一种以卵磷脂为辅料辅助超声制备高速溶性蛋清粉的方法与流程

1.本发明属于蛋清粉加工的技术领域，涉及一种以新鲜鸡蛋蛋清为原料，大豆卵磷脂为辅料，并且辅助超声和真空冷冻干燥制备的速溶蛋清粉及其制备方法。


背景技术：

2.提高蛋清粉速溶性的有效技术亟待攻克。蛋白质粉以其高营养价值，在食品加工产业中应用场景广泛，常作为一种重要的食品功能基料被加入到奶粉、饮料中。此外，蛋白质粉也可以直接冲调食用，以补充机体所需蛋白质，尤其对于老年人和儿童的营养供给十分有益。蛋清蛋白的资源非常丰富，将蛋清制成粉剂有利于满足人体蛋白摄取。然而在冲调过程中，界面效应导致蛋清粉极易发生结块、聚沉，致使其不易被润湿，分散速度慢，严重制约了其应用及经济价值。目前企业生产速溶蛋清粉的方法主要是喷雾干燥法、流化床直接造粒法或喷涂卵磷脂等粘结剂造粒法，上述方法存在产品质量难以控制，生产步骤复杂等缺点。直接向蛋清液中加入大豆卵磷脂并辅以超声和真空冷冻干燥处理来制备速溶蛋清粉的方法鲜有报道。因此，在传统方法的基础之上，探索更加科学有效的制备速溶蛋清粉的方法具有非常重要的意义。
3.卵磷脂营养价值高，用途广泛。卵磷脂是一种含磷酸的类脂化合物，是构成细胞生物膜的基本组成成分，具有较高的营养价值和生理调节机能。由于其结构和组成特性，被广泛用作乳化剂、抗氧化剂、稳定剂、润滑剂、润湿剂和营养补充剂。蛋黄是卵磷脂的主要动物来源，但其价格过于昂贵，无法用于工业生产。然而，大豆油籽具有可用性丰富且成本低等特点，故用于工业生产的卵磷脂现主要是从大豆油籽制备而来。大豆卵磷脂的组成受提取和纯化方法的影响。商业大豆卵磷脂含有大约65-75％的磷脂(pls)，34％的甘油三酯，以及少量的碳水化合物、色素、甾醇和甾醇苷，具有延缓衰老，预防心血管疾病等作用。
4.超声配合真空冷冻干燥技术生产速溶蛋清粉的可行性，高效性。超声是一种非热加工处理手段，超声的空化作用能够改变蛋白质结构及其理化性质。其先前的研究多用于蛋白质改性，随着技术的发展，超声可以作为辅助处理物料的方法，即在超声使蛋白质解折叠的基础上，促进暴露的基团与其他物质结合。真空冷冻干燥也叫做升华干燥，是制备粉剂的常用方法之一。对于蛋清这种热敏性物质，真空冷冻干燥与普通干燥方法(如烘箱高温干燥、喷雾干燥、流化床干燥等)相比，能够有效防止蛋白质变性或失活，此外，冻干过程中的微生物生长和酶促反应很难进行，极大的保持了物料原来的品质和风味。真空干燥技术干燥后的物质疏松多孔，因此本发明选用该技术生产蛋清粉，可以保持产品的品质，提高产品速溶性。
5.本发明的技术优势主要体现在以下两方面：
6.第一，本专利所采用的原料来源广泛、天然、无污染，易获取。蛋清取自产后7天内的新鲜鸡蛋，其特征在于蛋清蛋白保持了原有的活性和品质。大豆卵磷脂是大豆油在脱胶过程中沉淀出来的磷脂质，再经过加工和干燥后得到的粉末状产品。
7.第二，本专利采用直接向新鲜蛋清中加入适当比例的大豆卵磷脂，经超声处理和
真空冷冻干燥获得高速溶性的蛋清粉产品，制备方法简便且效果显著，其优势突出体现于：
8.(1)操作简便，设备简单，生产效率高，生产车间无粉尘，利于环境保护和工业化生产。
9.(2)超声的空化作用改变蛋白质结构从而促进卵磷脂与其作用。
10.(3)真空冷冻干燥防止蛋白质变性造成的感官缺陷，保持产品的原有品质。
11.(4)所得产品分散时间由133s降低到32s，分散性提高了4倍以上。
12.(5)所得产品润湿时间由370s降低到260s。
