一种高纯低氧钽靶材的制备方法与流程

1.本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种高纯低氧钽靶材的制备方法。


背景技术：

2.物理气相沉积(physical vapour deposition，pvd)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。pvd技术半导体芯片制造业、太阳能行业、lcd制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
3.溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。溅射靶材一般通过粉末冶金烧结成型工艺获得，因为该工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。
4.在微电子领域，钽靶材常用来制备半导体器件薄膜电极、互联线以及阻挡层的常用靶材，使用过程中对其纯度以及气体含量要求非常高。目前，溅射钽靶主要采用传统熔炼法制得钽锭，再进行多次塑性变形和退火，从而获得晶粒尺寸均匀和内部织构的钽靶坯，但其内部“固有的织构带”严重影响了靶材的溅射性能。同时，该工艺过程复杂，流程长，成材率低，造成钽靶材的成本高。粉末冶金方法制备得到的钽靶材具有晶粒尺寸小，晶粒粒度均匀，组织均匀，工序简单等优点，使得溅射镀膜更加均匀致密，同时大大降低了机械加工难度。但在制备钽粉的过程中，由于涉及球磨粉碎，会带入c、o和其它金属杂质，同时钽靶材的烧结温度远小于熔炼温度，钽粉中的气体不能排除，导致粉末冶金得到的钽靶材氧含量偏高，影响溅射性能；另外钽粉的松装密度低，直接进行烧结成材率低。因此，提供一种降低钽靶材中氧含量，提高钽靶材成材率的方法具有重要的意义。
5.cn105177513a公开了一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法，包括如下步骤：(1)将要烧结的钽粉末装入模具中；(2)将模具放入电火花烧结炉中对粉末进行放电等离子烧结；(3)烧结结束后，冷却至不超过160℃后出炉，脱模；(4)对得到的钽靶坯机械加工成所需尺寸即可。该制备方法不仅采用能耗较高的放电等离子烧结工艺，增加了制备成本，还未严格控制原料钽粉的氧含量，其对钽粉中气体杂质要求是o≤2500ppm，无法制备得到高纯低氧钽靶材。
6.cn102367568a公开了一种高纯钽靶材制备方法，包括：将钽粉混合均匀；将混合好的钽粉装入模具；冷压成型；真空热压烧结。该制备方法并未提到对氧含量的控制，无法制备得到高纯低氧钽靶材。
7.cn104480439a公开了一种钽靶材的制备工艺，包括以下步骤：a)，将钽粉进行等静压成型，得到钽坯；b)，将所述钽坯进行烧结，将烧结得到的钽坯进行轧制，将轧制得到的钽
坯进行热处理，得到钽靶材。该制备方法并未提到对氧含量的控制，无法制备得到高纯低氧钽靶材。
8.cn103147050a公开了一种高纯钽靶材的生产方法，该方法包括(1)将大小为5～10mm
×
5～10mm的钽块置于氢化炉中进行吸氢；(2)将吸氢完毕的钽破碎成-200目的粉末，置于钢包套中，按一定速率和阶段进行升温和抽气，之后将钢包套置于热等静压机中进行烧结，烧结温度为1100～1500℃，气氛压力为50～200mpa，最后机加工，切割成规定形状，即得。该方法直接将得到的粉末进行脱气处理，氧含量仍然较高，而且粉末松装密度较低，易逸出，影响后续热等静压，使得烧结得到的靶材形变量较大，成材率较低。
9.综上所述，目前亟需开发一种高纯低氧钽靶材的制备方法，在保证靶材纯度的情况下，降低含氧量，同时提高靶材成材率。


技术实现要素：

10.为解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，所述制备方法将高纯钽源依次进行氢化、破碎、筛分、脱氢、加镁粉的降氧处理、洗涤与干燥，得到高纯低氧钽粉，并将所述高纯低氧钽粉依次进行冷等静压、脱气处理、热等静压与机加工，得到高纯低氧钽靶材，在保证靶材纯度的情况下，有效降低含氧量，将钽靶材中氧含量控制在≤400ppm，更优时≤300ppm，同时提高靶材成材率。
11.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
12.本发明提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
13.(1)将纯度≥99.99％的高纯钽源置于真空环境中，充入氢气并加热，得到氢化高纯钽源；
14.(2)将步骤(1)所述氢化高纯钽源依次进行破碎、筛分与脱氢处理，得到脱氢高纯钽粉；
15.(3)将镁粉与步骤(2)所述脱氢高纯钽粉混合，依次进行降氧处理、洗涤与干燥，得到高纯低氧钽粉；
16.(4)将步骤(3)所述高纯低氧钽粉依次进行冷等静压、脱气处理、热等静压与机加工，得到高纯低氧钽靶材。
