聚合催化剂的使用条件设定方法、聚合条件设定方法、光学材料的制造方法与流程

技术特征：
1.聚合催化剂的使用条件设定方法，其包括下述工序：物性获取工序，获取将包含聚合反应性化合物和规定量的聚合催化剂的组合物1加温并于多个温度进行保温的情况下的、来自该聚合反应性化合物的加温前的官能团的物性值1a及来自保温规定时间后的残留官能团的物性值1b，并且，获取将仅所述聚合催化剂的量与组合物1不同的组合物2加温并于多个所述温度进行保温的情况下的、来自该聚合反应性化合物的加温前的官能团的物性值2a及来自保温规定时间后的残留官能团的物性值2b；残留官能团率算出工序，由物性值1a及物性值1b算出多个所述温度下的残留官能团率1，并且，由物性值2a及物性值2b算出多个所述温度下的残留官能团率2；反应速度常数算出工序，由残留官能团率1，基于反应速度式算出多个所述温度下的反应速度常数1，并且，由残留官能团率2，基于反应速度式算出多个所述温度下的反应速度常数2；拟合工序，由多个所述温度下的反应速度常数1，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能ea1和频率因子a1，并且，由多个所述温度下的反应速度常数2，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能ea2和频率因子a2；聚合催化剂选定工序，针对所述聚合催化剂，辨别所述活化能ea1及ea2是否满足下述条件1，[条件1]-ea1/r及-ea2/r的平均值为-7100以上且-2900以下(r：气体常数(8.314j/mol/k))；近似式设定工序，在所述聚合催化剂筛选工序中判断所述聚合催化剂满足上述条件1的情况下，由所述聚合催化剂的2种量、和该2种催化剂量下的频率因子a1及频率因子a2，设定下述近似式a，近似式a：lna＝ax ba：频率因子a：由所述聚合催化剂决定的常数b：由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数x：算出的聚合催化剂的添加量(ppm)；和催化剂添加范围设定工序，将使所述近似式a的常数b乘以1.003或1.2而得到的值作为lna，将所算出的聚合催化剂的各添加量x作为下限值及上限值来设定相对于所述聚合反应性化合物的添加范围。2.如权利要求1所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述催化剂添加范围设定工序包括下述工序：从所述聚合催化剂中选择n种(n为2以上的整数)的组合，以满足下述条件的方式算出n种聚合催化剂的添加量x1～添加量x
n
，设定所述聚合催化剂各自的添加范围，[条件]1.003≤{[(a1×
x1 b1)/b1] [(a2×
x2 b2)/b2]
·····
[(a
n
×
x
n
b
n
)/b
n
]}-(n-1)≤1.2a1～a
n
：由n种所述聚合催化剂分别决定的常数b1～b
n
：在n种所述聚合催化剂各自中由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定
的常数x1～x
n
：算出的n种所述聚合催化剂各自的添加量(ppm)。3.如权利要求1或2所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，物性值1a及1b、和物性值2a及2b为放热量、比重、重均分子量、数均分子量、ir测定中的光谱强度、1h-nmr波谱强度、或
13
c-nmr波谱强度。4.如权利要求1～3中任一项所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述聚合催化剂选自叔胺化合物及有机锡化合物。5.如权利要求1～4中任一项所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述聚合催化剂选自2,4,6-三甲基吡啶、n,n-二甲基苄基胺、3,5-二甲基吡啶、二甲基二氯化锡、及二丁基二氯化锡。6.如权利要求1～5中任一项所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述聚合反应性化合物为多异氰酸酯化合物及活性氢化合物。7.如权利要求6所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述多异氰酸酯化合物为选自脂肪族多异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯、杂环多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的至少1种，所述活性氢化合物为选自由具有2个以上巯基的多元硫醇化合物、具有1个以上巯基和1个以上羟基的羟基硫醇化合物、具有2个以上羟基的多元醇化合物、及胺化合物组成的组中的至少一种。