13.本专利与《一种速溶蛋白粉及其制备方法》(公开号：cn109043118a)以及《一种速溶鸡蛋蛋清粉及制备方法》(公开号：cn102440399a)中的所申请的权利保护方向有着本质不同。上述2项专利并不影响本发明专利的创造性与创新性的体现，而恰恰是这些前期研究中发现了速溶蛋白粉制备工艺复杂，提高速溶性效果不够理想的技术问题，因而本发明专利是关于利用直接湿混方法和超声及真空冷冻干燥技术配合使用，有效提高蛋清粉速溶性和推动速溶蛋白粉工业化生产亟待解决的核心问题。
14.本专利技术优势主要体现在以下5个方面：
15.第一，工艺简单：申请的专利不需要蛋白酶活化、酶解、超微化、制备大豆卵磷脂溶液、向蛋白质粉表面喷涂大豆卵磷脂溶液等复杂的处理过程，仅仅通过向蛋清液中添加一定比例的大豆卵磷脂粉末，经均质、超声和真空冷冻干燥，就可以得到分散性和润湿性良好的速溶蛋清粉，操作更加方便，工艺更为简单；
16.第二，多技术配合使用：是以超声和真空冷冻干燥为核心技术，辅以主料制备，主辅料及配料的调配技术；
17.第三，营养效用：卵磷脂的加入不仅提高蛋清粉的冲调特性，在原有蛋清粉营养功能的基础上增加了卵磷脂带来的营养功效；
18.第四，室温水可溶：所得蛋清粉在室温(25℃)水中即可迅速溶解且不结块。
19.第五，速溶性提高显著：所得真空冷冻干燥蛋清粉的分散时间降低到32s，与市售喷雾干燥所得蛋清粉分散时间的192s相比，提高了6倍。润湿时间从30min降低到了260s。所得的卵磷脂处理辅助超声和真空冷冻干燥的蛋清粉，与未经卵磷脂处理的蛋清粉相比，分散性提高4.16倍。
20.综上所述，纵观国内外相关研究与技术报道，未见将卵磷脂直接加入到蛋清中，通过超声改性同时辅以真空冷冻干燥技术制备的蛋清粉分散性提高4倍以上，润湿时间由370s降低到260s的技术突破研究。


技术实现要素：

21.申请发明所需要解决的技术问题：公开一种以鲜鸡蛋为原料，大豆卵磷脂为辅料制备速溶蛋清粉的方法，以新鲜鸡蛋为原料，经过原料预处理、巴氏杀菌、脱糖、添加卵磷脂、均质、超声、真空冷冻干燥、添加配料、过筛过程，获得一种与未经卵磷脂和超声处理相比，分散性提高4倍以上(133s到32s)，润湿时间由370s降低到260s的速溶蛋清粉。
22.申请发明专利的技术方案：
23.1.一种速溶蛋清粉的制备方法，是以高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋蛋清为原料，市售大豆卵磷脂为辅料，经过原料预处理、巴氏
杀菌、脱糖、添加卵磷脂、均质、超声、真空冷冻干燥、添加配料、过筛过程，获得一种与未经卵磷脂和超声处理相比，分散性提高4倍以上(133s到32s)，润湿时间由370s降低到260s的速溶蛋清粉。其特征在于，通过调整原辅料的复配比例和超声条件，改善蛋清粉的速溶性。
24.1)所述的原料预处理过程，是指挑拣高为5.5～5.8cm，中心致直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋，将新鲜鸡蛋外皮清洗干净，晾干，用蛋清分离器使蛋清蛋黄分离；将分离出的新鲜蛋清以190～210r/min转速匀速搅拌18～20min，使浓厚蛋白和稀薄蛋白混合均匀；再利用离心机分离出蛋清中的系带，离心机转速为3000r/min，离心机温度为4℃，离心时间为20min，获得蛋清液，备用；
25.2)所述的巴氏杀菌过程，是指将离心后的均匀蛋清液置于恒温60℃水浴锅中静置5min，然后将处理后的蛋清液在4℃下保存，备用；
26.3)所述的脱糖过程，是指在蛋清液中边搅拌边缓慢加入0.01～0.03％的葡萄糖氧化酶，同时每隔1h向蛋清液中加入0.3～0.35％的7％过氧化氢。发酵温度设置为30℃，发酵时间设置为3h；
