磷化锰靶材的生产工艺的制作方法

1.本申请涉及磷化锰靶材生产的技术领域，更具体地说，它涉及一种磷化锰靶材的生产工艺。


背景技术：

2.过渡金属磷化物是一类新型的催化材料，在加氢脱硫及加氢脱氮中表现了优异的催化特性，应用于石油加工、火箭燃料制造等领域；在电化学和光催化领域过渡金属磷化物也有良好的催化作用，在电化学催化制氢及光催化制氢等领域有重要应用，对发展清洁能源有重大意义；过渡金属磷化物具有高的初始放电量和电极极化小的特点，作为锂离子电池负极材料一直是锂离子电池研究领域的重点。
3.磷化锰是一种重要的过渡金属磷化物，它与其它过渡金属磷化物组成的多种类、多功能的过渡金属磷化物复合材料在催化领域相对单一金属的材料更具优势。同时磷化锰薄膜材料是一种重要的锂离子电池负极材料，很有潜在的前景。


技术实现要素：

4.磷化锰靶材是采用磁控溅射法(物理气相沉积法的一种)制备磷化锰薄膜的物质源，本申请提供一种磷化锰靶材的生产工艺，生产的磷化锰靶材用于制备磷化锰薄膜，可以获取性能上佳的薄膜。
5.本申请提供的一种磷化锰靶材的生产工艺，采用如下的技术方案：
6.将纯度≥99.9％、100～200目的磷化锰粉体置于球磨机中球磨，得600～800目的磷化锰粉末；将球磨后的磷化锰粉末装入模具中，并将模具装入真空热压炉内，抽真空热压炉内气压小于5pa后，通入氩气至真空热压炉内气压至0.01mpa；使真空热压炉内的温度以90～100℃/min速率升至700～1050℃，在12～25m pa的机械压力下，烧结模具中的磷化锰粉末2～8小时，随炉冷却至室温，然后取出得靶材坯料；对靶材坯料机械加工后清洗烘干，得磷化锰磁控溅射靶材。本申请制备的磷化锰靶材致密度≥97.2％，纯度≥99.9％。
7.通过采用上述技术方案，将高纯度磷化锰置于球磨机中进行球磨，使得磷化锰粉末的粒径更小，将磷化锰粉末置于模具中进行烧结时，小粒径的磷化锰粉末具有更高的烧结活性，能够提高磷化锰粉末烧结成型后的致密性，大幅度降低靶材成型后内部的孔隙率，提高了磷化锰靶材的制膜性能；将模具安装在真空热压炉内后，首先对真空热压炉抽真空，再注入氩气调节真空热压炉内的气压，将真空热压炉内的氧气含量降到最低，防止磷化锰粉末在高温环境中发生氧化，进而提高了制备出磷化锰靶材的纯度；将真空热压炉以90～100℃/min的速率进行升温，且在模具中的磷化锰粉末上施加较大的机械压力，从而在远低于磷化锰熔点下的情况下将磷化锰粉末烧结成型；将靶材坯料配料机械加工后，使得靶材表面光滑，清洗后烘干，得到磷化锰磁控靶材，其相对致密度在97.2％以上，纯度在99.9％以上。
8.优选的，所述球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径
8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比(2.1～2.5)：1；球磨机公转角速度190r/min；球磨时间1.5～2.0小时。
9.优选的，将磷化锰粉末装入模具中，并置于真空热压炉内时，先以2～5mpa的压力对磷化锰粉末进行预压。
10.通过采用上述技术方案，对磷化锰粉末进行热压成型时，先使用2～5mpa的压力对粉末进行预压，对粉末起到初步定型的作用，且能够防止在真空热压炉内调节气压时，粉末从模具中逸出，飞散在真空热压炉内。
11.优选的，升温使真空热压炉以90℃/min的速率从室温升温至700～1050℃。
12.优选的，所述靶材相对密度≥97.2％，靶材纯度≥99.9％。
13.优选的，将磷化锰粉末加入模具中时，根据所需靶材规格，预先计算磷化锰粉末质量。
14.优选的，所述模具为石墨材质。
15.优选的，对机械加工后的靶材进行超声波清洗。
16.综上所述，本申请具有以下有益效果：
17.1、本申请采用磷化锰粉末作为原料，采用真空热压烧结的方法制备磷化锰，原料价廉易得，且可以在远低于磷化锰熔点的情况下烧结成型，显著降了磷化锰靶材的制备成本。
18.2、本申请生产的的磷化锰靶材的相对致密度≥97.2％，纯度≥99.9％，大幅降低靶材成型后内部的孔隙率，可以显著提高后续磁控溅射制膜后的薄膜性能。
19.3、本申请制备磷化锰靶材可用于磁控溅射法制备性能磷化锰薄膜材料，为锂离子电池负极材料的研究和应用提供性能好的制备薄膜材料物质源。
具体实施方式
20.实施例
21.实施例1
22.本实施例1制备的磷化锰靶材规格为：直径50mm
×
厚度10mm，纯度为99.99％的靶材。在其他实施例中，靶材的规格可以为φ27～460mm，厚度为1～50mm的圆形靶材，或长
×
宽＝(80～400mm)
×
(80～400mm)的矩形靶材，根据所需制备磷化锰靶材的规格，选用大于所需靶材直径5～10mm的石墨材质模具，靶材坯料厚度留有2mm的余量。本申请实施例1中，选用φ55mm的石墨材质模具。本申请实施例1中，制备的靶材坯料规格为φ55mm，厚度12mm。
23.本实施例1中，磷化锰靶材的生产工艺，包括以下步骤：
24.s1、将纯度大于99.99％的磷化锰加入行星球磨机中，球磨磷化锰粉末至600～800目的粉体，时间2小时；其中，行星球磨机中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm，大球、中球和小球1：1：1设置，球料比2.4：1，球磨机公转角速度190r/min；
25.s2、根据所需磷化锰靶材的规格，及所选用的石墨模具规格，留出机械加工余量，计算并称量所需磷化锰粉末的质量：m＝nρv；其中n为预计靶材相对密度(取97％)；ρ为磷化锰密度；v＝π
×
552×
12/4000cm3；
26.s3、将精确称量出的磷化锰粉末均匀装入石墨模具中，并置于真空热压炉内，以2～5mpa的压力对磷化锰粉末进行预压后，将真空热压炉内抽气压小于5pa后，通入氩气至真
空热压炉内气压为0.01mpa，以90℃/min的速率从室温升温至700～1050后，以12～25mpa的压力压紧磷化锰粉末，保温2～8min后，随炉冷却至室温，取出得靶材坯料，将靶材坯料经过磨床加工、超声波清洗、烘干和包装即得到磷化锰磁控溅射靶材。检测到磷化锰靶材与磷化锰的相对致密度≥97.2％、纯度99.95％。
27.本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。


