一种羧基丁腈胶乳的连续生产工艺的制作方法

一种羧基丁腈胶乳的连续生产工艺
1.本发明涉及一种羧基丁腈胶乳的生产工艺，特别涉及一种全连续以乳液聚合生产羧基丁腈胶乳的生产工艺，属于羧基丁腈胶乳的生产技术领域。乳液聚合是以单体和水在乳化剂作用下配置成的乳状液，加入引发剂在一定温度下进行的聚合反应，主要由单体、水、乳化剂和引发剂四种基本组分组成，同其他聚合方法，如本体聚合、溶液聚合等相比，有许多独特的优点，如聚合反应速度快，分子量高；聚合反应热容易排除；用水做介质，生产安全及减少环境污染；聚合物以乳胶粒子(微粒)形态存在，可以根据需要来控制其聚合物粒子大小和胶体状态；聚合物乳液产物可以直接应用于多种工业和其他科学技术领域。现在以乳液聚合生产的羧基丁腈胶乳是主要由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体，加上水和其他助剂用乳液共聚合方法制得的胶乳。现阶段制备羧基丁腈胶乳的主要技术为间歇加单体及助剂的间歇式乳液聚合方式。首先在助剂配料釜内加入定量的软水，同时向配料釜夹套内通入热水，将软水升温至50℃，再加入称量好的乳化剂、扩散剂及助剂，固态物料通过密闭投料器投料，搅拌均匀后送入聚合反应釜内待用。丙烯腈自原料罐区送至生产车间计量罐，分子量调节剂通过抽料送入计量罐，经准确计量后投入聚合反应釜。然后，开启聚合反应釜真空泵，采用干式无油真空泵，抽出釜内气体，然后进行氮气补充，反复操作 3 次，以保证氮封效果，抽气时间总计约 1.5h。
2.氮封完成后，反应釜内压力控制在-0.1mpa左右，此时通过 dcs 控制系统，远程控制罐区计量泵，将丁二烯定量投入反应釜。投料完成后，开启搅拌，同时在聚合反应釜夹套内通入热水，将温度升至 40℃左右，反应引发，排出热水，夹套通循环水，盘管通冷冻水降温至35℃左右，反应一段时间后，逐渐升温，控制在每小时升高 1℃左右，然后使反应自动升温直至压力低于0.1mpa，加入终止剂，反应结束。
3.这样下来，每生产一釜产品配料、投料、冷却、置换和卸料时间长达3.5-4小时，占总操作时间的30-35％，这是极大的浪费；其次，卸料后，由于是间歇聚合，多种原因使其不能立即投料，这样就造成两个问题：一是浪费时间，二是由于等待投料，卸料后残留在釜壁上的胶乳就会失水，成膜，在壁上形成一层固体膜，造成了物料的损失，又影响了后面的传热。
4.针对上述问题，本发明的发明人提出了一种新的工艺技术，很好地解决了上述问题。