17.本发明所述制备方法对高纯钽源先采用氢化-脱氢工艺，利用氢气将高纯钽源中各种氧化物或氯化物杂质进行还原，使得高纯钽源变脆，再破碎脱氢来制取高纯钽粉，但是在破碎、筛分过程中，会导致高纯钽粉中氧含量升高，再采用加镁粉的降氧处理，将氧转化为氧化镁，随后利用酸洗与干燥，可以将多余镁粉与氧化镁除去，从而得到高纯低氧钽粉；随后，将高纯低氧钽粉通过冷等静压得到结合紧密的冷压坯料，通过脱气处理进一步除去杂质气体并提高致密度，最后依靠热等静压制备得到致密度达标的高纯低氧钽靶材，将钽靶材中氧含量控制在≤400ppm，更优时≤300ppm，同时提高靶材成材率。
18.其中，步骤(1)所述高纯钽源的纯度≥99.99％，例如99.99％、99.991％、99.992％、99.995％、99.997％或99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19.以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
20.作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述高纯钽源包括钽锭。
21.优选地，在步骤(1)中，将所述高纯钽源置于氢化炉中抽真空，即可得到所述真空环境。
22.优选地，步骤(1)所述加热的温度为600～700℃，例如600℃、620℃、640℃、660℃、680℃或700℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述破碎包括依次进行的辊压与气流粉碎，分别采用对辊机和气流粉碎机进行。
24.优选地，所述对辊机和气流粉碎机均设置有内衬。
25.优选地，所述内衬的材质为纯度≥99.99％的钽。
26.值得说明的是，在破碎和筛分的过程中，与高纯钽源接触的设备的内衬均采用纯度≥99.99％的钽，有效减少了杂质元素的引入，减少了氧的引入，降低氧含量。
27.优选地，在步骤(2)所述筛分后，得到粒度为180～325目的氢化高纯钽粉，例如180目、200目、230目、250目、270目、300目或325目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.优选地，步骤(2)所述脱氢处理在氢化炉中进行。
29.优选地，步骤(2)所述脱氢处理的温度为750～850℃，例如750℃、770℃、780℃、800℃、820℃或850℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
30.作为本发明优选的技术方案，在步骤(3)中，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的0.8～1.5wt％，例如0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
31.作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述降氧处理的温度为780～860℃，例如780℃、800℃、810℃、830℃、850℃或860℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.优选地，步骤(3)所述降氧处理的保温时间为3～5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
33.作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述洗涤包括依次进行的酸洗与水洗。
34.优选地，所述酸洗采用浓度为10～15wt.％的硝酸进行，例如10wt.％、11wt.％、12wt.％、13wt.％、14wt.％或15wt.％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.优选地，所述水洗采用去离子水进行。
36.优选地，所述水洗的终点为洗涤液呈中性。
37.优选地，步骤(3)所述干燥为真空干燥，在真空干燥箱中进行。
38.优选地，步骤(3)所述干燥的温度为55～65℃，例如55℃、56℃、58℃、60℃、62℃或65℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
39.优选地，步骤(3)所述干燥的时间为11～13h，例如11h、11.5h、12h、12.5h或13h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
40.作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述冷等静压采用胶套密封进行。
41.优选地，步骤(4)所述冷等静压的压力为160～190mpa，例如160mpa、170mpa、
180mpa或190mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