技术特征：
1.一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于，工艺包括以下步骤：步骤一、将纯度≥99.9％、100～200目的磷化锰粉体置于球磨机中球磨，得600～800目的磷化锰粉末；步骤二、将球磨后的磷化锰粉末装入模具中，并将模具装入真空热压炉内，抽真空热压炉内气压小于5pa后，通入氩气至真空热压炉内气压至0.01mpa；步骤三、使真空热压炉内的温度以90～100℃/min速率升至700～1050℃，在12～25m pa的机械压力下，烧结模具中的磷化锰粉末2～8小时，随炉冷却至室温，然后取出得靶材坯料；步骤四、对靶材坯料机械加工后清洗烘干，得磷化锰靶材。2.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：所述球磨采用的球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比(2.1～2.5):1；球磨机公转角速度为190r/min；球磨时间为1.5～2.0小时。3.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：将磷化锰粉末装入模具中，并置于真空热压炉内时，先以<5mpa的压力对磷化锰粉末进行预压。4.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：首先使真空热压炉温度以90～100℃/min的速率从室温升温至700～1050℃。5.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：所述靶材相对致密度≥97.2％，靶材纯度≥99.9％。6.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：将磷化锰粉末加入模具中时，根据所需靶材规格，预先计算磷化锰粉末质量。7.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：所述模具为石墨材质。8.根据权利要求1所述的一种磷化锰靶材的生产工艺，其特征在于：对机械加工后的靶材进行超声波清洗。

技术总结
本发明涉及磷化锰靶材生产的技术领域，具体公开了一种磷化锰靶材的生产工艺,所述工艺包括以下步骤：将纯度≥99.9％、100～200目的磷化锰粉体置于球磨机中球磨，得600～800目的磷化锰粉末；将球磨后的磷化锰粉末装入模具中，并将模具装入真空热压炉内，抽真空热压炉内气压小于5Pa后，通入氩气至真空热压炉内气压至0.01MPa；使真空热压炉内的温度以90～100℃/min速率升至700～1050℃，在12～25MPa的机械压力下，烧结模具中的磷化锰粉末2～8小时，随炉冷却至室温，然后取出得靶材坯料；对靶材坯料机械加工后清洗烘干，得磷化锰磁控溅射靶材。本申请制备的磷化锰靶材致密度≥97.2％，纯度≥99.9％，可用于物理气相沉积法制备磷化锰薄膜材料；亦可用于制备磷化锰二维材料。亦可用于制备磷化锰二维材料。


技术研发人员：吴文斌 吴旋
受保护的技术使用者：江西海特新材料有限公司
技术研发日：2021.12.17
技术公布日：2022/2/8