27.4)所述的添加卵磷脂过程，是指称量90～100ml脱糖蛋清液于250ml烧杯中，然后准确称量0.10～0.50g大豆卵磷脂，使其分散于蛋清液中，按重量比配置成0.1～0.5％的蛋清液，备用；
28.5)所述的均质过程，是指将上述添加卵磷脂的蛋清液置于均质机下，设置均质机参数，均质机转速设定为7000～7100r/min，均质机工作时间设定为55～65s；
29.6)所述的超声过程，是指将100ml均质后的蛋清液在超声功率为300～400w，超声频率为20khz的条件下，处理15～20min分钟；
30.7)所述的真空冷冻干燥过程，是指将超声后的蛋清液分装在90
×
15mm的培养皿中，厚度为3～5mm；然后置于-20～-25℃冷库中，预冻1.5～2h，将预冻后的蛋清液移至-80℃冷冻库中，冻结时间为11～12h，最后再移至真空冷冻干燥机中，制冷时间设定为46～48h，制冷温度设定为-50～-60℃，真空度压力设定为55～60pa，获得蛋清粉；
31.8)所述的添加配料过程，是指将重量百分比为2～2.5％麦芽糊精，3～3.5％三氯蔗糖，0.015～0.02％抗坏血酸，0.15～0.2％食用香料与蛋清粉混合研磨；
32.9)所述过筛过程，是指将研磨后的样品先通过100目筛网进行均粒，弃去筛下物；再将筛上蛋清粉通过60目筛网，保证蛋清粉颗粒尺寸均一，收集筛下物，封装。
33.2.根据权利要求1所述的新鲜鸡蛋，其特征在于，是产后7天内，高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的灭菌清洁蛋，蛋清蛋白保持了原有的活性和品质。
34.3.根据权利要求1所述的大豆卵磷脂，其特征在于，磷脂酰胆碱含量为30％，磷脂酰乙醇胺含量为22％，磷脂酰肌醇含量为18％，磷脂酰甘油含量为17.4％，磷脂酸含量为4.6％，其他磷脂含量为8％。
35.4.根据权利要求1所述的脱糖过程，其特征在于，蛋清液首先使用一水柠檬酸(ph＝2)调节蛋清液至ph＝6.5。
36.5.根据权利要求1所述的添加辅料的蛋清液，其特征在于，用柠檬酸调节蛋清液ph为7。
37.6.根据权利要求1所述的添加配料过程，其特征在于，所有重量百分比均按照产品
粉末总质量计算。
38.7.根据权利要求1所述的速溶蛋清粉，其特征在于，溶于25℃水中搅拌时不结块，不黏连，不形成中空囊泡，能够迅速分散。
39.申请发明技术效果：
40.(1)申请发明是一种速溶蛋清粉的制备方法，经过原料预处理、巴氏杀菌、脱糖、添加卵磷脂、均质、超声、真空冷冻干燥、添加配料、过筛过程，获得一种与未经卵磷脂和超声处理相比，分散性提高4倍以上(133s到32s)，润湿时间由370s降低到260s的速溶蛋清粉。
41.(2)本发明设计的工艺路线简捷，设备投入小，生产效率高，有利于环境保护和可持续发展。
42.(3)本发明所得产品无需温水冲调，能在室温(25℃)水中迅速溶解。
具体实施方式
43.实施例1：
