一种大麻二酚的提取方法与流程

1.本发明属于大麻二酚提取技术领域，具体涉及一种大麻二酚的提取和提纯精制方法。


背景技术：

2.大麻(cannabissatival.)是大麻科大麻属的一年生草本植物，自大麻植物中分离得到的酚类物质主要包括thc(tetrahydrocannabinol，四氢大麻酚)、cbd(cannabidiol，大麻二酚)、cbc(cannabichromene，大麻环萜酚)、cbn(cannabinol，大麻酚)、cbg(cannabigerol，大麻萜酚)等，其中cbd具有很高的药用价值。英国gw公司已经开发了epidiolex(一种含有cbd的液态制剂)用于治疗儿童发作性癫痫。
3.1988年联合国明确规定了生长期大麻花叶中的thc含量<0.3％的工业大麻，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用，工业大麻中的cbd具有良好的药用价值。专利cn105505565a、cn107382672a、cn107344908a、cn207886739u中采用超临界二氧化碳提取工业大麻油；专利cn107337586a采用超临界二氧化碳萃取，结合大孔树脂、硅胶柱层析分离纯化cbd；cn109053388a采用超声逆流提取、大孔树脂分离得到cbd；cn207591325u公布了一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，将常规的提取分离设备如浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器依次连接得到品质稳定可靠的cbd；cn208292897u公开了全封闭的基于常规技术的集提取、浓缩、层析、结晶为一体的cbd自动提取生产线；
4.cn104277917a公开了一种富含cbd的工业大麻精油提取方法与设备；cn103739585a公布了采用低极性有机溶剂正己烷、石油醚、6#溶剂油等溶剂提取结合硅胶或大孔树脂柱色谱分离cbd的方法；cn108640820a公布了采用乙醇水提取，高真空蒸馏和硅胶色谱分离cbd的方法；cn108290082a采用真空蒸馏富集cbd；cn108314608a采用醇提取后，采用碱性溶液增强cbd的水溶性，用有机溶剂萃取富集cbd，经聚酰胺树脂柱、中性氧化铝和键合硅胶柱纯化富集，结晶获得高纯度的cbd；cn207384906u公布了一种用plc控制的提取cbd的层析装置；cn207532828u、cn207384904u公布了基于常规提取分离方法的cbd提取成套装置；cn108479098a公开了分子短程蒸馏器从医用大麻中提取cbd的应用方法。
5.现有常规技术提取大麻二酚一般是采用溶剂提取，超临界二氧化碳提取的方法，其缺点在于工艺压力高，使用有机溶剂，含有许多杂质，精制困难。并且忽视了原料中cbda(大麻二酚酸)经过高温脱羧降解，转化为cbd(大麻二酚)而导致的提取收率不高，而且现有技术普遍存在效率低，纯度低，以及生产效率低下的缺陷。


