一种连续梯度铝合金变形材料及其制备方法与流程

1.本发明属于铝合金技术领域，具体涉及一种连续梯度铝合金变形材料及其制备方法。


背景技术：

2.铝合金是金属材料中典型的轻质材料，具有比强度高、易加工、成本低等优点。在过去的几十年中，交通和运输量成倍增加，环境压力越来越大，为了避免二氧化碳排放量的增加，汽车用轻质铝合金材料受到了重视。al-mg合金为不可热处理强化合金，因其较高的均匀伸长率和加工硬化性而非常适合于加工过程中发生严重变形的部件。其强化方式主要通过mg的固溶强化和形变强化，al-mg合金的强度会随着含mg量的增加相应的提高，形变强化主要是是通过冷加工提高合金的强度，但是较大的冷变形使得合金产生大量的位错，致使合金的力学性对温度比较敏感。在工业生产中，通常在冷轧前先对合金进行热轧。因而，探究热轧过程中变形量对于铝合金的组织和性能的影响具有重要意义。
3.革新材料研发方法，加速材料从研发到应用的进程成为世界各国的需求，受生物材料梯度结构的启发，目前越来越多的研究人员探索成分和结构梯度作为增强金属材料性能的一种方法，相比于成分梯度，结构梯度更容易实现。但是，目前无需对试样进行表面加工就可以得到连续梯度铝合金变形材料未见报道。
4.目前，报道的梯度结构的相关专利有：专利cn201810486953.1公开了一种高通量细晶强化金属材料试样的制备方法，首先将金属材料加工成变截面试样；然后施加外力将试样进行温度为4～1273k内沿截面梯度方向的塑性变形以获得梯度形变组织；最后将试样进行设定温度时间的热处理，获得在截面梯度方向上晶粒尺寸不同的高通量细晶强化金属材料。该方法需要对合金进行表面加工，不可避免的会使得金属表面产生加工硬化，破坏合金表面的结构，对其力学性能产生一定的影响。
5.专利cn201110041357.0公开了一种晶粒尺寸沿板厚方向呈对称梯度分布的镁合金板带的制备方法，是将镁合金板带材进行双向连续弯曲变形后，进行再结晶退火处理，其需要的设备需要对现有校直机进行改造和升级，是通过反复弯曲和退火再结晶协调获得沿板厚方向的梯度组织结构，弱化镁合金板带的织构，提高了强度和延性，设备通用性不佳。，并且为了达到效果其挤压工艺需要严格控制，且适用范围为镁合金。
6.因此，现阶段亟需一种无需对合金进行表面加工，工艺设计合理简单，采用常规通用设备就可以得到连续梯度铝合金变形材料及方法。


技术实现要素：

7.为了克服现有制备不同变形量铝合金材料方法中存在的问题，本发明提供了一种连续梯度铝合金变形材料及其制备方法，其通过采用楔形铜模铸造得到楔形铝合金铸锭，然后通过热轧变形，得到连续梯度铝合金变形材料，且性能硬度电导率增加，而不需要加工成梯度的铝合金试样进而得到连续梯度铝合金变形材料。提供的制备方法工艺设计合理、
操作简单、可以用于获得连续梯度铝合金变形材料。并且，随着变形量的增加，材料的性能如硬度、电导率不断提高。本发明与现有技术相比，所用设备均为常规通用设备，工艺设计合理，操作简单，便于推广应用，大大节省了实验成本和试验周期。
8.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
9.本发明的一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法，包括以下步骤：
10.s1：合金熔炼
11.根据铝合金材料的成分，称量原料，进行熔炼，得到合金熔液；
12.s2：铸造
13.对合金熔液，静置，除气扒渣，浇铸在楔形铜模中，进行铸造，空冷至室温，得到楔形铝合金铸锭；
14.s3：热轧
15.沿楔形铝合金铸锭轧制方向进行热轧，得到热轧后的铝合金板材；其中，热轧温度为450～480℃，保温时间为2～4h，进行多道次轧制，每道次热轧变形量优选的控制在5％～15％，在轧制过程中，根据铝合金板材的厚度，控制轧制变形量的范围为0～30％；
16.s4：退火
17.对热轧后的铝合金板材进行退火，得到连续梯度铝合金变形材料。
18.所述的s2中，静置为在740～750℃静置10～15min。
19.所述的s2中，浇铸温度为730～750℃。
