一种蜡氧化反应热的测定装置的制作方法

1.本实用新型属于蜡氧化反应技术领域，尤其涉及一种蜡氧化反应热的测定装置。


背景技术：

2.氧化蜡是在原料蜡氧化过程中，在非极性基团上引入-oh、-cooh、-cho、-coc-、-coor等极性基团，因此氧化蜡内部碳链的结构与表面的性质发生了变化，在溶解、乳化、润滑等性能方面都有了极大的改善。
3.目前国内氧化在的工业化生产厂家主要有三家，如昀联科技有限公司生产酸值7～15mgkoh/g的氧化蜡；毅美新材料科技有限公司生产酸值16mgkoh/g、18mgkoh/g的氧化蜡；山西潞安精蜡化学品有限公司生产酸值30mgkoh/g的氧化蜡。
4.在国际市场上，南非沙索(sasol)石蜡和表面活性剂公司生产3种氧化费托蜡产品；其牌号分别为a28(酸值27～29mgkoh/g)、a2(酸值9～13mgkoh/g)、a859(酸值3～7mgkoh/g)。
5.现有的蜡氧化改性分为无催化剂氧化和有催化剂氧化，氧化蜡品质的好坏取决于催化剂(如有)的性能、反应温度的控制、反应时间的长短以及空气流速的大小。反应热数据对控制反应温度及化工过程设计是十分重要的基本参数，在以石蜡或费托蜡为原料的氧化反应过程中，伴随着较明显的热效应，这在工艺放大过程中无疑是不可忽视的；但准确测定反应热有一定困难，国内未见相关报道。