44.以产后5天，高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋蛋清为原料，取5枚鸡蛋，用蛋清分离器将蛋清和蛋黄分开，然后将分离出的蛋清液放入250ml的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上以195r/min转速匀速搅拌20min，得到浓厚蛋白和稀薄蛋白混合均匀的蛋清液；接着将蛋清液分装在50ml离心管中，将离心管置于离心机中，设置离心机参数，转速为3000r/min，温度为4℃，离心时间为20min，离心后称量100ml上清液置于250ml烧杯中，备用；将离心后的均匀蛋清液置于恒温60℃水浴锅中进行巴氏杀菌，静置5min后使蛋清液迅速降温至4℃，备用；准确称量10mg葡萄糖氧化酶，同时将杀菌后的蛋清液置于30℃的恒温水浴锅中，一边搅拌蛋清液，一边缓慢加入葡萄糖氧化酶，紧接着再向蛋清液中加入0.3g的7％过氧化氢，进行3h的脱糖处理，其中每隔1h加入相同量的过氧化氢；用天平准确称取0.10g大豆卵磷脂后，将其分散在蛋清液中，然后，使混有大豆卵磷脂的蛋清液在7000r/min的转速下均质56s；用柠檬酸调节蛋清液ph为7；将含有卵磷脂的蛋清液置于超声机下，超声频率为20khz，超声功率为300w，超声时间为17min；将超声后的蛋清液，分装于90
×
15mm的培养皿中，厚度为4mm，置于温度为-20℃冷冻库中进行预冻，预冻时间为2h，预冻结束后将培养皿放在-80℃冰箱中冷冻12h，再移至真空冷冻干燥机中，制冷温度设定为-55℃，真空度压力设定为57pa，冻干时间为48h，得到的蛋清粉备用；取20g所得蛋清粉，加入0.4g麦芽糊精，0.6g三氯蔗糖，3mg抗坏血酸，30mg食用香料进行混合研磨；将混合配料的蛋清粉先通过100目筛网进行均粒，弃去筛下物；再将筛上蛋清粉通过60目筛网，保证蛋清粉颗粒尺寸均一，收集筛下物。测定分散性，取0.50g蛋清粉于50ml，25℃蒸馏水中，以200r/min转速使其完全分散，得到分散时间为76.51s；测定润湿性，取0.50g蛋清粉于100ml，25℃蒸馏水中，静置，得到润湿时间为320s。
45.实施例2：
46.以产后7天，高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋蛋清为原料，取5枚鸡蛋，用蛋清分离器将蛋清和蛋黄分开，然后将分离出的蛋清放入250ml的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上以190r/min转速匀速搅拌20min，得到浓厚蛋白和稀薄蛋白混合均匀的蛋清液；接着将蛋清液分装在50ml离心管中，将离心管置于离心机中，设置离心机参数，转速为3000r/min，温度为4℃，离心时间为20min，离心后称取95ml上
清液置于250ml烧杯中，备用；将离心后的均匀蛋清液置于恒温60℃水浴锅中进行巴氏杀菌，静置5min后使蛋清液迅速降温至4℃，备用；准确称量19mg葡萄糖氧化酶，同时将杀菌后的蛋清液置于30℃的恒温水浴锅中，一边搅拌蛋清液，一边缓慢加入葡萄糖氧化酶，紧接着再向蛋清液中加入0.323g的7％过氧化氢，进行3h的脱糖处理，其中每隔1h加入相同量的过氧化氢；用天平准确称取0.19g大豆卵磷脂后，将其分散在蛋清液中，然后，使混有大豆卵磷脂的蛋清液在7035r/min的转速下均质60s；用柠檬酸调节蛋清液ph为7；将含有卵磷脂的蛋清液置于超声机下，超声频率为20khz，超声功率为320w，超声时间为15min；将超声后的蛋清液，分装于90
×
