一种离子迁移谱仪分析标定用的混合标准液的制作方法

1.本发明属于化学物质现场检测领域，特别是涉及一种离子迁移谱仪分析标定用的混合标准液。


背景技术：

2.离子迁移谱(ion mobility spectrometry，ims)技术是以离子迁移时间的差别来进行离子的分离定性技术，基于气相离子在弱电场中的迁移率差异来检测识别不同种类物质，适合于一些挥发性有机化合物的痕量探测，如毒品、爆炸物、化学战剂和大气污染物等。
3.离子迁移谱仪是一种广泛应用的仪器。包括以正离子模式运行、检测可卡因等毒品物质的离子迁移谱仪器，也包括以负离子模式运行、检测梯恩梯等爆炸物物质离子迁移谱仪器，以及在短时间周期内交替以正离子模式和负离子模式运行的正负切换型离子迁移谱仪器。
4.通常，离子迁移谱仪需要引入一定量的校准物质到仪器内部，对离子峰的峰位进行校准。常见的标定物质为固态标定物，如tnt，二丁基羟基甲苯bht，烟酰胺等。离子迁移检测仪的标定，是将标定物质用有机溶剂溶解并稀释成低浓度的标准溶液，然后取少量标准溶液点加在采样拭纸上，待溶剂挥发后把采样纸插入仪器进样口，在进样腔内被加热汽化挥发出足够蒸气被检测识别和标定。离子迁移检测仪的标定，还可以将标准液加热的顶空气体，直接通入到离子迁移谱的载气中，检测识别和标定。在正负切换型离子迁移谱仪器的标定中，需要进行正离子模式的标定，和负离子模式的标定，因此就需要能同时产生正离子模式标准物质和负离子模式标准物质的混合标准液。
5.标准物质浓度太低，则检测不到信号，影响标定；标准物质浓度太高，会导致检测信号超过量程，还会导致标定之后的仪器清洁间过长，影响离子迁移谱仪器的检测效率。因此标准物质的浓度要适当，以便在使用温度、分析条件下，能产生合适的浓度进行标定。
6.徐世方等人发明的自动标定装置和离子迁移谱仪(专利号201710856368.1和zl201721204781.1)，用于离子迁移谱仪的自动标定，包括用于存储液体标定样品的储液器；和与储液器连通用于输送储液器中的液体标定样品的自动输送部分。但未提供具体的液体标定样品的信息。
7.张清军等人发明的用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置(专利号zl201621337130.5)，包括活塞组件，储料腔，扩散腔，蒸汽通道等，其中，所述活塞杆配置成可在所述活塞缸内沿纵向移位使得所述储料腔经由所述蒸汽入口端连通所述蒸汽通道，并且所述蒸汽出口端至所述活塞缸内的所述扩散腔的连通由所述活塞杆在完全接通与完全闭塞状态之间连续地变动，以提供标定物质的送进。实施例中介绍，样品腔用于盛放标准样品，包括固体或液体如三硝基甲苯tnt粉末，硝铵an粉末，二丁基羟基甲苯bht，烟酰胺等，其能够蒸发或挥发出足够蒸汽以被检测识别，或装有所述标准样品的渗透管。以上物质都是固体物质，并且是单一的一种标准物。
8.李冠兴等人发明的标定装置(专利号zl201010619759.x)，包括储料体和吹气装
置。通过进气口向储料腔内吹气，可以将标定物质蒸气从出气口吹出，将其对准离子迁移谱仪进样口，就可以对离子迁移谱仪进行标定。其中提到的标定物质也为固态标定物，如tnt，二丁基羟基甲苯bht，烟酰胺等，能够挥发出足够蒸气被检测识别。
9.综上，现有技术中离子迁移谱分析标定用的物质为单一的固态标定物，不适用于正负切换型离子迁移谱仪器的标定，且通常情况下，正、负离子模式所用的标定物质混合后会对分析产生干扰，影响分析结果。


