一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，它包括：步骤1、在200毫升广口玻璃瓶中，先放入50毫升的无水乙醇；步骤2、按照镁橄榄石化学计量学，在分析天平上称量出10克固体的六水合硝酸镁粉末加入50毫升的无水乙醇溶液中；步骤3、按照镁橄榄石化学计量学，用移液枪分别将4.5688毫升的液体正硅酸乙酯和的0.2656微升的液态的钛酸四丁酯加入50毫升的无水乙醇溶液中；步骤4、无水乙醇溶液中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的厚塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上在室温和800转/分钟转速下搅拌24小时；步骤6、在混合液中加入30毫升69-70％的浓硝酸溶液，再用塑料薄膜将广口瓶瓶口进行密封；步骤7、在塑料薄膜表面扎均匀无数的0.1毫米孔洞；步骤8、调热盘的温度至80℃，使混合液在80℃、1000转/分钟的转速条件下搅拌24小时；步骤9、移除厚塑料薄，将高温磁力搅拌热盘温度调至150℃，直至整个广口瓶内溶液全部蒸干；步骤10、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；步骤11、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里高温煅烧；步骤12、自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；步骤13、将煅烧后的粉末混合物样品在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成φ14mm
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8mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；步骤14、将白金坩埚放在高温氧气氛炉里焙烧20小时；步骤15、取三片叠加在一起的中间一片的圆片状样品，在玛瑙研钵里研磨成均匀的样品粉末；步骤16、将样品粉末压成φ3.8mm
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3.8mm的圆柱体密封在金钯合金管内；步骤17、将装有样品的金钯合金管，放在kawai-1000t多面顶大腔体压机上进行高温高压烧结；步骤18、高温高压烧结后，将得到的实验样品从样品腔中取出，采用金刚石切切片机打开金钯合金样品管，在奥林巴斯显微镜下挑选出镁橄榄石单晶。2.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：所述固体的六水合硝酸镁粉末纯度>99.99％、液态的正硅酸乙酯纯度>99.99％和液态的钛酸四丁酯纯度>99.99％。3.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤11所述将装有混合物粉末的白金坩埚放在高温马弗炉里高温煅烧的方法为：以800℃/小时的升温速率，升高温度至1050℃，焙烧1小时。4.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤14所述将白金坩埚放在高温氧气氛炉里焙烧20小时的方法为：以1000℃/小时的升温速率，升高温度至1600℃，焙烧20小时，焙烧结束后以150℃/小时的降温速率将高温氧气氛炉内的实验样品缓慢降至室温，取出样品片。
5.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤16所述将样品粉末压成φ3.8mm
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3.8mm的圆柱体密封在金钯合金管内的方法为：将样品粉末放在压片机上，将样品粉末压成φ3.8mm
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3.8mm的圆柱体，密封在φ3.8mm内径
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4.0mm和壁厚为0.1mm的金钯合金样品管内。6.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：步骤17所述将装有样品的金钯合金管，放在kawai-1000t多面顶大腔体压机上进行高温高压烧结的方法为：将装有样品的金钯合金管，放在kawai-1000t多面顶大腔体压机上，设定升压速率和升温速率分别为4.0gpa/小时和50℃/分钟，将压力和温度分别升至12gpa和1450℃条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压24小时；高压样品腔体内的温度采用两组耐高温的钨铼热电偶来进行标定；每一组钨铼热电偶是由两种材质不同的钨铼合金丝组成的，将每一组钨铼热电偶对称安放在金钯合金管样品腔的外壁的上下两侧实现样品腔体内的温度标定；恒温恒压反应结束后，以15℃/分钟的降温速率将样品腔体内的温度从1450℃降低至室温；待样品腔体内的温度降低至室温后，以1.2gpa/小时降压速率，将样品腔体内的压力从12gpa降低至常压。7.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，其特征在于：它还包括：通过改变加入初始物料中液态的钛酸四丁酯，纯度：>99.99％，量为0～0.332微升，依次重复上述制备步骤，依次获得了从0～50ppm wt％不同低钛含量的干的镁橄榄石大颗粒单晶。

技术总结
本发明公开了一种高温高压条件下低钛的干的镁橄榄石单晶的制备方法，将10克固体的六水合硝酸镁粉末、4.5688毫升的液体正硅酸乙酯和0.2656微升的液态的钛酸四丁酯加入50毫升的无水乙醇溶液中；用厚塑料薄膜对广口瓶密封搅拌24小时后加入30毫升69-70％的酸溶液在80℃，1000转/分钟搅拌24小时；在150℃使广口瓶内溶液全部蒸干将混合粉放在白金坩埚中；放在高温马弗炉里高温煅烧；将煅烧后的样品在玛瑙研钵里研磨混合均匀压成圆片，三片叠加放在白金坩埚中在高温氧气氛炉里焙烧研磨成粉末压成圆柱体密封在金钯合金管内进行高温高压烧结得到镁橄榄石单晶；解决了低钛橄榄石单晶制备技术空白。备技术空白。


技术研发人员：代立东 胡海英
受保护的技术使用者：中国科学院地球化学研究所
技术研发日：2021.11.09
技术公布日：2022/2/8