8.如权利要求1～5中任一项所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述聚合反应性化合物为选自烯丙基碳酸酯化合物、(甲基)丙烯酸酯化合物及环硫化合物中的至少1种化合物。9.如权利要求8所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述烯丙基碳酸酯化合物由下述通式(1)表示，[化学式1]r1表示来自可包含杂原子的链状或支链的c3～c35的脂肪族多元醇的2～20价的基团或来自可包含杂原子的c5～c40的环状脂肪族多元醇的2～20价的基团；m表示2～10的整数；需要说明的是，r1不包含烯丙基氧基羰基。10.如权利要求8所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述(甲基)丙烯酸酯化合物由下述通式(2)表示，[化学式2]
r2表示可包含杂原子或芳香族基团的碳原子数为1～30的2～4价的有机基团；r3表示氢原子或甲基；n表示2～4的整数。11.如权利要求8所述的聚合催化剂的使用条件设定方法，其中，所述环硫化合物由下述通式(3)表示，[化学式3]通式(3)中，r1～r7可以相同或不同，表示氢原子、c1以上且c10以下的直链或支链烷基、c6以上且c18以下的取代或未取代的芳基；m表示0以上且2以下的整数；p表示0以上且4以下的整数。12.聚合条件设定方法，其包括下述工序：聚合催化剂量确定工序，由利用权利要求1～11中任一项所述的方法设定的、相对于所期望的聚合性化合物的聚合催化剂的种类和添加范围，确定聚合催化剂的添加量y；反应速度常数算出工序，在由近似式a及阿累尼乌斯式导出的下述式b中，针对所述聚合催化剂的添加量y下的多个反应温度t分别算出反应速度常数，式b：k＝exp[(-ea/r)
×
(1/t) (ay b)]k：反应速度常数-ea/r：在所述聚合催化剂选定工序中算出的包含于-7100以上且-2900以下的值t：所期望的反应温度(k)a：由所述聚合催化剂决定的常数b：由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数y：在所述聚合催化剂量确定工序中确定的、聚合催化剂的添加量(ppm)；和聚合程序算出工序，以满足下述条件的方式，使用所述反应速度常数，基于反应速度式，在聚合时间内，每隔规定时间分别逆运算聚合温度，(条件)从0.4％/hr以上且15％/hr以下的范围内选择并确定从聚合率为10％的时间点至聚合率为80％的时间点为止的平均聚合速度，在聚合率成为10％以上且80％以下的时间内，每隔规定时间，计算多个聚合速度，算出作为所述多个聚合速度与所述平均聚合速度的方差的正的平方根的标准偏差，使所算出的所述标准偏差成为2.3％/hr以下。13.如权利要求12所述的聚合条件设定方法，其中，所述聚合催化剂量确定工序包括确定n种(n为2以上的整数)聚合催化剂的种类和各自的添加量y1～添加量y
n
的工序，所述反应速度常数算出工序包括下述工序：在由近似式a及阿累尼乌斯式导出的下述式b中，针对n种所述聚合催化剂各自的添加量y1～添加量y
n
下的多个反应温度t分别算出反应速度常数k1～反应速度常数k
n
，
利用下述式c算出组合使用n种所述聚合催化剂时的、多个反应温度t各自下的反应速度常数k
σ
，式b：k
i
＝exp[(-ea/r)
×
(1/t) (a
i
x
i
b
i
)]k
i
：反应速度常数k1～k
n-ea/r：在所述聚合催化剂选定工序中算出的包含于-7100以上且-2900以下的值t：所期望的反应温度(k)a
i
：由n种所述聚合催化剂分别决定的常数b
i
：在n种所述聚合催化剂各自中由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数x
i
：在所述聚合催化剂量确定工序中确定的、n种聚合催化剂各自的添加量y1～y
n
(ppm)式c：n：2以上的整数；所述聚合程序算出工序包括下述工序：以满足所述条件的方式，使用所述反应速度常数k
σ