42.优选地，步骤(4)所述冷等静压的时间为20～30min，例如20min、22min、24min、26min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
43.作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述脱气处理采用不锈钢包套密封进行。
44.优选地，步骤(4)所述脱气处理的温度为400～600℃，例如400℃、450℃、500℃、550℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
45.优选地，步骤(4)所述脱气处理的时间为6～9h，例如6h、7h、8h或9h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
46.优选地，步骤(4)所述脱气处理的真空度为1
×
10-3
～1
×
10-2
pa，例如1
×
10-3
pa、3
×
10-3
pa、5
×
10-3
pa、6
×
10-3
pa、8
×
10-3
pa或1
×
10-2
pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
47.作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述热等静压的温度为1000～1250℃，例如1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1250℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
48.优选地，步骤(4)所述热等静压的压力为170～190mpa，例如170mpa、175mpa、180mpa、185mpa或190mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
49.优选地，步骤(4)所述热等静压的时间为3～6h，例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
50.作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
51.(1)将纯度≥99.99％的钽锭作为高纯钽源，置于氢化炉中抽真空，得到所述真空环境，充入氢气并在600～700℃下加热，得到氢化高纯钽源；
52.(2)将步骤(1)所述氢化高纯钽源依次采用对辊机和气流粉碎机进行破碎，对辊机和气流粉碎机均设置有材质为纯度≥99.99％的钽的内衬，经筛分得到粒度为180～325目的氢化高纯钽粉，再将所述氢化高纯钽粉置于氢化炉中，在750～850℃下进行脱氢处理，得到脱氢高纯钽粉；
53.(3)将步骤(2)所述脱氢高纯钽粉与镁粉混合，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的0.8～1.5wt％，在780～860℃下保温3～5h进行降氧处理，将降氧处理得到的混合粉末先采用浓度为10～15wt.％的硝酸进行酸洗，再采用去离子水进行水洗，直至水洗的洗涤液呈中性，将洗涤得到的钽粉置于真空干燥箱中，在55～65℃下干燥11～13h，得到高纯低氧钽粉；
54.(4)将步骤(3)所述高纯低氧钽粉放入胶套中密封，在160～190mpa下冷等静压20～30min，得到冷压坯料；将冷压坯料放入不锈钢包套中焊合，在400～600℃下进行脱气处理6～9h，至不锈钢包套内的真空度为1
×
10-3
～1
×
10-2
pa；接着在1000～1250℃、170～190mpa的条件下热等静压3～6h，去除不锈钢包套进行机加工，得到高纯低氧钽靶材。
55.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
56.(1)本发明所述制备方法对高纯钽源先采用氢化-脱氢工艺，将高纯钽源中各种氧
化物或氯化物杂质进行还原，但是在破碎、筛分过程中，会导致高纯钽粉中氧含量升高，再采用加镁粉的降氧处理，将氧转化为氧化镁，随后利用酸洗与干燥，可以将多余镁粉与氧化镁除去，从而得到氧含量≤400ppm，更优时≤300ppm的高纯低氧钽粉；
57.(2)本发明所述制备方法将高纯低氧钽粉通过冷等静压得到结合紧密的冷压坯料，通过脱气处理进一步除去杂质气体并提高致密度，最后依靠热等静压制备得到致密度达标的高纯低氧钽靶材，将钽靶材中氧含量控制在≤400ppm，更优时≤300ppm，同时提高靶材成材率。
具体实施方式
58.为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
59.实施例1
60.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
61.(1)将纯度≥99.99％的钽锭作为高纯钽源，置于氢化炉中抽真空，得到所述真空环境，充入氢气并在650℃下加热，得到氢化高纯钽源；
