一种低损耗微结构光纤及其制备方法与流程

1.本发明涉及光纤技术领域，具体为一种低损耗微结构光纤及其制备方法。


背景技术：

2.随着信息技术的飞速发展，大量的数据信息需要快速准确的传输，因此通信类光纤要求具有更大的通信容量，实现大数据的快速传输；要求具有审低的衰减损耗，实现信息的长距离传输。目前，主要采用涂料工艺，在光纤线芯表面涂覆高氟涂层，与线芯产生折射差值，以降低损耗，但往往是将含氟丙烯酸酯单体与其他主体树脂共混来降低涂料的折射率，这些主体树脂自身的折射率偏高，需要加入大量含氟丙烯酸酯单体才能有效降低折射率，一方面难以显著降低折射率，另一方面也会影响固化涂膜的性能，同时，含氟涂料稳定性较差，氟元素很可能扩散到线芯中，导致折射率差值达不到要求，从而增大了得到的光纤的衰减。
3.将光子晶体的带隙结构应用于光纤，形成了光子晶体光纤，又称微结构光纤。采用紫外侧写技术或二氧化碳热激技术，可以在微结构光纤中写制光子晶体光纤光栅。微结构光纤光栅具有丰富的结构和光学特性。改变光纤中的微孔排列、大小以及占空比，或者将介质载入微孔，均可改变光子晶体光纤及其光栅的光学性质，极大地改变了光纤微结构的性能。但其制作成本高，与普通光纤的对接使用也存在很多问题。此外，光纤在实际使用中，用户或施工人员对于光纤的弯曲半径小于弯曲推荐值，常常出现光纤的断裂现象。基于此，如何制备一种低损耗、抗弯的微结构光纤显得尤为重要。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种低损耗微结构光纤及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
5.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种低损耗微结构光纤，其特征在于，按重量份数计，主要包括45～65份超支化聚合物，13.5～26份聚氨酯丙烯酸酯，60～70份玻璃毛细管，20～30份二氧化硅预制棒，0.9～1.8份二亚硝基五次甲基四胺。
6.进一步的，所述超支化聚合物由以下方法制得，将羟乙基苯氧基环氧丙烷预处理后，与丁烷三醇混合，加热，然后加入无水甲基吡咯烷酮和四氢呋喃混液，继续升温，再次加入羟乙基苯氧基环氧丙烷，搅拌一段时间后，纯化得聚合物；然后向聚合物中加入三氟甲基环丙甲酰氯，加热反应一段时间，得超支化聚合物。
7.进一步的，所述玻璃毛细管的外径为20mm，内径为14mm；二氧化硅预制棒的直径为120mm。
8.进一步的，一种低损耗微结构光纤的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
9.(1)将预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷、丁烷三醇按质量比1:0.3～1:0.4加入容器中，升温至65～70℃后，加入丁烷三醇质量22～23倍的无水甲基吡咯烷酮、丁烷三醇质量
0.03～0.04倍的四氢呋喃混液，100～200rpm下搅拌1～2h后，升高温度至120～130℃，再以0.6～0.7ml/min加入丁烷三醇质量3～5倍的预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷，按相同速度搅拌2～3h，加入丁烷三醇质量2～3倍的无水甲醇，过阳离子交换树脂柱后，按相同速度搅拌下加入丁烷三醇质量15～16倍的丙酮，过滤得粗产物，再加入无水甲醇至粗产物溶解，0.01mpa、60℃、200～300rpm下旋蒸3～4h，得聚合物；
10.(2)将聚合物、聚合物质量13～16倍的吡啶置于容器中，氮气氛围下，以0.5～1ml/min加入聚合物质量3～5倍的三氟甲基环丙甲酰氯，升温至60～70℃，反应3～4h后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤10～13次，于60℃、0.05～0.1mpa干燥22～24h得超支化聚合物；
11.(3)将超支化聚合物、聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:0.3:3:0.02:0.0006～1:0.4:5:0.04:0.0008混合，300～400rpm下加入超支化聚合物质量0.03～0.05倍的聚氧化乙烯，50～60℃下搅拌22～24h后，密闭放置7～10h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、200～300rpm搅拌4～5h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡20～22h后，于室温干燥1～2h得中空纤维；
12.(4)将玻璃毛细管于1400～1500℃、拉伸力为750～900mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.2～0.3mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠活化，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至120～125℃，5～6mpa下预发泡3～6min后，置于高频脉冲电场，升温至170～180℃，5～6mpa下发泡10～15min后，紫外灯照射6～9min，再中心穿孔，得直径为15～17μm的孔道，得泡沫毛细管；