技术实现要素：

6.有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种蜡氧化反应热的测定装置，本实用新型提供的蜡氧化反应热的测定装置能够较准确的测定蜡氧化过程中的反应热。
7.本实用新型提供了一种蜡氧化反应热的测定装置，包括：
8.保温箱；
9.设置在所述保温箱内部的反应器，所述反应器设置有进气管路、出气管路、加热装置、挡板和搅拌装置；
10.所述加热装置设置在反应器的底部；
11.所述挡板设置在反应器的中部；
12.所述搅拌装置设置在反应器的内部；
13.所述进气管路设置在反应器的顶部进口处；
14.所述出气管路设置在反应器的顶部出口处。
15.优选的，所述反应器外部设置有保温层。
16.优选的，所述保温层的厚度为50～70mm。
17.优选的，所述出气管路外部设置有保温装置。
18.优选的，所述挡板为双层挡板。
19.优选的，所述双层挡板之间的距离为40～60mm。
20.优选的，所述挡板为不锈钢网。
21.优选的，所述不锈钢网的孔径为90～110微米。
22.优选的，所述挡板的尺寸与反应器的横截面面积相同。
23.优选的，还包括：
24.曝气头；
25.所述曝气头设置在反应器的底部，曝气头的进口与进气管路连通，曝气头的出口与反应器内部连通。
26.本实用新型提供的费托蜡氧化反应热的测定装置，采用二级绝热的方式，即反应器本身做保温隔热，且将反应器置于保温绝热箱，可准确测得蜡氧化过程中的反应热，为氧化蜡工艺的工业放大设计提供了参考。
附图说明
27.图1为本实用新型实施例提供的蜡氧化反应热的测定装置的结构示意图。
具体实施方式
28.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
29.本实用新型提供了一种蜡氧化反应热的测定装置，包括：
30.保温箱；
31.设置在所述保温箱内部的反应器，所述反应器设置有进气管路、出气管路、加热装置、挡板和搅拌装置。
32.在本实用新型中，所述保温箱优选为绝热保温箱。
33.本实用新型对所述保温箱没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的保温箱提供保温绝热环境即可。本实用新型对所述保温箱的形状和尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适尺寸和形状的保温箱，能够用于盛装反应器，对反应器进行保温即可。
34.在本实用新型中，所述反应器用于蜡进行氧化反应。
35.在本实用新型中，所述反应器的材质优选为不锈钢，更优选为304不锈钢。
36.在本实用新型中，所述反应器的形状优选为筒形；所述反应器的直径优选为125～135mm，更优选为128～132mm，最优选为130mm；高度优选为230～250mm，更优选为235～245mm，最优选为240mm。
37.在本实用新型中，所述反应器设置有进气管路，所述进气管路设置在反应器顶部的进口处，与反应器内部连通。
38.在本实用新型中，所述进气管路用于向反应器内部通入气体，如惰性气体(氮气、氩气等)，对系统内物流起到保护作用；或反应所需气体，如空气、氧气等。
39.在本实用新型中，所述进气管路优选为三通管，所述三通管的第一口用于进入空气，第二口用于检测进入空气的温度，第三口用于空气进入反应器内部，第三口与反应器内
部连通。
40.在本实用新型中，所述进气管路的材质优选为不锈钢，更优选为304不锈钢。本实用新型对所述进气管路的尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适尺寸的进气管路，能够使气体进入反应器中即可。
41.在本实用新型中，所述反应器内部还设置有曝气头，所述曝气头设置在反应器的底部，所述曝气头的进口与进气管路连通，所述曝气头的出口与反应器内部连通。在本实用新型中，所述曝气头用于气体分布，能够增强体系的气液传质效果。
42.在本实用新型中，所述反应器设置有出气管路，所述出气管路设置在反应器顶部的出口处，所述出气管路一端与反应器内部连通，另一端为开口。
43.在本实用新型中，所述出气管路用于保持系统压力稳定，排出反应不需要的惰性气体及反应产生的尾气。
44.在本实用新型中，所述出气管路的材质优选为不锈钢，更优选为304不锈钢。本实用新型对所述出气管路的尺寸没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适尺寸的出气管路，能够使反应器中的气体排出即可。
45.在本实用新型中，所述出气管路外部优选设置有保温装置，更优选在所述出气管路外部设置电伴热带；所述保温装置的作用为防止出气管路夹带的蜡凝固从而堵塞管路；制备氧化蜡过程中保温装置的设置温度优选为95～105℃，更优选为100℃。
46.在本实用新型中，所述反应器设置有加热装置，所述加热装置优选设置在反应器的底部，所述加热装置为反应器提供反应所需温度。
47.在本实用新型中，所述加热装置优选为电加热棒；所述电加热棒的电阻优选为65～79ω，更优选为66～68ω；所述电加热棒的功率优选为730～740w，更优选为733～735w。
48.在本实用新型中，所述反应器设置有搅拌装置，所述搅拌装置优选设置在反应器的内部，所述搅拌装置能够增强反应器内液体流动，增强气液传质效果。
49.在本实用新型中，所述搅拌装置优选为搅拌桨。
50.在本实用新型中，所述反应器设置有挡板，所述挡板优选设置在反应器的中部。
51.在本实用新型中，所述挡板能够防止反应器内液体飞溅造成的排气管路堵塞。
52.在本实用新型中，所述挡板优选为双层挡板，第一层挡板和第二层挡板之间的距离优选为40～60mm，更优选为45～55mm，最优选为50mm，可根据反应器的高度进行设置。
53.在本实用新型中，所述挡板优选为不锈钢网。
54.在本实用新型中，所述挡板的尺寸优选与反应器横截面的面积相同，以能够阻挡反应器内液体的飞溅；所述挡板的形状优选为圆形，所述挡板的直径优选与反应器的内径相同，使不锈钢网边缘紧贴反应器内壁。
55.在本实用新型中，所述挡板的厚度优选为2～4mm，更优选为2.5～3.5mm，最优选为3mm。在本实用新型中，所述挡板(不锈钢网)的孔径优选为90～110微米，更优选为95～105微米，最优选为100微米。
56.在本实用新型中，所述反应器外部优选设置有保温层。