15mm的培养皿中，厚度为3.5mm，置于温度为-20℃冷冻库中进行预冻，预冻时间为1.5h，预冻结束后将培养皿放在-80℃冰箱中冷冻11h，再移至真空冷冻干燥机中，制冷温度设定为-57℃，真空度压力设定为55pa，冻干时间为46h；取20g所得蛋清粉，加入0.44g麦芽糊精，0.62g三氯蔗糖，3.75mg抗坏血酸，32mg食用香料进行混合研磨；将混合配料的蛋清粉先通过100目筛网进行均粒，弃去筛下物；再将筛上蛋清粉通过60目筛网，保证蛋清粉颗粒尺寸均一，收集筛下物。测定分散性，取0.50g蛋清粉于50ml，25℃蒸馏水中，以200r/min转速使其完全分散，得到分散时间为50.17s；测定润湿性，取0.50g蛋清粉于100ml，25℃蒸馏水中，静置，得到润湿时间为263.29s。
47.实施例3：
48.以产后5天，高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋蛋清为原料，取5枚鸡蛋，用蛋清分离器将蛋清和蛋黄分开，然后将分离出的蛋清放入250ml的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上以200r/min转速匀速搅拌18min，得到浓厚蛋白和稀薄蛋白混合均匀的蛋清液；接着将蛋清液分装在50ml离心管中，将离心管置于离心机中，设置离心机参数，转速为3000r/min，温度为4℃，离心时间为20min，离心后称取90ml上清液置于250ml烧杯中，备用；将离心后的均匀蛋清液置于恒温60℃水浴锅中进行巴氏杀菌，静置5min后使蛋清液迅速降温至4℃，备用；准确称量21.6mg葡萄糖氧化酶，同时将杀菌后的蛋清液置于30℃的恒温水浴锅中，一边搅拌蛋清液，一边缓慢加入葡萄糖氧化酶，紧接着再向蛋清液中加入0.279g的7％过氧化氢，进行3h的脱糖处理，其中每隔1h加入相同量的过氧化氢；用天平准确称取0.27g大豆卵磷脂后，将其分散在蛋清液中，然后，使混有大豆卵磷脂的蛋清液在7000r/min的转速下均质65s；用柠檬酸调节蛋清液ph为7；将含有卵磷脂的蛋清液置于超声机下，超声频率为20khz，超声功率为350w，超声时间为20min；将超声后的蛋清液，分装于90
×
15mm的培养皿中，厚度为3mm，置于温度为-20℃冷冻库中进行预冻，预冻时间为1.6h，预冻结束后将培养皿放在-80℃冰箱中冷冻12h，再移至真空冷冻干燥机中，制冷温度设定为-60℃，真空度压力设定为59pa，冻干时间为48h；取20g所得蛋清粉，加入0.5g麦芽糊精，0.7g三氯蔗糖，4mg抗坏血酸，40mg食用香料进行混合研磨；将混合配料的蛋清粉先通过100目筛网进行均粒，弃去筛下物；再将筛上蛋清粉通过60目筛网，保证蛋清粉颗粒尺寸均一，收集筛下物。测定分散性，取0.50g蛋清粉于50ml，25℃蒸馏水中，以200r/min转速使其完全分散，得到分散时间为49.67s；测定润湿性，取0.50g蛋清粉于100ml，25℃蒸馏水中，静置，得到润湿时间为260.33s。
49.实施例4：
50.以产后3天，高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋蛋清为原料，取5枚鸡蛋，用蛋清分离器将蛋清和蛋黄分开，然后将分离出的蛋清放入
250ml的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上以210r/min转速匀速搅拌17.5min，得到浓厚蛋白和稀薄蛋白混合均匀的蛋清液；接着将蛋清液分装在50ml离心管中，将离心管置于离心机中，设置离心机参数，转速为3000r/min，温度为4℃，离心时间为20min，离心后称取98ml上清液置于250ml烧杯中，备用；将离心后的均匀蛋清液置于恒温60℃水浴锅中进行巴氏杀菌，静置5min后使蛋清液迅速降温至4℃，备用；准确称量29.4mg葡萄糖氧化酶，同时将杀菌后的蛋清液置于30℃的恒温水浴锅中，一边搅拌蛋清液，一边缓慢加入葡萄糖氧化酶，紧接着再向蛋清液中加入0.343g的7％过氧化氢，进行3h的脱糖处理，其中每隔1h加入相同量的过氧化氢；用天平准确称取0.392g大豆卵磷脂后，将其分散在蛋清液中，然后，使混有大豆卵磷脂的蛋清液在7085r/min的转速下均质54s；用柠檬酸调节蛋清液ph为7；将含有卵磷脂的蛋清液置于超声机下，超声频率为20khz，超声功率为400w，超声时间为18min；将超声后的蛋清液，分装于90