技术实现要素：

6.本发明的目的是为了解决现有提取方法需要用有机溶剂、不环保、能耗大、杂质难去除、产品纯度低、精制工艺复杂、提取的thc需要精制去除、过程复杂、最终产品不稳定、生物活性低、人体不易吸收等问题，提供一种大麻二酚的提取和精制方法。
7.为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
8.一种大麻二酚的提取方法，所述方法具体为：
9.步骤一：将收获的湿的汉麻花叶或烘干的汉麻花叶，加入水中，升温到30
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70℃，搅拌1h，过滤分离，滤液中含cdba(大麻二酚酸)及其它有价值的大麻酚物质；所述汉麻与水的质量比为1：5～15；
10.步骤二：取beta
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环糊精(beta
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cyclodextrin)或beta
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环糊精的衍生物(羟丙基beta
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环糊精，甲基beta
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环糊精)，加入水中，配制10％的水溶液，加热到60℃；
11.步骤三：保持搅拌下，将步骤一得到的汉麻提取液加入步骤二得到的beta
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环糊精或其衍生物的水溶液中，开始有beta
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环糊精与大麻二酚酸形成包合物，所述beta
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环糊精与cdba的摩尔比为1：1，即一个分子的beta
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环糊精包合一个分子的大麻二酚酸；由于包合物的溶解度很低，会从水中沉淀出来，搅拌1
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2h，沉淀物不在增加，过滤分离出包合物；包合物经hplc分析，不含thca，即：beta
‑
环糊精可以选择性的不吸收thca，thca是thc的前提物；包合物可以直接销售，大大地减少了步骤，或近一步精制。滤液重复使用，继续用于提取大麻二酚；
12.步骤四：大麻二酚(cbd)的制备：得到的包合物，90℃真空加热1h，cbda转化为cbd大麻二酚。
13.进一步地，所述步骤三还包括：cbda的精制：beta
‑
环糊精的包合物，加入95％的乙醇中，室温搅拌1h，把包合的cbda及其它的大麻二酚产品，过滤，浓缩乙醇，冷冻结晶，过滤得到95％的cbda。
14.进一步地，所述步骤三还包括：95％的cbda溶到乙醇中重新结晶，得到99％以上的cbda。
15.进一步地，所述步骤五还包括：用乙醇结晶，可以得到纯度大于99.99％的cbda。
16.本发明相对于现有技术的有益效果为：不需要有机溶剂，绿色，环保，安全，步骤少，产品纯度高，cbda的提取和精制去除thc一步完成，投资小，生产成本低。beta
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环糊精和cbda的包和物稳定，水溶性好，生物活性高。
具体实施方式
17.下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
18.实施例1：
19.(1)烘干的汉麻的花叶加入水中，1：10的质量比。升温到50度，搅拌1h，过滤分离，滤饼用水漂洗，液体中含需要的cdba(大麻二酚酸)及其它有价值的大麻酚物质。
20.(2)取beta
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cyclodextrin(beta
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环糊精)或beta
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环糊精的衍生物，加入水中，配制10％的水溶液，加热到60度。
21.(3)保持搅拌下，把汉麻提取液加入beta
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环糊精溶液中，开始有beta
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环糊精与大麻二酚酸形成包合物，包合物的溶解度很低，会从水中沉淀出来，搅拌1
‑
2小时，沉淀物不在增加。过滤分离出包合物。包合物经hplc分析，不含thca，即：beta
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环糊精可以选择性的不吸收thca，thca是thc的前提物。包合物可以直接销售，或近一步精制。
22.(4)cbda的精制。beta
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环糊精的包合物，加入95％的乙醇中，室温，搅拌1h。把包合
的cbda及其它的大麻二酚产品。过滤，浓缩乙醇，冷冻结晶，过滤得到95％的cbda。95％的cbda溶到乙醇中重新结晶，得到99％以上的cbda。
23.(5)滤液重复使用，继续用于提取大麻二酚。
24.(6)cbd大麻二酚的制备：得到的95％的大麻二酚酸cbda，真空加热到90度保持1h，cbda转化为cbd大麻二酚。用乙醇结晶，可以得到纯度大于99.99％的cbd。
25.实施例2：
26.(1)收获的新鲜的汉麻的花叶(不经过烘干处理)加入水中，1：5的质量比。升温到60度，搅拌1h，过滤分离，滤饼用水漂洗，液体中含需要的cdba(大麻二酚酸)，及其它有价值的大麻酚物质.
27.(2)取beta
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cyclodextrin(beta
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环糊精)或beta
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环糊精的衍生物，加入水中，配制10％的水溶液，加热到60度。
28.(3)保持搅拌下，把汉麻提取液加入beta
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环糊精溶液中，开始有beta
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环糊精与大麻二酚酸形成包合物，这包合物的溶解度很低，回从水中沉淀出来。搅拌1
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2小时，沉淀物不再增加。过滤分离出包合物。包合物经hplc分析，不含thca，即：beta
‑
环糊精可以选择性的不吸收thca，thca是thc的前提物。包合物可以直接销售，或近一步精制。
29.实施例3：cdba(大麻二酚酸)的提取。
30.取实施例2的包合物，按1：5加入乙醇中，搅拌一小时，过滤，滤饼(beta
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环糊精)经漂洗后，循环使用。滤液浓缩后，冷冻结晶。得到95％的cdba(大麻二酚酸)。
31.实施例4：cdba(大麻二酚酸)加热脱羧(co2)转化为cbd(大麻二酚)。
32.取实施例4的cbda。抽真空到<10mmhg，加热到90度，保持6小时，直到cdba转化为cbd。得到的cbd可以进一步由结晶，分子蒸馏，色谱柱等方法精制。
33.实施例5：cdba(大麻二酚酸)
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beta
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环糊精包合物的稳定性高。cdba(大麻二酚酸)
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beta
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环糊精包合物，和cdba热稳定性试验：40度，1个星期，cdba降低了30％含量，包合物基本没有什么变化。