一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法与流程

技术特征：
1.一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，包括母液浸取、二氧化碳碳化、碳酸氢钾粗盐纯化、酸碱调控、蒸发浓缩、溴化钾粗盐纯化、降温冷却、氟化钾水合物制备，其中：步骤1，母液浸取在碳酸钾、碳酸氢钾、溴化钾、氟化钾混合盐中加入浸取母液，浸取母液为处于饱和状态的碳酸氢钾水溶液，充分搅拌混合均匀，使混合盐中大部分氟化钾、溴化钾、碳酸钾溶解于浸取母液中，得到混合盐溶液；步骤2，二氧化碳碳化向经过步骤1母液浸取后得到的混合盐溶液中通入二氧化碳，混合盐溶液中碳酸钾转化为碳酸氢钾，当体系的ph值降至7—8时，停止通入二氧化碳，固液分离得到碳酸氢钾粗盐和滤液；步骤3，碳酸氢钾粗盐纯化向经过步骤2固液分离得到的碳酸氢钾粗盐中加水进行洗涤，加水量为碳酸钾、碳酸氢钾、溴化钾、氟化钾混合盐质量之和的1.5—2倍，洗涤后进行固液分离，得到碳酸氢钾和洗涤水，洗涤水作为步骤1的浸取母液进行使用，回到步骤1母液浸取中；步骤4，酸碱调控向经过步骤2的二氧化碳碳化处理后的滤液中先加入氢溴酸，使滤液ph值降至3—4，再加入氢氧化钾使溶液呈中性，得到中性溶液，体系中的碳酸氢钾全部转化为溴化钾；步骤5，蒸发浓缩将经过步骤4酸碱调控处理得到的中性溶液进行蒸发浓缩，此过程中溴化钾逐渐析出，待溶液蒸发至120℃—125℃后保温沉降，固液分离得到溴化钾粗盐和蒸发完成液；步骤6，溴化钾粗盐纯化将蒸发浓缩得到的溴化钾粗盐加水进行洗涤，加水量为溴化钾粗盐质量的0.5—1倍，洗涤后进行固液分离，得到溴化钾和洗涤液，洗涤液回到步骤5中，与步骤4得到的中性溶液、步骤8得到的循环母液一起进行蒸发浓缩；步骤7，降温冷却将经过步骤5蒸发浓缩处理后得到的蒸发完成液降温冷却，溶液温度降至15℃—35℃的温度区间后，得到低温溶液；步骤8，氟化钾水合物制备向经过步骤7降温冷却处理的低温溶液中加入氟化钾晶种，析出固体后进行固液分离，固体为氟化钾水合物，滤液作为循环母液回到步骤5的蒸发浓缩中，与步骤4得到的中性溶液、步骤6的洗涤液一起进行蒸发浓缩。2.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤1中，搅拌速度为100—300转/min，搅拌时间为20—40min。3.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤2中，当体系的ph值降至7—8时，停止通入二氧化碳。4.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤3中，加水量为碳酸钾、碳酸氢钾、溴化钾、氟化钾混合盐质量的1.5—2倍。5.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其
特征在于，在步骤4中，加入氢溴酸，使滤液ph值降至3—4。6.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤4中，选择加入氢氧化钾水溶液，浓度为0.1—0.5mol/l，中性溶液的ph值范围为6—8，优选7—8。7.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤6中，加水量为溴化钾粗盐质量的0.5—1倍。8.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤7中，蒸发完成液温度在120℃—125℃，采用自然降温速度即可。9.根据权利要求1所述的一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，其特征在于，在步骤8中，氟化钾水合物为二水氟化钾和/或四水氟化钾。

技术总结
本发明公开一种分离氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐的方法，首先采用母液浸取的方式使氟化钾、溴化钾、碳酸钾溶解于浸取母液中；通入二氧化碳使溶解于浸取母液中碳酸钾转化为碳酸氢钾，分离后得到液相和碳酸氢钾粗盐并纯化，洗水返回浸取工序充当浸取母液；通过加入氢溴酸使所述液相中的碳酸氢钾转化为溴化钾，再调节溶液呈中性；将中性溶液进行蒸发浓缩得到溴化钾和蒸发完成液；蒸发完成液通过降温冷却添加晶种得到氟化钾水合物和循环母液，所述循环母液返回蒸发浓缩工序。本发明能够对氟化钾、溴化钾、碳酸钾、碳酸氢钾混合盐中化学资源进行分离回收利用，从而实现资源化、无害化的处理目的。无害化的处理目的。无害化的处理目的。


技术研发人员：钟云龙 武海虹 吴丹 路绍琰 王泽江 郭淑元 张琦 黄西平
受保护的技术使用者：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所
技术研发日：2020.07.28
技术公布日：2022/2/6