技术实现要素：

10.针对上述技术问题，本发明提供了一种混合标准液，其中包括在正离子模式下作为标定标准液的物质a，和在负离子模式下作为标定标准液的物质b，用于正离子模式、负离子模式交替同时检测的正负切换的离子迁移谱仪分析中，以满足分析的标定要求。
11.本发明技术方案如下：
12.一种离子迁移谱仪分析标定用的混合标准液，所述混合标准液由物质a、物质b和溶剂c组成；所述物质a为正离子模式下作为标定标准液的物质，所述物质b为负离子模式下作为标定标准液的物质。
13.优选地，所述物质a为甲基膦酸二甲酯(dmmp)。
14.优选地，所述物质b为水杨酸甲酯或丙泊酚。
15.优选地，所述溶剂c为乙醇、丙酮及乙醚中的一种。
16.优选地，所述物质a的浓度范围是10-40wt％。
17.优选地，所述物质b的浓度范围是40-80wt％。
18.优选地，物质a和物质b混合后的总浓度范围是50-90wt％。
19.本发明另一方面提供了上述混合标准液的使用方法，所述混合标准液用于正负切换的离子迁移谱仪的分析标定时，所述混合标准液装在密封试剂瓶内，所述密封试剂瓶位于样品腔中；所述密封试剂瓶的瓶盖设有通孔，所述瓶盖内设有瓶垫，所述瓶垫设有刺孔；所述混合标准液的保温温度是20-60℃，流经混合标准液的气体流速是50-900ml/min。
20.优选地，所述瓶垫是硅橡胶和四氟乙烯板的复合瓶垫，所述瓶垫用1毫升注射器刺1-6个孔。
21.本发明的有益效果：
22.1、本发明所提供的混合标准液，可以在正负切换的离子迁移谱仪分析中，作为混合标准液进行分析标定使用，也可以在正离子模式或负离子模式的离子迁移谱仪分析中，作为混合标准液进行分析标定使用。
23.2、本发明所提供的特定比例的混合标准液，避免了正、负离子模式所用的标定物质混合后导致的干扰，同时实现了正负模式的信号标定。
24.3、本发明所用的混合标准液为液体，相比较现有技术中的固体标准物，液体具有熔点沸点低、挥发浓度高的优点。
25.4、本发明所选用的溶剂，具有协助、增加混合标准物质的挥发性浓度的优点。
具体实施方式
26.以下实施例中所用原料均为可以通过市购获得的常规产品。
27.实施例1
28.一种离子迁移谱仪分析标定用的混合标准液，由在正离子模式下作为标定标准液的物质a，在负离子模式下作为标定标准液的物质b，以及溶剂c，配制的混合标准液组成。
29.在正离子模式下作为标定标准液的物质a为dmmp；在负离子模式下作为标定标准液的物质b为水杨酸甲酯；溶剂c为乙醇；甲基膦酸二甲酯的浓度是10％；水杨酸甲酯的浓度是80％；甲基膦酸二甲酯和水杨酸甲酯混合后的总浓度是90％。
30.混合标准液装在密封试剂瓶内，瓶盖的中间有圆形通孔，密封垫是硅橡胶和四氟乙烯板的复合瓶垫，瓶垫用1毫升注射器刺1-2个孔；在正负切换的离子迁移谱仪器分析标定时，混合标准液的保温温度是40℃，流经混合标准液的气体流速是50ml/min，标定时正离子模式的甲基膦酸二甲酯峰的信号强度大于0.4v，负离子模式的水杨酸甲酯峰的信号强度大于0.5v，可以同时实现正负模式的信号标定。
31.实施例2
32.一种离子迁移谱仪分析标定用的混合标准液，由在正离子模式下作为标定标准液的物质a，在负离子模式下作为标定标准液的物质b，以及溶剂c，配制的混合标准液组成。
33.在正离子模式下作为标定标准液的物质a为甲基膦酸二甲酯dmmp；在负离子模式下作为标定标准液的物质b为水杨酸甲酯；溶剂c为丙酮；甲基膦酸二甲酯的浓度是40％；水杨酸甲酯的浓度是40％；甲基膦酸二甲酯和水杨酸甲酯混合后的总浓度是80％。
34.混合标准液装在密封试剂瓶内，瓶盖的中间有圆形通孔，密封垫是硅橡胶和四氟乙烯板的复合瓶垫，瓶垫用1毫升注射器刺5-6个孔；在正负切换的离子迁移谱仪器分析标定时，混合标准液的保温温度是20℃，流经混合标准液的气体流速是900ml/min，标定时正离子模式的甲基膦酸二甲酯峰的信号强度大于0.8v，负离子模式的水杨酸甲酯峰的信号强度大于0.2v，可以同时实现正负模式的信号标定。
35.实施例3
36.一种离子迁移谱仪分析标定用的混合标准液，由在正离子模式下作为标定标准液的物质a，在负离子模式下作为标定标准液的物质b，以及溶剂c，配制的混合标准液组成。
37.在正离子模式下作为标定标准液的物质a,是甲基膦酸二甲酯dmmp；在负离子模式下作为标定标准液的物质b为丙泊酚；溶剂c是乙醚；甲基膦酸二甲酯的浓度是10％；丙泊酚的浓度是40％；甲基膦酸二甲酯和丙泊酚混合后的总浓度是50％。
38.混合标准液装在密封试剂瓶内，瓶盖的中间有圆形通孔，密封垫是硅橡胶和四氟乙烯板的复合瓶垫，瓶垫用1毫升注射器刺1-2个孔；在正负切换的离子迁移谱仪器分析标定时，混合标准液的保温温度是60℃，流经混合标准液的气体流速是200ml/min，标定时正离子模式的甲基膦酸二甲酯峰的信号强度大于1v，负离子模式的丙泊酚的信号强度大于0.3v，可以同时实现正负模式的信号标定。