13.(5)将二氧化硅预制棒于1500～1600℃、1500～1800mm/min拉丝至直径为15～17μm的线芯，再插入泡沫毛细管中，紫外灯照射25～30min，用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。
14.进一步的，步骤(1)所述预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷的制备方法为：将羟乙基苯氧基环氧丙烷质量0.01～0.03倍的氢化钙加入于羟乙基苯氧基环氧丙烷中，干燥14～17h后，于50℃、0.1～0.3mpa纯化1～2h，收集40～50℃的馏分并密封保存于0.4nm分子筛中，储存于4℃冰箱中，得预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷。
15.进一步的，步骤(1)所述四氢呋喃混液为四氢呋喃和叔丁醇钾按质量比8.79:1混合。
16.进一步的，步骤(3)所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm，喷丝头温度为80～90℃，皮层溶液流量为0.9～1.2ml/min，芯液流量为2.2～3.0ml/min，收丝速度为45～50m/min，空气段高度为55cm。
17.进一步的，步骤(3)所述中空纤维的外径为150～248μm，内径为113～201μm。
18.进一步的，步骤(4)所述活化毛细管的具体活化过程为：用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗5～7min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置60～70min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗5～7min，再用去离子水冲洗10～12min，最后用氮气吹干5～7min。
19.进一步的，步骤(4)所述高频脉冲电场的电压7.2～8.8kv，频率为5.1～6.3khz，脉
宽比为0.4～0.6。
20.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
21.本发明依次通过中空纤维制备、纤维填充、发泡、穿芯等步骤制得微结构光纤，以实现低损耗、抗弯的效果。
22.首先，本发明利用超支化聚合物和含发泡剂的聚氨酯丙烯酸酯为皮层，聚乙烯吡咯烷酮为芯层湿法纺丝，再浸泡水中去除芯层制得微米级中空纤维；然后，碱液活化玻璃毛细管内壁，再利用牵引机将中空纤维填充于毛细管内，通过高频脉冲电场-紫外辅助发泡，将纤维固定于毛细管内壁上；高温下，发泡剂分解放出的气体使得聚氨酯丙烯酸酯发泡；由于外加电场的高频率作用，调整泡孔大小和位置，使得泡孔均匀排布，并且脉冲电场将气体变为等离子体，活化聚氨酯丙烯酸酯，能够与玻璃毛细管内壁反应，有效黏附于玻璃毛细管内壁上，形成牢固的发泡层，使得光纤具有抗弯性，同时超支化聚合物和光纤线芯间存在泡沫层，有效防止氟元素扩散于光纤线芯内，影响光纤的使用；再通过紫外光照，超支化聚合物侧基的羟键、氨键以及端基的酯键形成自由基，与聚氨酯丙烯酸酯发生反应，紧密交联；最后，将光纤线芯穿入玻璃毛细管内，再次进行紫外光照，使玻璃毛细管内壁、超支化聚合物、发泡层和光纤线芯呈三联网状结构，提高光纤的抗弯性。
23.其次，超支化聚合物由氨基丁烷三醇、羟乙基苯氧基环氧丙烷和三氟甲基环丙甲酰氯制得；氨基丁烷三醇的羟基和羟乙基苯氧基环氧丙烷的环氧基反应制得多羟基反应物，多羟基反应物的羟基再与羟乙基苯氧基环氧丙烷的环氧基多次反应，生成聚合物，最后，聚合物的羟基与三氟甲基环丙甲酰氯的酰氯基反应，制得全氟端基超支化聚合物，氟含量高，具有较低的折射率，与光纤线芯形成折射差值，使得光在光纤线芯与包层间发生全反射，限制了光的外逸，因而减少了光损失并有效增加了光程，使得光纤达到低损耗效果。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的低损耗微结构光纤的各指标测试方法如下：
26.低损耗：取长度、大小相同的实施例与对比例进行低损耗效果测试，用线性响应探测器测量光纤远端接收的功率，然后截短，测量剩余20cm长的光纤所传输的功率，从而计算出衰减系数；衰减系数＝(1/光纤长度)[-10log(输出功率/截短后输出功率)]。
[0027]
抗弯性：取长度、大小相同的实施例与对比例进行抗弯效果测试，将光纤样品绕制在圆筒上，利用后向散射测试仪测量弯曲后的光纤损耗。
[0028]
实施例1
[0029]
一种低损耗微结构光纤，按重量份数计，主要包括：45份超支化聚合物，13.5份聚氨酯丙烯酸酯，60份玻璃毛细管，20份二氧化硅预制棒，0.9份二亚硝基五次甲基四胺。
[0030]
一种低损耗微结构光纤的制备方法，所述低损耗微结构光纤的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0031]