技术实现要素：
本发明的目的是提供一种羧基丁腈胶乳的连续生产工艺，特别涉及一种全连续以乳液聚合生产羧基丁腈胶乳的生产工艺，属于羧基丁腈胶乳的生产技术领域。全连续以乳液聚合生产羧基丁腈胶乳的技术方案如下：第一步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂进行连续配料；第二步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下进行连续预乳化；
第三步、在温度为10-25℃的条件下，对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液加入引发剂进行连续的聚合反应；第四步、在温度为40-65℃的条件下，对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳进行连续化脱气，并根据胶乳质量指标的要求调节ph值；第五步、在常温下，对经过脱气和调节ph值的羧基丁腈胶乳进行连续调节固体含量；第六步、对羧基丁腈胶乳成品进行连续出料包装。采用该生产工艺可以带来以下优点：连续聚合，提高了设备利用率，提高了产量；减少了能耗、物耗，提高了产品质量，由于连续化，减少了洗釜次数即减少了污水和废渣排放，实现连续调节固含量，可以满足各类产品应用商的要求。附图说明：图1是该发明专利的工艺流程图。
5.具体实施方式：一种羧基丁腈胶乳的生产工艺，特别涉及一种全连续以乳液聚合生产羧基丁腈胶乳的生产工艺，属于羧基丁腈胶乳的生产技术领域。全连续以乳液聚合生产羧基丁腈胶乳的技术方案如下：第一步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂进行连续配料；第二步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下进行连续预乳化；第三步、在温度为10-25℃的条件下，对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液加入引发剂进行连续的聚合反应；第四步、在温度为40-65℃的条件下，对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳进行连续化脱气，并根据胶乳质量指标的要求调节ph值；第五步、在常温下，对经过脱气和调节ph值的羧基丁腈胶乳进行连续调节固体含量；第六步、对羧基丁腈胶乳成品进行连续出料包装。
6.以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
7.实施例1第一步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂进行连续配料；第二步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下进行连续预乳化；第三步、在温度为10℃的条件下，对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液加入引发剂进行连续的聚合反应；第四步、在温度为45℃的条件下，对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳进行连续化脱气，并根据胶乳质量指标的要求调节ph值；第五步、在常温下，对经过脱气和调节ph值的羧基丁腈胶乳进行连续调节固体含量；
第六步、对羧基丁腈胶乳成品进行连续出料包装。
8.实施例2第一步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂进行连续配料；第二步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下进行连续预乳化；第三步、在温度为15℃的条件下，对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液加入引发剂进行连续的聚合反应；第四步、在温度为50℃的条件下，对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳进行连续化脱气，并根据胶乳质量指标的要求调节ph值；第五步、在常温下，对经过脱气和调节ph值的羧基丁腈胶乳进行连续调节固体含量；第六步、对羧基丁腈胶乳成品进行连续出料包装。
9.实施例3第一步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂进行连续配料；第二步、在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下进行连续预乳化；第三步、在温度为25℃的条件下，对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液加入引发剂进行连续的聚合反应；第四步、在温度为60℃的条件下，对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳进行连续化脱气，并根据胶乳质量指标的要求调节ph值；第五步、在常温下，对经过脱气和调节ph值的羧基丁腈胶乳进行连续调节固体含量；第六步、对羧基丁腈胶乳成品进行连续出料包装。


技术特征：
1.一种羧基丁腈胶乳的连续生产工艺，特别涉及一种全连续以乳液聚合生产羧基丁腈胶乳的生产工艺，其特征在于：连续配料工艺、连续预乳化工艺、连续的聚合反应工艺、连续化脱气和调节ph值的工艺、连续调节固体含量工艺、连续出料包装工艺。2.根据权利要求1所述的连续配料工艺是由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂在常温下进行连续配料。3.根据权利要求1所述的连续预乳化工艺是由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下在常温下进行连续预乳化。4.根据权利要求1所述的连续的聚合反应工艺是对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液在温度为10-25℃的条件下，加入引发剂进行连续的聚合反应。5.根据权利要求1所述的连续化脱气和调节ph值 的工艺是对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳在温度为40-65℃的条件下，进行连续化脱气，并根据客户的要求调节ph值。6.根据权利要求1所述的连续调节固体含量工艺是对经过脱气和调节ph值的羧基丁腈胶乳在常温下进行连续调节固体含量。7.根据权利要求1所述的连续出料包装工艺是对羧基丁腈胶乳成品在常温下进行连续出料包装。

技术总结
发明提供一种羧基丁腈胶乳的连续生产工艺，属于丁腈胶乳生产技术领域。该生产工艺包括：(一)常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水及助剂进行连续配料；(二)在常温下，由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下进行连续预乳化；(三)在温度为10-25℃的条件下，对由丁二烯、丙烯腈和甲基丙烯酸为主要单体和水在乳化剂作用下产生的预乳状液加入引发剂进行连续的聚合反应；(四)在温度为40-65℃的条件下，对已经连续聚合反应好的羧基丁腈胶乳进行连续化脱气，并根据胶乳质量指标调节pH值的工艺；(五)在常温下，对经过脱气和调节pH值的羧基丁腈胶乳进行连续调节固体含量；(六)在常温下，羧基丁腈胶乳成品进行连续出料包装，该生产工艺提高了设备利用率，提高了产量。提高了产量。提高了产量。


技术研发人员：张怀泉 陈玉霞 种发瑞 钱门祥 张岩 侯玉洁
受保护的技术使用者：安徽凯泽新材料有限公司
技术研发日：2021.12.26
技术公布日：2022/1/28