62.(2)将步骤(1)所述氢化高纯钽源依次采用对辊机和气流粉碎机进行破碎，对辊机和气流粉碎机均设置有材质为纯度≥99.99％的钽的内衬，经筛分得到粒度为250目的氢化高纯钽粉，再将所述氢化高纯钽粉置于氢化炉中，在800℃下进行脱氢处理，得到脱氢高纯钽粉；
63.(3)将步骤(2)所述脱氢高纯钽粉与镁粉混合，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的1.0wt％，在800℃下保温4h进行降氧处理，将降氧处理得到的混合粉末先采用浓度为15wt.％的硝酸进行酸洗，再采用去离子水进行水洗，直至水洗的洗涤液呈中性，将洗涤得到的钽粉置于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h，得到高纯低氧钽粉；
64.(4)将步骤(3)所述高纯低氧钽粉放入胶套中密封，在180mpa下冷等静压25min，得到冷压坯料；将冷压坯料放入不锈钢包套中焊合，在500℃下进行脱气处理8h，至不锈钢包套内的真空度为5
×
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；接着在1200℃、180mpa的条件下热等静压6h，去除不锈钢包套进行机加工，得到高纯低氧钽靶材。
65.实施例2
66.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
67.(1)将纯度≥99.99％的钽锭作为高纯钽源，置于氢化炉中抽真空，得到所述真空环境，充入氢气并在600℃下加热，得到氢化高纯钽源；
68.(2)将步骤(1)所述氢化高纯钽源依次采用对辊机和气流粉碎机进行破碎，对辊机和气流粉碎机均设置有材质为纯度≥99.99％的钽的内衬，经筛分得到粒度为180目的氢化高纯钽粉，再将所述氢化高纯钽粉置于氢化炉中，在750℃下进行脱氢处理，得到脱氢高纯钽粉；
69.(3)将步骤(2)所述脱氢高纯钽粉与镁粉混合，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的0.8wt％，在780℃下保温5h进行降氧处理，将降氧处理得到的混合粉末先采用浓度为10wt.％的硝酸进行酸洗，再采用去离子水进行水洗，直至水洗的洗涤液呈中性，将洗涤得到的钽粉置于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h，得到高纯低氧钽粉；
70.(4)将步骤(3)所述高纯低氧钽粉放入胶套中密封，在160mpa下冷等静压30min，得到冷压坯料；将冷压坯料放入不锈钢包套中焊合，在400℃下进行脱气处理9h，至不锈钢包套内的真空度为1
×
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；接着在1000℃、170mpa的条件下热等静压6h，去除不锈钢包套进行机加工，得到高纯低氧钽靶材。
71.实施例3
72.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
73.(1)将纯度≥99.99％的钽锭作为高纯钽源，置于氢化炉中抽真空，得到所述真空环境，充入氢气并在700℃下加热，得到氢化高纯钽源；
74.(2)将步骤(1)所述氢化高纯钽源依次采用对辊机和气流粉碎机进行破碎，对辊机和气流粉碎机均设置有材质为纯度≥99.99％的钽的内衬，经筛分得到粒度为325目的氢化高纯钽粉，再将所述氢化高纯钽粉置于氢化炉中，在850℃下进行脱氢处理，得到脱氢高纯钽粉；
75.(3)将步骤(2)所述脱氢高纯钽粉与镁粉混合，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的1.5wt％，在860℃下保温3h进行降氧处理，将降氧处理得到的混合粉末先采用浓度为15wt.％的硝酸进行酸洗，再采用去离子水进行水洗，直至水洗的洗涤液呈中性，将洗涤得到的钽粉置于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h，得到高纯低氧钽粉；
76.(4)将步骤(3)所述高纯低氧钽粉放入胶套中密封，在190mpa下冷等静压20min，得到冷压坯料；将冷压坯料放入不锈钢包套中焊合，在600℃下进行脱气处理6h，至不锈钢包套内的真空度为1
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pa；接着在1250℃、190mpa的条件下热等静压3h，去除不锈钢包套进行机加工，得到高纯低氧钽靶材。
77.实施例4
78.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(3)所述降氧处理的温度为750℃。
79.实施例5
80.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(3)所述降氧处理的温度为900℃。
81.实施例6