(1)将羟乙基苯氧基环氧丙烷质量0.01倍的氢化钙加入于羟乙基苯氧基环氧丙烷中，干燥14h后，于50℃、0.1mpa纯化1h，收集40℃的馏分并密封保存于0.4nm分子筛中，储存于4℃冰箱中，得预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷；将预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷、丁烷三醇按质量比1:0.3加入容器中，升温至65℃后，加入丁烷三醇质量22倍的无水甲基吡咯烷酮、丁烷三醇质量0.03倍的四氢呋喃混液，四氢呋喃混液中四氢呋喃和叔丁醇钾的质量比为8.79:1，100rpm下搅拌2h后，升高温度至120℃，再以0.6ml/min加入丁烷三醇质量3倍的预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷，按相同速度搅拌3h，加入丁烷三醇质量2倍的无水甲醇，过阳离子交换树脂柱后，按相同速度搅拌下加入丁烷三醇质量15倍的丙酮，过滤得粗产物，再加入无水甲醇至粗产物溶解，0.01mpa、60℃、200rpm下旋蒸4h，得聚合物；
[0032]
(2)将聚合物、聚合物质量13倍的吡啶置于容器中，氮气氛围下，以0.5ml/min加入聚合物质量3倍的三氟甲基环丙甲酰氯，升温至60℃，反应4h后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤10次，于60℃、0.05mpa干燥22h得超支化聚合物；
[0033]
(3)将超支化聚合物、聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:0.35:3:0.02:0.0006混合，300rpm下加入超支化聚合物质量0.03倍的聚氧化乙烯，50℃下搅拌24h后，密闭放置7h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、200rpm搅拌5h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm，喷丝头温度为90℃，皮层溶液流量为1.2ml/min，芯液流量为3.0ml/min，收丝速度为50m/min，空气段高度为55cm；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡22h后，于室温干燥2h得中空纤维，外径为150μm，内径为113μm；
[0034]
(4)将玻璃毛细管于1500℃、拉伸力为900mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.2mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗5min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置60min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗5min，再用去离子水冲洗10min，最后用氮气吹干5min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至120℃，6mpa下预发泡6min后，置于电压7.2kv、频率为5.1khz、脉宽比为0.4的高频脉冲电场，升温至170℃，6mpa下发泡15min后，紫外灯照射6min，再中心穿孔，得直径为17μm的孔道，得泡沫毛细管；
[0035]
(5)将二氧化硅预制棒于1500℃、1500mm/min拉丝至直径为17μm的线芯，再插入泡沫毛细管中，紫外灯照射25min，用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。
[0036]
实施例2
[0037]
一种低损耗微结构光纤，按重量份数计，主要包括：55份超支化聚合物，19.3份聚氨酯丙烯酸酯，65份玻璃毛细管，25份二氧化硅预制棒，1.65份二亚硝基五次甲基四胺。
[0038]
一种低损耗微结构光纤的制备方法，所述低损耗微结构光纤的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0039]
(1)将羟乙基苯氧基环氧丙烷质量0.02倍的氢化钙加入于羟乙基苯氧基环氧丙烷中，干燥15.5h后，于50℃、0.2mpa纯化1.5h，收集45℃的馏分并密封保存于0.4nm分子筛中，储存于4℃冰箱中，得预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷；将预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷、丁烷三醇按质量比1:0.35加入容器中，升温至67℃后，加入丁烷三醇质量22.5倍的无水甲基
吡咯烷酮、丁烷三醇质量0.035倍的四氢呋喃混液，四氢呋喃混液中四氢呋喃和叔丁醇钾的质量比为8.79:1，150rpm下搅拌1.5h后，升高温度至125℃，再以0.65ml/min加入丁烷三醇质量4倍的预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷，按相同速度搅拌2.5h，加入丁烷三醇质量2.5倍的无水甲醇，过阳离子交换树脂柱后，按相同速度搅拌下加入丁烷三醇质量15.5倍的丙酮，过滤得粗产物，再加入无水甲醇至粗产物溶解，0.01mpa、60℃、250rpm下旋蒸3.5h，得聚合物；
