一种防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法与流程

技术特征：
1.一种防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）氢甲酰化：将微藻油脂、二羰基乙酰丙酮铑(i)、三苯基膦装入石英内衬，然后将石英内衬放入高压反应釜内，采用气体一转换高压反应釜釜内的气体 3-5次，缓慢加压至 3-5 mpa，设置高压反应釜的搅拌速度为700-800 rad/min，升温至80-100 ℃后,继续缓慢加压至6-8 mpa，调整高压反应釜的搅拌速度至1200-1300rad/min，继续反应 4 h,反应结束后将高压反应釜冷却至 20-25 ℃，排出未反应的气体,得到反应混合液；（2）氢甲酰化：向上述反应混合液加入无水甲醇、催化剂，然后将放入高压反应釜内，采用气体二转换高压反应釜釜内的气体 3-5次，缓慢加压至 3-5 mpa，设置高压反应釜的搅拌速度为700-800 rad/min，升温至100-120 ℃后,继续缓慢加压至6-8 mpa，调整高压反应釜的搅拌速度至1200-1300rad/min，继续反应3 h,反应结束后将高压反应釜冷却至 20-25 ℃，排出未反应的气体, 用硅藻土抽滤除去催化剂，滤液经减压蒸馏除去甲醇，得到生物基多元醇；（3）加聚：将上述生物基多元醇、叔胺类催化剂、有机锡类催化剂、表面活性剂、发泡剂、辅助发泡剂、阻燃剂混合，在室温下，通过搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速设置在900-1000 rad/min，搅拌10-15min，然后迅速加入多苯基多亚甲基多异氰酸酯，搅拌器继续搅拌，搅拌器的转速设置在1000-1200 rad/min，搅拌1-3min，混合均匀后迅速倒入模具中，在室温条件下自由发泡10-20min，然后在室温条件下熟化 20-24 h，得到聚氨酯材料。2.根据权利要求1所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入的微藻油脂、二羰基乙酰丙酮铑(i)、三苯基膦的质量比为100：0.1-0.3:0.5-0.6，所述气体一为co/h
2 合成气。3.根据权利要求1所述的静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，每1kg反应混合液加入0.5-0.55l的无水甲醇和0.1-0.11kg的催化剂；所述催化剂为海绵状镍催化剂；所述气体二为h2。4.根据权利要求1所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述生物基多元醇、叔胺类催化剂、有机锡类催化剂、表面活性剂、发泡剂、辅助发泡剂、阻燃剂加入的质量比为100: 0.3-0.5: 0.1-0.3:1-3: 1-3:0.1-0.3:1-2,所述多苯基多亚甲基多异氰酸酯的指数为1.0-1.1。5.根据权利要求1所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入的叔胺类催化剂为a-1、a-33、a300、c225中的一种，加入的有机锡类催化剂为t-9、t-12、mbto中的一种，加入的表面活性剂为表面活性剂l-580、表面活性剂np-12、表面活性剂pu-1230中的一种。6.根据权利要求1所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入的发泡剂为去离子水，加入的辅助发泡剂为乙醚。7.根据权利要求1所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，加入的阻燃剂，其制备步骤如下：将次磷酸钠和环己烯加入到反应器中，在冷凝管回流、氮气保护、搅拌、水浴加热的条件下，将偶氮二异丁腈用冰醋酸溶解后采用滴加方式进行加入，水浴加热的温度设置在65-75 ℃，反应时间为10-12 h，反应结束后得到反应物，向反应物中加入20 %硫酸铝溶液，在45-50℃反应 2-2.5 h，得到白色悬浊液，对白色悬浊液进行抽滤并且洗涤滤饼 3
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5次，烘干后得到碾碎，得到阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述次磷酸钠、环己烯的摩尔比为1:2.5-3，所述偶氮二异丁腈的加入量为次磷酸钠质量的3-6%，每1kg次磷酸钠加入2-5l的20 %硫酸铝溶液。

技术总结
一种防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，包括如下步骤：（1）氢甲酰化：将微藻油脂、二羰基乙酰丙酮铑(I)、三苯基膦装入石英内衬，然后将石英内衬放入高压反应釜内，得到反应混合液；（2）氢甲酰化：向上述反应混合液加入无水甲醇、催化剂，然后将放入高压反应釜内；（3）加聚：将上述生物基多元醇、叔胺类催化剂、有机锡类催化剂、表面活性剂、发泡剂、辅助发泡剂、阻燃剂混合，得到聚氨酯材料。本发明所述的防静电鞋用聚氨酯材料的制备方法，步骤设计合理，以微藻油脂为原料，采用氢甲酰化-加氢还原法制备生物基多元醇，减少化石资源的消耗，更具环保性和可持续性，制得的聚氨酯材料可作为散电材料用于防静电鞋的鞋底，提高了其防火阻燃能力。力。


技术研发人员：吴海键
受保护的技术使用者：奎克静电防护科技（苏州）有限公司
技术研发日：2021.11.24
技术公布日：2022/2/18