一种N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法与流程

技术特征：
1.一种n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂ⅰ，加入l-天冬氨酸1.0mol，保持温度10℃~50℃条件下通入六氟丙酮；反应完毕后，回收溶剂ⅰ后，加二氯甲烷800ml和水300ml，搅拌并分液，再以二氯甲烷400ml萃取水相一次，合并有机相并干燥，浓缩得中间体ⅰ；取中间体ⅰ0.70-0.92mol加入溶剂ⅱ中，加入有机碱0.77-1.4mol，保持温度0℃~50℃条件下滴加乙酰化试剂0.75-1.3mol；反应完毕后，加水400ml，搅拌并分液，有机相干燥后浓缩得中间体ⅱ；在反应瓶中加入溶剂ⅲ和水，搅拌下加入无机酸1.2-1.7mol，然后加入中间体ⅱ0.58-0.85mol，保持温度20℃~80℃条件下反应；反应完毕，以醋酸钠中和，减压浓缩干，加二氯甲烷1000ml和水200ml萃取分液，有机相减压浓缩至干，以醋酸300ml重结晶后干燥，得n-乙酰-l-天门冬氨酸。2.根据权利要求1所述的n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂ⅰ为dmso、四氢呋喃、二氧六环中的一种。3.根据权利要求1所述的n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂ⅱ为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种。4.根据权利要求1所述的n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机碱为三乙胺、n-甲基吗啉、n,n-二异丙基乙胺中的一种。5.根据权利要求1所述的n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述乙酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯中的一种。6.根据权利要求1所述的n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述溶剂ⅲ为二氧六环、四氢呋喃中的一种。7.根据权利要求1所述的n-乙酰-l-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述无机酸为盐酸、硫酸中的一种。

技术总结
本发明涉及一种N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法，具体涉及以L-天门冬氨酸为原料，经保护、酰化和脱保护三步高效合成N-乙酰-L-天门冬氨酸，本发明提供的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法是一种高产率、低成本、三废少、产品质量好和适宜工业化的制备方法。量好和适宜工业化的制备方法。


技术研发人员：王坤鹏 韩月林
受保护的技术使用者：南京焕然生物科技有限公司
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/2/8