[0040]
(2)将聚合物、聚合物质量14.5倍的吡啶置于容器中，氮气氛围下，以0.75ml/min加入聚合物质量4倍的三氟甲基环丙甲酰氯，升温至65℃，反应3.5h后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤12次，于60℃、0.075mpa干燥23h得超支化聚合物；
[0041]
(3)将超支化聚合物、聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:0.35:3:0.03:0.0007混合，350rpm下加入超支化聚合物质量0.04倍的聚氧化乙烯，55℃下搅拌23h后，密闭放置8.5h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、250rpm搅拌4.5h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm，喷丝头温度为85℃，皮层溶液流量为1.05ml/min，芯液流量为2.6ml/min，收丝速度为47.5m/min，空气段高度为55cm；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡21h后，于室温干燥1.5h得中空纤维，外径为199μm，内径为157μm；
[0042]
(4)将玻璃毛细管于1450℃、拉伸力为825mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.25mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗6min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置65min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗6min，再用去离子水冲洗11min，最后用氮气吹干6min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至122℃，5.5mpa下预发泡5min后，置于电压8kv、频率为5.7khz、脉宽比为0.45的高频脉冲电场，升温至175℃，5.5mpa下发泡14min后，紫外灯照射8min，再中心穿孔，得直径为16μm的孔道，得泡沫毛细管；
[0043]
(5)将二氧化硅预制棒于1550℃、1650mm/min拉丝至直径为16μm的线芯，再插入泡沫毛细管中，紫外灯照射28min，用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。
[0044]
实施例3
[0045]
一种低损耗微结构光纤，按重量份数计，主要包括：65份超支化聚合物，26份聚氨酯丙烯酸酯，70份玻璃毛细管，30份二氧化硅预制棒，1.8份二亚硝基五次甲基四胺。
[0046]
一种低损耗微结构光纤的制备方法，所述低损耗微结构光纤的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0047]
(1)将羟乙基苯氧基环氧丙烷质量0.03倍的氢化钙加入于羟乙基苯氧基环氧丙烷中，干燥17h后，于50℃、0.3mpa纯化2h，收集50℃的馏分并密封保存于0.4nm分子筛中，储存于4℃冰箱中，得预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷；将预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷、丁烷三醇按质量比1:0.4加入容器中，升温至70℃后，加入丁烷三醇质量23倍的无水甲基吡咯烷酮、丁烷三醇质量0.04倍的四氢呋喃混液，四氢呋喃混液中四氢呋喃和叔丁醇钾的质量比为8.79:1，200rpm下搅拌1h后，升高温度至130℃，再以0.7ml/min加入丁烷三醇质量5倍的预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷，按相同速度搅拌2h，加入丁烷三醇质量3倍的无水甲醇，过
阳离子交换树脂柱后，按相同速度搅拌下加入丁烷三醇质量16倍的丙酮，过滤得粗产物，再加入无水甲醇至粗产物溶解，0.01mpa、60℃、300rpm下旋蒸3h，得聚合物；
[0048]
(2)将聚合物、聚合物质量16倍的吡啶置于容器中，氮气氛围下，以01ml/min加入聚合物质量5倍的三氟甲基环丙甲酰氯，升温至70℃，反应3h后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤13次，于60℃、0.1mpa干燥24h得超支化聚合物；
[0049]
