一种用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法与流程

技术特征：
1.一种用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，包括下列步骤：1)选择脂肪醇和有机溶剂组成黄芪甲苷降解介质，在降解介质中加入黄芪甲苷和固体酸，在50-90℃水浴中，搅拌反应，用高效液相色谱跟踪反应，待黄芪甲苷原料全部消失后，停止反应，得降解液；2)得到的降解液，冷却、过滤，滤液用稀碱溶液中和，除去有机溶剂，残留物用萃取剂萃取、干燥，除去溶剂，得环黄芪醇粗品，再通过柱色谱提纯，得高纯度的环黄芪醇；所述的固体酸为硫酸氢盐。2.如权利要求1所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述的黄芪甲苷、固体酸与降解介质的质量体积比为1g:10-100g:100-1000ml。3.如权利要求2所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述的黄芪甲苷、固体酸与降解介质的质量体积比为1g:20-30g:250-500ml。4.如权利要求1、2或3所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述的降解介质中：脂肪醇为甲醇、无水乙醇、正丙醇、正丁醇或乙二醇；有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙酸乙酯或甲基叔丁基醚；降解介质中脂肪醇含量大于10％。5.如权利要求4所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述的脂肪醇为甲醇或无水乙醇，在降解介质中含量为30-50％。6.如权利要求1、2或3所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述的硫酸氢盐为khso4、nahso4或(nh4)hso4。7.如权利要求6所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述的硫酸氢盐为nahso4。8.如权利要求1、2或3所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用的萃取剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。9.如权利要求1、2或3所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中柱色谱提纯是以100-200目的硅胶作固定相，二氯甲烷-甲醇混合液作为流动相进行提纯。10.如权利要求9所述的用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，其特征在于，所述二氯甲烷-甲醇的体积比为19:1。

技术总结
本发明公开了一种用黄芪甲苷降解制备环黄芪醇的方法，是利用微溶于反应介质的固体酸作为催化剂，在脂肪醇-有机溶剂形成的混合介质中，通过对黄芪甲苷进行降解来制备环黄芪醇的方法。具体是以黄芪甲苷为原料，在脂肪醇-有机溶剂形成的介质中，以脂肪醇作为降解试剂，在固体酸催化下，对黄芪甲苷的糖苷键进行降解除去木糖基和葡萄糖基来获得环黄芪醇。降解反应条件温和，避免了生成环黄芪醇进一步转化为黄芪醇或者其他副产物的缺点，环黄芪醇的收率一般可达50％以上。此方法操作步骤简单，降解反应时间短，产品纯度高，制备成本低，适于工业化生产。化生产。化生产。


技术研发人员：潘继刚 黄月君 张钧
受保护的技术使用者：赋康利华（山西）生物科技有限公司
技术研发日：2021.11.05
技术公布日：2022/1/25