82.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：在步骤(3)中，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的0.5wt％。
83.实施例7
84.本实施例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：在步骤(3)中，所述镁粉占步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的2.0wt％。
85.对比例1
86.本对比例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：省略了步骤(3)，直接将步骤(2)所述脱氢高纯钽粉放入胶套中密封，依次进行冷等静压、脱气处理、热等静压与机加工，得到高纯低氧钽靶材。
87.对比例2
88.本对比例提供了一种高纯低氧钽靶材的制备方法，参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：省略了步骤(4)所述冷等静压，直接将步骤(3)所述高纯低氧钽粉放入不锈钢包
套中焊合，依次进行脱气处理、热等静压与机加工，得到高纯低氧钽靶材。
89.对上述实施例和对比例中所述制备方法制备得到的高纯低氧钽靶材，分别进行氧含量、致密度以及成材率的测定，其中成材率指的是机加工完成后所述高纯低氧钽靶材的质量m1占高纯低氧钽粉的投料量m0之间的百分比，具体结果见表1。
90.表1
91.项目氧含量/ppm致密度/％成材率/％实施例1245ppm99.41％85.5％实施例2259ppm99.31％85.4％实施例3389ppm99.45％86.8％实施例4365ppm99.35％84.5％实施例5321ppm99.50％85.1％实施例6412ppm99.32％84.6％实施例7241ppm99.42％85.1％对比例12132ppm98.20％82.5％对比例2297ppm98.60％63.7％
92.由表1可以看出如下几点：
93.(1)本发明所述高纯低氧钽靶材的制备方法将高纯钽源依次进行氢化、破碎、筛分、脱氢、加镁粉的降氧处理、洗涤与干燥，得到高纯低氧钽粉，并将所述高纯低氧钽粉依次进行冷等静压、脱气处理、热等静压与机加工，得到高纯低氧钽靶材，在保证靶材纯度的情况下，有效降低含氧量，将钽靶材中氧含量控制在≤400ppm，更优时≤300ppm，同时提高靶材成材率；
94.(2)将实施例1与实施例4和5进行对比，由于实施例4将步骤(3)所述降氧处理的温度降至750℃，导致镁粉与氧气的反应速率降低，使得经过洗涤与干燥得到的高纯低氧钽粉的含氧量较高，最终导致高纯低氧钽靶材的氧含量高达365ppm；由于实施例5将步骤(3)所述降氧处理的温度升至900℃，导致高温环境下氧气与脱氢高纯钽粉中的微量杂质进行反应，反而使得经过洗涤与干燥得到的高纯低氧钽粉的含氧量微微升高，最终导致高纯低氧钽靶材的氧含量升至321ppm，而且较高温度下的降氧处理增加了能耗成本；
95.(3)将实施例1与实施例6和7进行对比，由于实施例6将降氧处理中镁粉的含量占比降至0.5wt％，明显削弱了镁粉与氧气的反应程度，使得经过洗涤与干燥得到的高纯低氧钽粉的含氧量较高，最终导致高纯低氧钽靶材的氧含量高达412ppm；虽然实施例7将降氧处理中镁粉的含量增至2.0wt％，但是并未明显提升镁粉与氧气的反应程度，高纯低氧钽靶材的氧含量仅降至241ppm，而且降氧处理采用较高含量的镁粉大大增加了原料成本；
96.(4)将实施例1与对比例1进行对比，由于对比例1省略了步骤(3)所述降氧处理，直接将步骤(2)所述脱氢高纯钽粉放入胶套中密封，依次进行冷等静压、脱气处理、热等静压与机加工，使得步骤(2)所述脱氢高纯钽粉的含氧量较高，导致高纯低氧钽靶材的氧含量升至2132ppm，使得制备得到的高纯低氧钽靶材不满足质量合格的要求；
97.(5)将实施例1与对比例2进行对比，由于对比例2省略了步骤(4)所述冷等静压，直接将步骤(3)所述高纯低氧钽粉放入不锈钢包套中焊合，依次进行脱气处理、热等静压与机加工，虽然所得高纯低氧钽靶材的氧含量与致密度均可以达到要求，但是钽粉的松装密度
低，易逸出，影响后续热等静压，使得烧结得到的靶材形变量较大，成材率仅为63.7％，提高了生产成本。
98.本发明涉及一种高纯低氧钽靶材的制备方法，对高纯钽源先采用氢化-脱氢工艺，利用氢气将高纯钽源中各种氧化物或氯化物杂质进行还原，使得高纯钽源变脆，再破碎脱氢来制取高纯钽粉，但是在破碎、筛分过程中，会导致高纯钽粉中氧含量升高，再采用加镁粉的降氧处理，将氧转化为氧化镁，再利用酸洗与干燥，可以将多余镁粉与氧化镁除去，从而得到高纯低氧钽粉；随后，将高纯低氧钽粉通过冷等静压得到结合紧密的冷压坯料，通过脱气处理进一步除去杂质气体并提高致密度，最后依靠热等静压制备得到致密度达标的高纯低氧钽靶材，将钽靶材中氧含量控制在≤400ppm，更优时≤300ppm，同时提高靶材成材率。
99.申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。