(3)将超支化聚合物、聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:0.4:5:0.04:0.0008混合，400rpm下加入超支化聚合物质量0.05倍的聚氧化乙烯，60℃下搅拌22h后，密闭放置10h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、300rpm搅拌4h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm，喷丝头温度为90℃，皮层溶液流量为0.9ml/min，芯液流量为2.2ml/min，收丝速度为45m/min，空气段高度为55cm；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡20h后，于室温干燥1h得中空纤维，外径为248μm，内径为201μm；
[0050]
(4)将玻璃毛细管于1400℃、拉伸力为750mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.3mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗7min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置70min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗7min，再用去离子水冲洗12min，最后用氮气吹干7min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至125℃，5mpa下预发泡3min后，置于电压8.8kv、频率为6.3khz、脉宽比为0.6的高频脉冲电场，升温至180℃，5mpa下发泡10min后，紫外灯照射9min，再中心穿孔，得直径为15μm的孔道，得泡沫毛细管；
[0051]
(5)将二氧化硅预制棒于1600℃、1800mm/min拉丝至直径为15μm的线芯，再插入泡沫毛细管中，紫外灯照射30min，用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。
[0052]
对比例1
[0053]
一种低损耗微结构光纤，按重量份数计，主要包括：55份聚氨酯丙烯酸酯，65份玻璃毛细管，25份二氧化硅预制棒，1.65份二亚硝基五次甲基四胺。
[0054]
一种低损耗微结构光纤的制备方法，所述低损耗微结构光纤的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0055]
(1)将聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:3:0.03:0.0007混合，350rpm下加入聚氨酯丙烯酸酯质量0.04倍的聚氧化乙烯，55℃下搅拌23h后，密闭放置8.5h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、250rpm搅拌4.5h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm，喷丝头温度为85℃，皮层溶液流量为1.05ml/min，芯液流量为2.6ml/min，收丝速度为47.5m/min，空气段高度为55cm；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡21h后，于室温干燥1.5h得中空纤维，外径为199μm，内径为157μm；
[0056]
(2)将玻璃毛细管于1450℃、拉伸力为825mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.25mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗6min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置65min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗6min，再用去离子水冲洗11min，最
后用氮气吹干6min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至122℃，5.5mpa下预发泡5min后，置于电压8kv、频率为5.7khz、脉宽比为0.45的高频脉冲电场，升温至175℃，5.5mpa下发泡14min后，紫外灯照射8min，再中心穿孔，得直径为16μm的孔道，得泡沫毛细管；
[0057]
(3)将二氧化硅预制棒于1550℃、1650mm/min拉丝至直径为16μm的线芯，再插入泡沫毛细管中，紫外灯照射28min，用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。
[0058]
对比例2
[0059]
对比例2的处方组成同实施例2。该低损耗微结构光纤的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将玻璃毛细管于1400℃、拉伸力为750mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.3mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗7min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置70min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗7min，再用去离子水冲洗12min，最后用氮气吹干7min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至125℃，5mpa下预发泡3min后，升温至180℃，5mpa下发泡10min后，紫外灯照射6～9min，再中心穿孔，得直径为15μm的孔道，得泡沫毛细管。其余制备步骤同实施例2。
