一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法与流程

1.本发明涉及工业除杂技术领域，尤其涉及一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法。


背景技术：

2.佳乐麝香(英文名:galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(iff)开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃(107pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。
3.目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香和甲醇，反应机理如下：
4.在佳乐麝香实际工业化生产中，1分子的六甲基茚满醇(gla)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇，三氯化铝在水中发生强烈水解放出氯化氢气体，形成盐酸溶液，环氧丙烷在盐酸中会发生开环反应，形成1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇(我们统称为氯丙醇)，反应机理如下：
5.然而该氯丙醇的沸点(128-133℃)与氯苯(131℃)很接近，在后续间歇精馏回收氯苯中精馏塔前段会夹带很多氯丙烷，一方面使得氯苯回收的难度增大；另一方面使得回收后的氯苯的纯度偏低，从而影响氯苯作为溶剂再次会用；甲醇作为甲缩醛的副产物，会和氯苯、氯丙醇荣溶液相似相溶，在精馏加热过程中形成共沸，将大量的氯苯和氯丙醇带出，使精馏氯苯回收除杂的难度加大。


技术实现要素：

6.本发明提出的一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，解决了背景技术中的问题。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
9.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1-2小时，静置分层1-2小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
10.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1-2小时，静置保温2-4小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
11.优选的，所述步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
12.优选的，所述步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
13.优选的，所述步骤s2中反应温度控制在60-90℃之间。
14.优选的，所述步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
15.本发明的有益效果是：
16.1.提高了氯苯溶剂的纯度，氯苯含量由原来的90-95％，提高至99％以上，大大提高了氯苯溶剂的回收率；
17.2.回收后的氯苯再次返回系统再用，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
附图说明
18.图1为本发明提出的一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
20.实施例1
21.参照图1，一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
22.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1小时，静置分层1小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
23.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1小时，静置保温2小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
24.步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
25.步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
26.步骤s2中反应温度控制在60℃。
27.步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
28.实施例2
29.参照图1，一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
30.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1.5小时，静置分层1.5小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
31.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1.5小时，静置保温3小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
32.步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
33.步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
34.步骤s2中反应温度控制在75℃。
35.步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
36.实施例3
37.参照图1，一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
38.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌2小时，静置分层2小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
39.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应2小时，静置保温4小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
40.步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
41.步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
42.步骤s2中反应温度控制在90℃。
43.步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
44.对比例1
45.参照图1，一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
46.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌0.5时，静置分层1.5小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
47.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1.5小时，静置保温3小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
48.步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
49.步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
50.步骤s2中反应温度控制在75℃。
51.步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
52.对比例2
53.参照图1，一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
54.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1.5小时，静置分层0.5小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
55.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1.5小时，静置保温3小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
56.步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
57.步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
58.步骤s2中反应温度控制在75℃。
59.步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
60.对比例3
61.参照图1，一种佳乐麝香氯苯前段废液的工业除杂方法，包括以下步骤:
62.s1：将佳乐麝香氯苯精馏工段得到的不合格氯苯前段废液放入水洗釜中，然后加
入一定量的水和废液进行一次水洗，搅拌1.5小时，静置分层1.5小时后，将下层氯苯相泵送反应釜，上层甲醇水相送到焚烧炉：
63.s2：将水洗后的氯苯废液转入反应釜中后，再投入一定量的10％氢氧化钠溶液，升到一定温度反应1.5小时，静置保温3小时后将上层有机相回收精馏塔进行提纯，将下层10％比例的盐水相用泵送入污水站处理。
64.步骤s1中不合格氯苯溶液中含有氯苯90-95％、甲醇3-6％，氯丙醇2-4％。
65.步骤s1中不合格氯苯溶液和纯水的质量比为10-15：1。
66.步骤s2中反应温度控制在55℃。
67.步骤s2中不合格氯苯溶液和氢氧化钠溶液的质量比为10-15：1。
68.表1不同实例得到的氯苯参与合成茚满制备佳乐麝香的收率
[0069][0070]
从表1可知，使用本除杂方法除杂之后得到的氯苯相氯苯含量能够达到99％以上，回收参与合成茚满制备佳乐麝香，所得佳乐麝香的收率与原料氯苯的收率相当，可回收使用。
[0071]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。