，基于反应速度式，在聚合时间内，每隔规定时间分别逆运算聚合温度。14.光学材料的制造方法，其包括下述工序：将聚合性化合物、与利用权利要求12或13所述的方法设定的添加量的所述聚合催化剂种类混合从而制备聚合性组合物的工序；将所述聚合性组合物注入模具内的工序；和以满足权利要求12或13中算出的与所述聚合时间分别对应的聚合温度条件的方式使所述聚合性组合物进行聚合固化的工序。15.聚合催化剂的使用条件设定装置，其包含：物性获取部，所述物性获取部获取将包含聚合反应性化合物和规定量的聚合催化剂的组合物1加温并于多个温度进行保温的情况下的、来自该聚合反应性化合物的加温前的官能团的物性值1a及来自保温规定时间后的残留官能团的物性值1b，并且，获取将仅所述聚合催化剂的量与组合物1不同的组合物2加温并于多个所述温度进行保温的情况下的、来自该聚合反应性化合物的加温前的官能团的物性值2a及来自保温规定时间后的残留官能团的物性值2b；残留官能团率算出部，所述残留官能团率算出部由物性值1a及物性值1b算出多个所述温度下的残留官能团率1，并且，由物性值2a及物性值2b算出多个所述温度下的残留官能团率2；反应速度常数算出部，所述反应速度常数算出部由残留官能团率1，基于反应速度式算出多个所述温度下的反应速度常数1，并且，由残留官能团率2，基于反应速度式算出多个所述温度下的反应速度常数2；拟合部，所述拟合部由多个所述温度下的反应速度常数1，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能ea1和频率因子a1，并且，由多个所述温度下的反应速度常数2，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能ea2和频率因子a2；聚合催化剂选定部，所述聚合催化剂选定部针对所述聚合催化剂来辨别所述活化能
ea1及ea2是否满足下述条件1，[条件1]-ea1/r及-ea2/r的平均值为-7100以上且-2900以下(r：气体常数(8.314j/mol/k))；近似式设定部，所述近似式设定部在所述聚合催化剂选定部中判断所述聚合催化剂满足上述条件1的情况下，由所述聚合催化剂的2种量、和该2种催化剂量下的频率因子a1及频率因子a2，设定下述近似式a，近似式a：lna＝ax ba：频率因子a：由所述聚合催化剂决定的常数b：由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数x：算出的聚合催化剂的添加量(ppm)；和催化剂添加范围设定部，所述催化剂添加范围设定部将使所述近似式a的常数b乘以1.003或1.2而得到的值作为lna，将所算出的聚合催化剂的各添加量x作为下限值及上限值来设定添加范围。16.聚合条件设定装置，其包含：权利要求15所述的设定装置，所述设定装置设定相对于所期望的聚合性化合物的聚合催化剂的种类和添加范围；聚合催化剂量确定部，所述聚合催化剂量确定部由在所述设定装置中设定的、相对于所期望的聚合性化合物的聚合催化剂的种类和添加范围，确定聚合催化剂的添加量y；反应速度常数算出部，所述反应速度常数算出部在由近似式a及阿累尼乌斯式导出的下述式b中，针对所述聚合催化剂的添加量y下的多个反应温度t分别算出反应速度常数，式b：k＝exp[(-ea/r)
×
(1/t) (ay b)]k：反应速度常数-ea/r：在所述聚合催化剂选定工序中算出的包含于-7100以上且-2900以下的值t：所期望的反应温度(k)a：由所述聚合催化剂决定的常数b：由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数y：在所述聚合催化剂量确定工序中确定的、聚合催化剂的添加量(ppm)；和聚合程序算出部，所述聚合程序算出部以满足下述条件的方式，使用所述反应速度常数，基于反应速度式，在聚合时间内，每隔规定时间分别逆运算聚合温度，(条件)从0.4％/hr以上且15％/hr以下的范围内选择并确定从聚合率为10％的时间点至聚合率为80％的时间点为止的平均聚合速度，在聚合率成为10％以上且80％以下的时间内，每隔规定时间，计算多个聚合速度，算出作为所述多个聚合速度与所述平均聚合速度的方差的正的平方根的标准偏差，使所算出的所述标准偏差成为2.3％/hr以下。17.光学材料制造装置，其具备：权利要求15所述的设定装置，所述设定装置设定相对于所期望的聚合性化合物的聚合
催化剂的种类和添加范围；权利要求15所述的聚合条件设定装置，所述聚合条件设定装置由在所述设定装置中设定的、相对于所期望的聚合性化合物的聚合催化剂的种类和添加范围，算出聚合程序；加热部，所述加热部对包含所期望的聚合反应性化合物和规定量的聚合催化剂的组合物进行加热；和控制部，所述控制部基于利用所述聚合条件设定装置得到的聚合程序，以对包含聚合反应性化合物和聚合催化剂的组合物进行加热的方式控制所述加热部。18.