20.所述的s2中，楔形铜模，优选的楔形结构为对称倒三角形状的对称楔形体。
21.所述的s2中，轧制方向为沿楔形铝合金铸锭对称轴方向。
22.在连续梯度铝合金变形材料的制备方法中，在铸造后，还可以包括均匀化处理，再进行热轧，其中，均匀化处理温度为480～500℃，时间为7～9h。
23.更进一步的，所述的热轧中，多道次热轧分为初期、中期和后期，其中，初期的变形量为6％～10％，中期的变形量为10％～15％，后期的变形量为5％～8％。
24.所述的s4中，退火温度为200～250℃，时间为10～15min，空冷至室温。
25.所述的连续梯度铝合金变形材料，优选的包括以下成分及各个成分的质量百分含量为：4.5～7％mg，0.5～1％mn，0.1～0.2％zr，余量为al和不可避免的杂质。
26.其中，不可避免的杂质的总质量百分含量≤0.15％，单个杂质的质量百分含量≤0.08％。
27.采用上述连续梯度铝合金变形材料的成分，则在连续梯度铝合金变形材料的制备方法中，熔炼采用：先将al的原料完全熔化，温度控制在730～750℃，接着加入mn的原料、zr的原料熔化完全后，控制温度为730～740℃再加入mg的原料，进行熔炼。
28.进一步的，al的原料优选为工业纯al，mn的原料优选为al-mn中间合金，更优选为al-10mn中间合金，zr的原料优选为al-zr中间合金，更优选为al-5zr中间合金，mg的原料优选为工业纯mg。
29.本发明的一种连续梯度铝合金变形材料，沿轧制方向，其晶粒尺寸呈连续梯度变化，其硬度呈连续梯度变化，电导率呈连续梯度变化。
30.本发明的一种连续梯度铝合金变形材料及其制备方法，其有益效果为：
31.本发明的优点在于提供了一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法，克服了现有
制备连续梯度铝合金变形材料方法中存在的问题，通过调整铝合金生产的工艺路线，采用楔形铜模铸造得到楔形铝合金铸锭，然后沿楔形铝合金铸锭的对称轴方向进行热轧变形可以实现连续梯度的变形量，提供了一种工艺设计合理、操作简单、可以用于获得连续梯度铝合金变形材料的制备方法。
32.本发明无需对试样进行表面加工就可以得到连续梯度铝合金变形材料，本发明所制备的连续梯度铝合金变形材料，随着变形量的增加，材料的性能如硬度、电导率不断提高，大大节省了实验成本和试验周期，具有重要的理论意义和实际应用价值。
33.本发明与现有技术相比，所用设备均为常规通用设备，工艺设计合理，操作简单，便于推广应用，大大节省了实验成本和试验周期。
附图说明
34.图1为本发明实施例1采用楔形铜模铸造工艺获得的铝合金铸锭结构示意图；
35.图2为本发明实施例1的热轧之后的铝合金板材的结构示意图；
36.图3为实施例1热轧后得到的铝合金板在不同变形量下合金的偏光组织照片；
37.图4为实施例2热轧后得到的铝合金板在不同变形量下合金的偏光组织照片；
38.图5为本发明实施例1和实施例2一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法中，试样退火后，随着变形量的增加，铸锭沿轧向的硬度变化图；
39.图6为本发明实施例1和实施例2一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法中，试样退火后，随着变形量的增加，铸锭沿轧向的电导率变化图；
40.图7为本发明实施例1和实施例2一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法中，试样退火后，随着变形量的增加，铸锭沿轧向的硬度拟合曲线图；
41.图8为本发明实施例1和实施例2一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法中，试样退火后，随着变形量的增加，铸锭沿轧向的电导率拟合曲线图。
具体实施方式
42.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
43.实施例1
