应用膜过滤技术制备的凌霄花提取物进行检测的方法，其特征在于，参照物溶液的制备步骤中，取凌霄花对照药材 1.0 g，置具塞锥形瓶中，加80%甲醇50 ml，超声处理20 min；供试品溶液的制备步骤中，取应用膜过滤技术制备的凌霄花提取物1.0 g，精密称定后置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50 ml，密塞，称定重量，进行超声处理20分钟，超声处理的功率300 w，频率40 khz，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。10.根据权利要求7所述的对应用膜过滤技术制备的凌霄花提取物进行检测的方法，其特征在于，对照品参照物溶液的制备步骤中，每1 ml的毛蕊花糖苷对照品参照物溶液中含毛蕊花糖苷约100μg，每1 ml的cornoside对照品参照物溶液cornoside 约100μg的溶液。

技术总结
本发明公开了一种应用膜过滤技术制备凌霄花提取物的生产及检测方法，生产包括以下步骤：（1）煎煮提取：取凌霄花药材，加水进行煎煮1~2小时，滤取药液，得到滤液和药渣，药渣再加水进行第二次煎煮，用时0.5~1小时，滤取药液，得到滤液和药渣，合并第一次煎煮滤液和第二次煎煮滤液，并浓缩，冷却至室温得煎煮液；（2）粗分离：煎煮液离心分离，取上清液，进行微滤膜分离，并用蒸馏水进行洗滤，合并滤液，得粗提物；（3）精制：将粗提物进行超滤膜分离，控制流速，并用蒸馏水进行洗滤，合并滤液，减压浓缩，再进行真空干燥，即得。通过上述方式，采用了膜过滤技术，可显著提高凌霄花提取物中有效成分的含量，提高麦角甾苷类成份的转移率。提高麦角甾苷类成份的转移率。提高麦角甾苷类成份的转移率。


技术研发人员：樊敏伟 刘志远 谢圣辉 徐军 肖琼
受保护的技术使用者：承创（常熟）医药科技有限公司
技术研发日：2021.09.26
技术公布日：2022/2/28