计算机程序，其是用于设定为了使聚合反应性化合物进行聚合而使用的聚合催化剂的使用条件的计算机程序，所述计算机程序用于使计算机作为下述机构发挥功能：物性获取机构，所述物性获取机构获取将包含聚合反应性化合物和规定量的聚合催化剂的组合物1加温并于多个温度进行保温的情况下的、来自该聚合反应性化合物的加温前的官能团的物性值1a及来自保温规定时间后的残留官能团的物性值1b，并且，获取将仅所述聚合催化剂的量与组合物1不同的组合物2加温并于多个所述温度进行保温的情况下的、来自该聚合反应性化合物的加温前的官能团的物性值2a及来自保温规定时间后的残留官能团的物性值2b；残留官能团率算出机构，所述残留官能团率算出机构由物性值1a及物性值1b算出多个所述温度下的残留官能团率1，并且，由物性值2a及物性值2b算出多个所述温度下的残留官能团率2；反应速度常数算出机构，所述反应速度常数算出机构由残留官能团率1，基于反应速度式算出多个所述温度下的反应速度常数1，并且，由残留官能团率2，基于反应速度式算出多个所述温度下的反应速度常数2；拟合机构，所述拟合机构由多个所述温度下的反应速度常数1，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能ea1和频率因子a1，并且，由多个所述温度下的反应速度常数2，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能ea2和频率因子a2；聚合催化剂选定机构，所述聚合催化剂选定机构针对所述聚合催化剂来辨别所述活化能ea1及ea2是否满足下述条件1，[条件1]-ea1/r及-ea2/r的平均值为-7100以上且-2900以下(r：气体常数(8.314j/mol/k))；近似式设定机构，所述近似式设定机构在所述聚合催化剂筛选工序中判断所述聚合催化剂满足上述条件1的情况下，由所述聚合催化剂的2种量、和该2种催化剂量下的频率因子a1及频率因子a2，设定下述近似式a，近似式a：lna＝ax ba：频率因子a：由所述聚合催化剂决定的常数b：由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数x：算出的聚合催化剂的添加量(ppm)；以及催化剂添加范围设定机构，所述催化剂添加范围设定机构将使所述近似式a的常数b乘
以1.003或1.2而得到的值作为lna，将所算出的聚合催化剂的各添加量x作为下限值及上限值来设定添加范围。19.计算机程序，其是用于设定包含聚合反应性化合物和聚合催化剂的组合物的聚合条件的计算机程序，所述计算机程序用于使计算机作为下述机构发挥功能：权利要求18中记载的各机构；以及，聚合催化剂量确定机构，所述聚合催化剂量确定机构由在所述催化剂添加范围设定机构中设定的、相对于所期望的聚合性化合物的聚合催化剂的种类和添加范围，确定聚合催化剂的添加量y；反应速度常数算出机构，所述反应速度常数算出机构在由近似式a及阿累尼乌斯式导出的下述式b中，针对所述聚合催化剂的添加量y下的多个反应温度t分别算出反应速度常数，式b：k＝exp[(-ea/r)
×
(1/t) (ay b)]k：反应速度常数-ea/r：在所述聚合催化剂选定工序中算出的包含于-7100以上且-2900以下的值t：所期望的反应温度(k)a：由所述聚合催化剂决定的常数b：由2种催化剂量和频率因子a1及频率因子a2决定的常数y：在所述聚合催化剂量确定工序中确定的、聚合催化剂的添加量(ppm)；和聚合程序算出机构，所述聚合程序算出机构以满足下述条件的方式，使用所述反应速度常数，基于反应速度式，在聚合时间内，每隔规定时间分别逆运算聚合温度，(条件)从0.4％/hr以上且15％/hr以下的范围内选择并确定从聚合率为10％的时间点至聚合率为80％的时间点为止的平均聚合速度，在聚合率成为10％以上且80％以下的时间内，每隔规定时间，计算多个聚合速度，算出作为所述多个聚合速度与所述平均聚合速度的方差的正的平方根的标准偏差，使所算出的所述标准偏差成为2.3％/hr以下。

技术总结
本发明的聚合催化剂的使用条件设定方法包括下述工序：物性获取工序S10，获取来自包含聚合反应性化合物和规定量的聚合催化剂的组合物的保温后的残留官能团的物性值；残留官能团率算出工序S20，由物性值算出残留官能团率；反应速度常数算出工序S30，由残留官能团率，基于反应速度式算出反应速度常数；拟合工序S40，由前述反应速度常数，利用阿累尼乌斯曲线图算出活化能和频率因子；聚合催化剂选定工序S50，针对前述聚合催化剂，辨别前述活化能是否满足规定的条件；近似式设定工序S60，由频率因子设定近似式；和催化剂添加范围设定工序S70，设定相对于前述聚合反应性化合物的添加范围。相对于前述聚合反应性化合物的添加范围。相对于前述聚合反应性化合物的添加范围。


技术研发人员：古屋政幸 西村雄
受保护的技术使用者：三井化学株式会社
技术研发日：2020.06.18
技术公布日：2022/1/28