44.下述实施例中按重量百分比制备连续梯度铝合金变形材料，合金元素包括5.63％mg，0.93％mn，0.11％zr，余量为al和不可避免的杂质，包括如下步骤：
45.上述组分铝合金的制备方法，包括如下步骤：
46.s1.合金熔炼：对原料进行称量后，首先将al置于中频炉中完全熔化，将熔液温度控制在730～750℃范围内，接着加入al-10mn中间合金、al-5zr中间合金，待中间合金熔化后，在熔液温度为730℃～740℃范围内时，将mg加入其中至熔化；
47.s2.合金铸造：采用楔形铜模铸造的方法制备合金，将步骤s1得到的合金熔液在745℃静置15min，除气扒渣，在750℃时将熔体浇注到预热后的模锭中，空冷至室温，得到楔形铝合金铸锭；
48.s3.热轧：将楔形铝合金铸锭放置保温炉加热至450℃，保温3h，按照图1所示沿轧
制方向(rd)进行多道次热轧至厚度为6mm，其中，轧制方向为沿楔形铝合金铸锭的对称轴方向，多道次热轧分为初期、中期和后期，其中，初期的变形量为6％～10％，中期的变形量为10％～15％，后期的变形量为5％～8％，并且控制热轧最大变形量为30％，且沿轧向变形量呈连续梯度变化的铝合金板材(图2)。
49.将热轧后的连续梯度铝合金变形板材在室温下沿轧向的边部位置切下7～10mm进行机械抛光，然后截面采用硫磷酸溶液(体积比为：硫酸：磷酸：水＝38：43：15)进行阳极覆膜处理，得到不同变形量下合金的偏光组织照片，如图3所示，随着变形量的增加，沿轧制方向晶粒被拉长，组织变得更加细小且均匀。
50.s4、退火
51.将连续梯度铝合金变形板材在200℃时退火15min，然后空冷至室温，得到连续梯度铝合金变形材料。
52.将退火后的连续梯度铝合金变形材料在室温下沿轧向对表面进行硬度测试，结果如图5所示，随着变形量的增加，硬度整体呈上升的变化趋势。
53.将退火后的连续梯度铝合金变形材料在室温下沿轧向对表面进行电导率测试，结果如图6所示，随着变形量的增加，电导率整体呈上升的变化趋势。
54.本方法制得的产品，其硬度、电导率随变形量增加的变化曲线如图5、6所示，由图可知，材料的性能随着变形量的增加呈连续梯度变化的趋势。
55.并且通过对变形量和硬度的拟合，形成了硬度为变形量的二次函数公式，具体见图7，本实施例得到的拟合曲线为：y＝86.1 1.44x-0.03x2，其中，x为变形量，单位为％，y为硬度，单位为hv。
56.而通过对变形量和电导率进行拟合，形成了电导率为变形量的二次函数公式，具体见图8，本实施例得到的拟合曲线为：z＝24.2 0.08x-0.002x2，其中，x为变形量，单位为％，z为电导率，单位为％iacs。
57.实施例2
58.相对于实施例1，本实施例所述合金组分的重量百分含量为5.69％mg，0.95％mn，0.12％zr，余量为al和不可避免的杂质。
59.本实施例与实施例1的制备步骤一致，区别在于：
60.(1)将楔形铜模制备得到的楔形铝合金铸锭进行均匀化处理(490℃/8h)；
61.(2)将均匀化处理后的楔形铝合金铸锭热轧至厚度6mm，轧制最大变形量为30％。
62.将本实施例中，热轧后铝合金板材不同变形量下的偏光组织照片如图4所示，随着变形量的增加，沿轧制方向晶粒被拉长，组织变得更加细小且均匀。
63.由本实施例制得的产品硬度以及电导率随着变形量增加的变化曲线如图5和图6所示，由图可知，热轧态和退火态的铝合金材料的硬度和电导率随着变形量的增加同样呈现梯度变化的趋势。
64.并且通过对变形量和硬度的拟合，形成了硬度为变形量的二次函数公式，具体见图7，本实施例得到的拟合曲线为：y＝84.5 1.47x-0.03x2，其中，x为变形量，单位为％，y为硬度，单位为hv。
65.而通过对变形量和电导率进行拟合，形成了电导率为变形量的二次函数公式，具体见图8，本实施例得到的拟合曲线为：z＝23.6 0.06x-0.01x2，其中，x为变形量，单位
为％，z为电导率，单位为％iacs。
66.实施例3
67.一种连续梯度铝合金变形材料，包括的成分及各个成分的质量百分比为：6.98％mg，0.97％mn，0.11％zr，余量为al和不可避免的杂质。
68.本实施例与实施例1的制备步骤一致，区别在于：