×
15mm的培养皿中，厚度为5mm，置于温度为-20℃冷冻库中进行预冻，预冻时间为1.8h，预冻结束后将培养皿放在-80℃冰箱中冷冻11h，再移至真空冷冻干燥机中，制冷温度设定为-50℃，真空度压力设定为59pa，冻干时间为46h；取20g所得蛋清粉，加入0.42g麦芽糊精，0.68g三氯蔗糖，3.4mg抗坏血酸，34mg食用香料进行混合研磨；将混合配料的蛋清粉先通过100目筛网进行均粒，弃去筛下物；再将筛上蛋清粉通过60目筛网，保证蛋清粉颗粒尺寸均一，收集筛下物。测定分散性，取0.50g蛋清粉于50ml，25℃蒸馏水中，以200r/min转速使其完全分散，得到分散时间为36.17s；测定润湿性，取0.50g蛋清粉于100ml，25℃蒸馏水中，静置，得到润湿时间为253.25s。
51.实施例5：
52.以产后5天，高为5.5～5.8cm，中心直径为4.3～4.5cm，重量在58.5～59.5g的新鲜鸡蛋蛋清为原料，取5枚鸡蛋，用蛋清分离器将蛋清和蛋黄分开，然后将分离出的蛋清放入250ml的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上以205r/min转速匀速搅拌18min，得到浓厚蛋白和稀薄蛋白混合均匀的蛋清液；接着将蛋清液分装在50ml离心管中，将离心管置于离心机中，设置离心机参数，转速为3000r/min，温度为4℃，离心时间为20min，离心后称取94ml上清液置于250ml烧杯中，备用；将离心后的均匀蛋清液置于恒温60℃水浴锅中进行巴氏杀菌，静置5min后使蛋清液迅速降温至4℃，备用；准确称量16.92mg葡萄糖氧化酶，同时将杀菌后的蛋清液置于30℃的恒温水浴锅中，一边搅拌蛋清液，一边缓慢加入葡萄糖氧化酶，紧接着再向蛋清液中加入0.301g的7％过氧化氢，进行3h的脱糖处理，其中每隔1h加入相同量的过氧化氢；用天平准确称取0.47g大豆卵磷脂后，将其分散在蛋清液中，然后，使混有大豆卵磷脂的蛋清液在7100r/min的转速下均质55s；用柠檬酸调节蛋清液ph为6.5；将含有卵磷脂的蛋清液置于超声机下，超声频率为20khz，超声功率为370w，超声时间为16min；将超声后的蛋清液，分装于90
×
15mm的培养皿中，厚度为4.2mm，置于温度为-20℃冷冻库中进行预冻，预冻时间为2h，预冻结束后将培养皿放在-80℃冰箱中冷冻12h，再移至真空冷冻干燥机中，制冷温度设定为-54℃，真空度压力设定为60pa，冻干时间为48h；取20g所得蛋清粉，加入0.47g麦芽糊精，0.65g三氯蔗糖，3.1mg抗坏血酸，31mg食用香料进行混合研磨；将混合配料的蛋清粉先通过100目筛网进行均粒，弃去筛下物；再将筛上蛋清粉通过60目筛网，保证蛋清粉颗粒尺寸均一，收集筛下物。测定分散性，取0.50g蛋清粉于50ml，25℃蒸馏水中，以200r/min转速使其完全分散，得到分散时间为32s；测定润湿性，取0.50g蛋清粉于100ml，25℃蒸馏水中，静置，得到润湿时间为216.33s。