一种糠醛水解的方法与流程

1.本发明涉及糠醛水解技术领域，尤其涉及一种糠醛水解的方法。


背景技术：

2.糠醛学名α-呋喃甲醛，分子式c4h3o
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cho是一种广泛应用于石油工业、化学工业、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业的重要有机化工原料和化学溶剂，用它直接和间接合成的化工产品有1600多钟，包括糠醇、马来酸酐、四氢呋喃、呋喃树脂、糠醛树脂、糠酮树脂等。糠醛的生产是以含有多缩戊糖的纤维为原料，先经水解得到戊糖再由戊糖脱水环化制得，其反过程如下：
3.多缩戊糖的水解生成戊糖反应式：
[0004][0005]
戊糖脱水转变为糠醛反应式：
[0006][0007]
随着世界能源危机的出现，为了应对煤炭、石油资源日渐枯竭，世界将越来越重视可再生的生物质原料制取化工产品和能源，在这样的背景下，充分利用丰富的玉米秸秆、小麦秸秆等秸秆提取糠醛具有重要的经济和环保意义。
[0008]
在传统糠醛生产过程中，经水解釜水解出来的含有糠醛的水解汽经管道引入冷凝器冷凝，得到含量为5-7％的糠醛原液，将含量为5-7％的糠醛原液经初馏、静置分层、轻组分精馏分离得到97％以上的糠醛产品，此过程工艺流程长、消耗大量蒸汽进行减压蒸馏，且在高温蒸馏过程中容易产品杂质，同时减压蒸馏过程中造成糠醛损耗约10％左右。
[0009]
中国专利cn102690248a公开了一种戊糖经反应萃取生产糠醛的方法，该方法使用醋酸为催化剂，以邻硝基甲苯为萃取剂，在scheibel塔内进行反应萃取过程。单级cstr反应器效率低，萃取剂消耗量大；scheibel塔在一定程度上提高了萃取效率，但是由于塔内分相段仍然维持反应温度，这使得水相中生成的糠醛发生严重的副反应。
[0010]
中国专利cn104387346b公开了一种由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法，该方法使用2-异丁基苯酚、2,4-二氯甲苯、苯甲酸苄酯或邻三甲苯作萃取剂，经过多级萃取，从而制取糠醛，虽然一定程度上提高了戊糖转化率和糠醛收率，但多级反应萃取，工艺流程长，能耗消耗大，且在生产过程中要加入氯化铁、硫酸铁或硝酸铁作为助剂，这无疑造成废渣增加，生产成本增加。
[0011]
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，
针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种糠醛水解的方法，以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现要素：

[0012]
为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种糠醛水解的方法。
[0013]
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0014]
一种糠醛水解的方法，包括以下步骤：
[0015]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和稀硫酸按一定比例充分混合后，投入反应容器内；
[0016]
s2：从s1中反应容器的底部通入蒸汽进行水解，并控制一定的压力和温度；
[0017]
s3：加入一定量的阻聚剂，水解反应一定时间后，生成的水汽混合物经过冷凝得到糠醛原液。
[0018]
优选的，所述s1中稀硫酸的浓度为3-7％。
[0019]
优选的，所述s1中筛选粉碎后的玉米芯和稀硫酸按4-9：1的比例投入到反应器中。
[0020]
优选的，所述s2中蒸汽压力控制在0.8-2.5mpa，温度控制在170-200℃。
[0021]
优选的，所述s3中水解反应时间为100-150min。
[0022]
优选的，所述s3中阻聚剂为硫脲。
[0023]
优选的，所述s3中阻聚剂比例占玉米芯质量的0.1-0.5％。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025]
1、水解得到的糠醛原液含量高达9％；
[0026]
2、高温条件下水解，水解时间短，节约了蒸汽，提高了生产效率；
[0027]
3、水解过程中添加了阻聚剂硫脲，减少糠醛在水解过程中聚合损失，提高了得率，降低了蒸汽消耗。
[0028]
本发明克服了现有技术的不足，设计合理，通过提高水解反应温度、增大固液比、缩短水解时间，并加入一定量的阻聚剂硫脲，减少了水解过程中糠醛聚合造成的损失，提高了糠醛得率，降低了蒸汽消耗，具有较高的社会使用价值和应用前景。
具体实施方式
[0029]
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0030]
实施例1
[0031]
一种糠醛水解的方法，包括以下步骤：
[0032]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为3％的稀硫酸按4:1的比例充分混合后，投入反应容器内；
[0033]
s2：从s1中反应容器的底部通入170℃的蒸汽进行水解，并控制蒸汽压力在0.8-2.5mpa；
[0034]
s3：加入一定量的阻聚剂硫脲，其中阻聚剂硫脲比例占玉米芯质量的0.3％，水解反应100min后，生成的水汽混合物经过冷凝得到糠醛原液；
[0035]
经过分析所得到的糠醛原液含量为4.5％。
[0036]
实施例2
[0037]
一种糠醛水解的方法，包括以下步骤：
[0038]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为4％的稀硫酸按6:1的比例充分混合后，投入反应容器内；
[0039]
s2：从s1中反应容器的底部通入175℃的蒸汽进行水解，并控制蒸汽压力在0.8-2.5mpa；
[0040]
s3：加入一定量的阻聚剂硫脲，其中阻聚剂硫脲比例占玉米芯质量的0.1％，水解反应110min后，生成的水汽混合物经过冷凝得到糠醛原液；
[0041]
经过分析所得到的糠醛原液含量为5％。
[0042]
实施例3
[0043]
一种糠醛水解的方法，包括以下步骤：
[0044]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为5％的稀硫酸按8:1的比例充分混合后，投入反应容器内；
[0045]
s2：从s1中反应容器的底部通入185℃的蒸汽进行水解，并控制蒸汽压力在0.8-2.5mpa；
[0046]
s3：加入一定量的阻聚剂硫脲，其中阻聚剂硫脲比例占玉米芯质量的0.2％，水解反应120min后，生成的水汽混合物经过冷凝得到糠醛原液；
[0047]
经过分析所得到的糠醛原液含量为9％。
[0048]
实施例4
[0049]
一种糠醛水解的方法，包括以下步骤：
[0050]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为6％的稀硫酸按7:1的比例充分混合后，投入反应容器内；
[0051]
s2：从s1中反应容器的底部通入180℃的蒸汽进行水解，并控制蒸汽压力在0.8-2.5mpa；
[0052]
s3：加入一定量的阻聚剂硫脲，其中阻聚剂硫脲比例占玉米芯质量的0.4％，水解反应130min后，生成的水汽混合物经过冷凝得到糠醛原液；
[0053]
经过分析所得到的糠醛原液含量为7％。
[0054]
实施例5
[0055]
一种糠醛水解的方法，包括以下步骤：
[0056]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为7％的稀硫酸按9:1的比例充分混合后，投入反应容器内；
[0057]
s2：从s1中反应容器的底部通入200℃的蒸汽进行水解，并控制蒸汽压力在0.8-2.5mpa；
[0058]
s3：加入一定量的阻聚剂硫脲，其中阻聚剂硫脲比例占玉米芯质量的0.5％，水解反应150min后，生成的水汽混合物经过冷凝得到糠醛原液；
[0059]
经过分析所得到的糠醛原液含量为7.5％。
[0060]
综上所述，本发明中：1、水解最佳温度为185℃；2、最佳水解反应时间120min；3、筛选粉碎后的玉米芯和稀硫酸的最佳比例为8：1；4、稀硫酸最佳浓度为5％；5、阻聚剂硫脲比
例占玉米芯质量的0.2％为最佳。
[0061]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。