69.s3.热轧：将楔形铝合金铸锭加热至470℃，保温3h，按照图1所示的rd方向进行热轧。
70.实施例4
71.相对于实施例1，本实施例所述合金组分的重量百分含量为4.92％mg，0.65％mn，0.13％zr，余量为al和不可避免的杂质。
72.本实施例与实施例1的制备步骤一致，区别在于：
73.s3.热轧：将楔形铝合金铸锭加热至460℃，保温3h，按照图1所示的rd方向进行热轧，轧制的最大变形量为25％。
74.实施例5
75.一种连续梯度铝合金变形材料，包括的成分及各个成分的质量百分比为：5.18％mg，0.98％mn，0.11％zr，余量为al和不可避免的杂质。
76.本实施例与实施例1的制备步骤一致，区别在于：
77.s4.退火：将热轧铝合金板材在250℃时退火15min，空冷至室温。
78.实施例6
79.相对于实施例1，本实施例所述合金组分的重量百分含量为6.98％mg，0.97％mn，0.11％zr，余量为al和不可避免的杂质。
80.本实施例与实施例1的制备步骤一致，区别在于：
81.s3.热轧：将楔形铝合金铸锭加热至480℃，保温3h，按照图1所示的rd方向进行热轧。轧制的最大变形量为15％。
82.实施例7
83.一种连续梯度铝合金变形材料，由以下质量百分比的组分组成：6.98％mg，0.97％mn，0.19％zr，余量为al和不可避免的杂质。
84.本实施例与实施例1的制备步骤一致，区别在于：
85.s3.热轧：将楔形铝合金铸锭加热至450℃，保温4h，按照图1所示的rd方向进行热轧。
86.s4.退火：将热轧板在210℃时退火15min，空冷至室温。
87.实施例8
88.一种连续梯度铝合金变形材料，由以下质量百分比的组分组成：4.92％mg，0.51％mn，0.19％zr，余量为al和不可避免的杂质。
89.本实施例与实施例2的制备步骤一致，区别在于：
90.s3.热轧：将铝合金试样加热至470℃，保温2h，按照图1所示的rd方向进行热轧，轧制最大变形量为25％。
91.实施例9
92.一种连续梯度铝合金变形材料的制备方法，包括以下步骤：
93.s1：合金熔炼：根据制备的铝合金类型，对原料进行称量，本实施例为铝合金牌号为5083，根据制备的原料，首先将工业纯al放在石墨坩埚中，然后放在中频炉中完全熔化，将温度控制在730℃，接着加入除了mg原料的其他元素的中间合金，最后在730℃时将工业纯mg加入到合金熔液中至熔化；
94.s2：合金铸造：采用楔形铜模铸造的方法制备合金，将s1步骤得到的合金熔液在750℃静置10min，除气扒渣，在750℃时将熔体浇注到楔形铜模模具中，空冷至室温，得到楔形铝合金铸锭；
95.s3：热轧：将s2步骤得到的楔形铝合金铸锭进行热轧。热轧温度为480℃，保温时间为2h，进行多道次轧制，每次热轧变形量优选的控制在6％～10％，其中，轧制最大变形量为30％。
96.s4：退火：将s3步骤得到的热轧板进行退火，退火温度为200℃，时间为15min，空冷至室温。
97.对比例1
98.本对比例，同实施例1，不同之处在于：
99.采用铜模制造，并非是对称楔形体，则得到的是只有一种变形量的合金，不存现在连续的梯度变形。
100.对比例2
101.本对比例，同实施例1，不同之处在于：
102.在热轧过程中，控制轧制变形量的范围为0～85％，则也同样可以得到连续梯度变形量的合金，但是合金在0～30％电导率和硬度随着变形量的增加而增加，但是在30％～85％变形范围内，硬度和电导率随着变形量的增加呈现波浪式变化，没有增加或减少趋势。
103.对比例3
104.本对比例，同实施例1，不同之处在于：
105.退火温度为300℃，合金的硬度以及电导率没有呈连续的增加趋势。或者没有采用热轧变形而是其他变形方式，合金的性能也没有呈连续的变化趋势。
106.对比例4
107.本对比例，同实施例1，不同之处在于：
108.采用铜模制造，为非对称楔形，则得到的变形量非梯度更不是连续的，并且得到的铝合金性能也不是梯度连续的。
109.以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。