[0060]
对比例3
[0061]
对比例3的处方组成同实施例2。该低损耗微结构光纤的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将玻璃毛细管于1450℃、拉伸力为825mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.25mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗6min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置65min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗6min，再用去离子水冲洗11min，最后用氮气吹干6min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至122℃，5.5mpa下预发泡5min后，置于电压8kv、频率为5.7khz、脉宽比为0.45的高频脉冲电场，升温至175℃，5.5mpa下发泡14min后，再中心穿孔，得直径为16μm的孔道，得泡沫毛细管。其余制备步骤同实施例2。
[0062]
对比例4
[0063]
一种低损耗微结构光纤，按重量份数计，主要包括：55份聚氨酯丙烯酸酯，65份玻璃毛细管，25份二氧化硅预制棒。
[0064]
一种低损耗微结构光纤的制备方法，所述低损耗微结构光纤的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0065]
(1)将聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺按质量比1:3混合，密闭放置8.5h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、250rpm搅拌4.5h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；所述丝注射器的喷丝头外径、内径分别为1.4mm和0.7mm，喷丝头温度为85℃，皮层溶液流量为1.05ml/min，芯液流量为2.6ml/min，收丝速度为47.5m/min，空气段高度为55cm；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡21h后，于室温干燥1.5h得中空纤维，外径为199μm，内径为157μm；
[0066]
(2)将玻璃毛细管于1450℃、拉伸力为825mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.25mm的
细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠冲洗6min，再将质量分数为5％的氢氧化钠注入毛细管内，静置65min后，用质量分数为3％的盐酸冲洗6min，再用去离子水冲洗11min，最后用氮气吹干6min，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，得纤维毛细管；将二氧化硅预制棒于1550℃、1650mm/min拉丝至直径为16μm的线芯，再插入纤维毛细管中，于1400℃，拉伸至直径为20μm，用热塑套管固定封装得低损耗微结构光纤。
[0067]
效果例
[0068]
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的低损耗微结构光纤的性能分析结果。
[0069]
表1
[0070][0071][0072]
从实施例1、2、3与对比例4的实验数据比较可发现，在产品中使用超支化聚合物，形成全氟端基，氟含量高，具有较低的折射率，使光纤达到低损耗效果，再与含发泡剂的聚氨酯丙烯酸酯混合纺丝，成中空纤维，再插入毛细管中，发泡形成柔软的泡沫层，保护线芯，使光纤具有抗弯性，并且在超支化聚合物和线芯间形成泡沫阻隔层，防止氟元素扩散进入线芯，影响光纤的低损耗性；从实施例1、2、3与对比例1的实验数据比较可发现，若不自制超支化聚合物，无法形成含氟量较高的包层，使得线芯与表面无法形成折射差，导致光外逸，大大增加光纤损耗；从实施例1、2、3与对比例2、3的实验数据比较可发现，若不使用高频脉冲电场辅助高温发泡，使得泡孔位置无规则排列，影响光纤的受力面，导致光纤局部抗弯性能较差，而且无法活化气体，使聚氨酯丙烯酸酯无法成为活性基体，同时没有紫外光辅助高温发泡，活化后的聚氨酯丙烯酸酯无法与毛细管内壁自由基交联，使得聚氨酯丙烯酸酯与毛细管内壁结合较弱，易脱落，影响光纤的抗弯性。
[0073]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。