57.在本实用新型中，所述保温层优选选自聚氨酯泡沫层、聚苯板层、eps层、xps层、酚醛泡沫层、陶瓷纤维毯层、硅酸铝毡层、氧化铝层、碳化硅纤维层、气凝胶毡层、玻璃棉层和岩棉层中的一种或几种。
58.在本实用新型中，所述保温材料层的厚度优选为50～70mm，更优选为55～65mm，最优选为60mm。
59.本实用新型采用上述技术方案所述的蜡氧化反应热的测定装置测定蜡氧化反应热的方法为：将蜡放入反应器中进行氧化反应，根据反应过程中的空气流量f、进气管路入口空气温度t1、出气管路出口空气温度t2，空气比热容cp，系统散热量w0，空气带走热量w1，搅拌带入热量w2，加热装置热量w3，反应时间t，计算反应热量q；反应热量q的计算方法优选包括：
60.w0 w1＝w2 w3 q；
61.q＝w0 w1-w2-w3；
62.w1＝f*cp*(t2-t1)*t。
63.在本实用新型中，所述w0由空白实验得出，即在反应器内加入反应原料，不通入反应所需的含氧气体；采用加热装置将反应原料温度加热至反应温度，通过物料吸收热量、电加热热量的热平衡方程计算得出w0。
64.本实用新型提供的费托蜡氧化反应热的测定装置，采用二级绝热的方式，即反应器本身做保温隔热，且将反应器置于保温绝热箱，可准确测得蜡氧化过程中的反应热，为氧化蜡工艺的工业放大设计提供了参考。
65.实施例1
66.本实施例提供的蜡氧化反应热的测定装置的结构示意图如图1所示，包括：
67.保温箱；
68.设置在所述保温箱内部的反应器，所述反应器的直径为128mm，高度为240mm；
69.所述反应器顶部进口设置有三通管作为进气管路，所述三通管的第一口作为进气口，第二口作为检测进入空气的温度的入口，第三口作为气体流入反应器内部的进口，所述三通管的第三口和曝气头的进口连通，曝气头的出口和反应器内部连通；
70.所述反应器的顶部出口设置有出气管路，所述出气管路一端和反应器内部连通，另一端为开口；所述出气管路外部设置有电伴热带；
71.所述反应器的底部设置有电加热棒；
72.所述反应器的中部设置两层有不锈钢网作为挡板，两层不锈钢网之间的距离为50mm，不锈钢网的直径与反应器的直径相同，边缘紧贴反应器内壁，孔径为100微米；
73.所述反应器内部设置有搅拌桨；
74.所述反应器外部设置有厚度为60mm的保温层(如聚氨酯泡沫层)。
75.实施例2和实施例3空白试验
76.采用实施例1提供的蜡氧化反应热的测定装置，将100#煤基费托蜡装入反应器中进行氧化反应，具体方法为：
77.在搅拌桨搅拌的条件下，将1000g左右的100#煤基费托蜡升温至120℃(通过加热棒加热使其温度达到120℃)使其完全熔化，不通空气，控制费托蜡温度在150℃左右(通过电加热棒加热使其温度达到150℃)；测定系统散热；系统散热量如表1所示。
78.表1实施例2和实施例3测试得到的系统散热
[0079] 实施例2实施例3搅拌转速rpm300300
蜡量g1200927蜡比热容j/(kg*℃)26002600蜡相变焓j/g160160蜡初始温度℃30.519.8蜡最终温度℃148.6150.2运行时长min5534电加热棒电量kwh0.200.17蜡吸收热量j560472462610.08电加热棒热量j720000612000系统散热量j159528149389.92
[0080]
系统散热量的计算，热量平衡式为：
[0081]
电加热棒热量＝蜡吸收热量 系统散热量；
[0082]
系统散热量＝电加热棒热量-蜡吸收热量；
[0083]
电加热棒热量由电加热棒电量计算得出：
[0084]
实施例1中加热棒热量＝0.2*1000*3600＝720000j，
[0085]
实施例2电加热棒热量＝0.17*1000*3600＝612000j；
[0086]
蜡吸收热量＝显热 潜热；
[0087]
显热＝蜡比热容*蜡质量*(蜡最终温度-蜡初始温度)；
[0088]
潜热＝蜡相变焓*蜡质量。
[0089]
实施例4和实施例5
[0090]
采用实施例1提供的蜡氧化反应热的测定装置，将100#煤基费托蜡装入反应器中进行氧化反应，具体方法为：
[0091]
在搅拌桨的作用下，将1000g左右的100#煤基费托蜡升温至120℃使其完全熔化，不通空气，待系统稳定后(温度平稳后)，通入空气，进行氧化反应，氧化反应温度从150℃逐步升高至198℃左右；测定氧化反应的反应热，检测结果如表2所示。
[0092]
表2实施例4和实施例5测试得到的反应热
[0093] 实施例4实施例5搅拌转速rpm300300蜡量g900900蜡比热容j/(kg*℃)26002600蜡温度增加值℃4848.5空气流量l/min11空气入口温度℃2021空气出口温度℃149150空气比热容j/(kg*℃)10001000反应时长min380394电加热棒电量kwh0.0190.020电加热棒热量j6840072000蜡吸收热量j112320113490
空气带走热量j63235.865565.5系统散热量j149000149000反应热j256155.8256055.5
[0094]
(注：表2中的系统散热量为表1中实施例3的系统散热量的近似值)
[0095]
上述实施例3和4氧化蜡产品酸值增加量为9mgkoh/g，蜡量为900g，经折算，实施例3反应热为11.2w，实施例4反应热为10.8w。
[0096]
由以上实施例可知，本实用新型提供了一种测定石蜡或费托蜡氧化反应热的装置，利用本实用新型提供的装置可准确测得蜡氧化过程中的反应热，可为蜡氧化工艺进一步放大提供参考。本实用新型中测定蜡氧化反应热采用二级绝热装置，可以很好地实现系统绝热，本实用新型提供的方法可简便快捷且准确地测定蜡氧化工艺的反应热。
[0097]
虽然已参考本实用新型的特定实施例描述并说明本实用新型，但是这些描述和说明并不限制本实用新型。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本实用新型的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本技术的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本实用新型的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本技术的限制。